【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于气相色谱检测，具体涉及一种检测pvb中间膜中增塑剂含量的方法。
技术介绍
1、pvb中间膜是由聚乙烯醇缩丁醛树脂经增塑剂塑化挤压成型的一种高分子材料。pvb的玻璃化温度较高，室温下较硬，增塑的pvb制成的薄膜，就具有高度的柔韧性和耐寒性，因生产中pvb树脂粉种类不一样，加工温度不同而导致增塑剂在生产过程中损耗量不一致，增塑剂含量过高或过低均会影响产品的性能。因此，有必要建立分析方法检测pvb中间膜中增塑剂的实际含量。
2、现有技术中，pvb中间膜用的增塑剂主要是三甘醇二异辛酸酯(简称3g8)，目前实验室检测pvb中间膜中3g8含量的方法主要是索氏提取，该方法是将样品切碎后，以正己烷为萃取剂，通过反复加热回流多次抽提，将3g8充分萃取出来，再进行干燥称重即得3g8的含量，然而该方法萃取不一定完全且样品分析耗时长达15天，分析效率低下。
3、因此，探索一种可以快速、准确检测pvb中间膜中3g8含量的方法对于提高pvb中间膜的质量具有重要意义。
技术实现思路
1、本专利技术的目的在于提供一种检测pvb中间膜中增塑剂含量的方法，以解决现有技术中对3g8含量检测准确度低、时间长的问题。
2、本专利技术的目的可以通过以下技术方案实现：
3、一种检测pvb中间膜中增塑剂含量的方法，包括以下步骤：
4、s1.制备标准pvb中间膜样品：
5、pvb树脂粉和3g8混合均匀后，平铺在铝箔纸上，上下层盖上玻璃，放入平板硫
6、s2.制备标准工作溶液：
7、向准确称取质量为m的标准pvb中间膜样品中加入醇类溶剂，再次称量得到总重量为m，其中m/m为稀释倍数，稀释倍数为30-40，密封加热至样品完全溶解，自然冷却至室温(25-30℃)，得到标准工作溶液；
8、当标准样品中3g8的质量百分比不同时，同等稀释倍数下的标准工作溶液中3g8的质量浓度不同，从而可配置成浓度梯度标准工作溶液；
9、s3.采用气相色谱仪对标准工作溶液进行分离检测，气相色谱条件为：
10、采用agilent hp-5(30m×0.32mm×1.2um)色谱柱，以纯度为99.999％的氮气为载气，恒定流速：1.0ml/min；分流比50：1；进样口温度280℃，采用氢火焰离子化检测器(fid)，检测器为300℃；柱箱温度52℃保留5min，再以15℃/min升温至220℃，保留20min；采用自动进样器进样，进样量为0.2ul；
11、s4.绘制标准工作曲线：
12、以3g8的峰面积对其相应的质量浓度进行线性回归，获得以3g8的峰面积为自变量、以3g8的质量浓度为因变量的一元线性回归方程，方程所对应的曲线即为3g8质量浓度的标准工作曲线；
13、s5.制备待测溶液并检测：
14、按照s2所述方法，向准确称取质量为m的产线pvb中间膜(待测pvb中间膜)样品中加入醇类溶剂，同等稀释倍数下得到待测混合溶液；按照s3所述气相色谱条件对待测混合溶液进行气相色谱检测，获得待测pvb中间膜样品中3g8的峰面积，平行测定若干次后取平均值；
15、根据所测得的3g8的峰面积，利用s4中所述的标准工作曲线，获得待测混合溶液中3g8的质量浓度c，按照式(i)计算得到待测pvb中间膜中3g8的质量百分含量w:
16、
17、式中：w及c的单位为％；m及m的单位为g。
18、进一步地，所述s1中压塑温度为135℃。
19、进一步地，所述s1标准样品中3g8的质量百分比为19％-30％。
20、进一步地，所述标准工作溶液浓度梯度为0.5％-0.9％；
21、进一步地，所述醇类溶剂为甲醇或乙醇。
22、与现有技术相比，本专利技术的有益效果：
23、1.本专利技术提供了一种检测pvb中间膜中增塑剂含量的方法，先将pvb中间膜用醇类溶剂完全溶解，使pvb中间膜中3g8充分释放到溶剂中，使测试结果更准确；采用气相色谱仪分离、外标法定量来直接测定稀释后溶液中3g8含量，准确度高、重复性好，并且方法简单，分析时间短，分析效率高。
24、2.因pvb树脂为高聚物不易气化，本专利技术将样品溶解、稀释后与气相色谱法结合，减少了高聚物对目标物测定的影响，拓宽了气相色谱仪在高聚物中的应用范围。
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1.一种检测PVB中间膜中增塑剂含量的方法，其特征在于，包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的一种检测PVB中间膜中增塑剂含量的方法，其特征在于，所述S1标准PVB中间膜样品中3G8的质量百分比为19％-30％。
3.根据权利要求1所述的一种检测PVB中间膜中增塑剂含量的方法，其特征在于，所述S1中压塑温度为135℃。
4.根据权利要求1所述的一种检测PVB中间膜中增塑剂含量的方法，其特征在于，所述S2中标准工作溶液浓度为0.5％-0.9％。
5.根据权利要求1所述的一种检测PVB中间膜中增塑剂含量的方法，其特征在于，所述醇类溶剂为甲醇或乙醇。
【技术特征摘要】
1.一种检测pvb中间膜中增塑剂含量的方法，其特征在于，包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的一种检测pvb中间膜中增塑剂含量的方法，其特征在于，所述s1标准pvb中间膜样品中3g8的质量百分比为19％-30％。
3.根据权利要求1所述的一种检测pvb中间膜中增塑剂含量的方...
【专利技术属性】
技术研发人员：申能美，陈玲玲，周子夜，董静，丁守明，
申请(专利权)人：安徽皖维高新材料股份有限公司，
类型：发明
国别省市：
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