一种砜嘧磺隆的制备工艺制造技术

本发明专利技术涉及除草剂制备的技术领域，公开了一种砜嘧磺隆的制备工艺，包括如下步骤：S1：使用巯基吡啶与次氯酸钠以及盐酸制备吡啶磺酰氯；S2：使用经过S1制备好的吡啶磺酰氯与氨水反应制备吡啶磺酰胺，备用；S3：使用嘧啶胺与氯甲酸苯酯在催化剂的存在下反应制备嘧啶氨基甲酸苯酯，备用；S4：将所述S2中制备的吡啶磺酰胺和所述S3中制备的嘧啶氨基甲酸苯酯发生反应制得砜嘧磺隆。通过上述方法，能够批量化的生产砜嘧磺隆。

Preparation of sulfuron-methyl

【技术实现步骤摘要】
一种砜嘧磺隆的制备工艺
本专利技术涉及除草剂制备的
，更具体地说，它涉及一种砜嘧磺隆的制备工艺。
技术介绍
砜嘧磺隆，又名玉嘧磺隆，商品名为宝成，白色结晶固体。M.p.为176～178℃，25℃时水中溶解度＜10mg/L，微溶于水，分配系数(正辛醇/水)0.034。砜嘧磺隆的施药采取芽后处理，通过杂草茎叶及根部吸收迅速在植物体内传导并抑制杂草缬氨酸及异亮氨酸的合成，阻止细胞分裂，杀死杂草。敏感杂草吸药后3天变黄，1～3周内枯萎死亡。1992年在欧洲注册用于玉米田，1995年在美国注册用于马铃薯与玉米田，1997年在我国注册作为玉米田苗后除草剂开始推广使用。它是近年来开发的磺酰脲类除草剂品种中较突出的品种之一，其主要特点是：1、生物活性高，每公顷用量5～209。可有效防除大多数阔叶与禾本科杂草，如田蓟、马唐、鸭趾草、稗草、多花黑麦草、反枝苋、猪殃殃、繁蒌、虞美人等；2、使用范围广，可用于玉米、马铃薯与番茄等作物；3、毒性低，在土壤中半衰期短，对轮作中各种后茬作物安全。但是，目前对于砜嘧磺隆的生产合成，并没有能够用于产业化的生产方式；所以专利技术一种生产以及合成砜嘧磺隆的制备工艺是很有必要的。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种砜嘧磺隆的制备工艺，能够批量化的生产砜嘧磺隆。本专利技术的上述技术目的是通过以下技术方案得以实现的：一种砜嘧磺隆的制备工艺，包括如下步骤：S1：使用巯基吡啶与次氯酸钠以及盐酸制备吡啶磺酰氯；S2：使用经过S1制备好的吡啶磺酰氯与氨水反应制备吡啶磺酰胺，备用；S3：使用嘧啶胺与氯甲酸苯酯在催化剂的存在下反应制备嘧啶氨基甲酸苯酯，备用；S4：将所述S2中制备的吡啶磺酰胺和所述S3中制备的嘧啶氨基甲酸苯酯发生反应制得砜嘧磺隆。由于吡啶磺酰胺和嘧啶氨基甲酸苯酯均为重要的农药中间体，市售价均较昂贵，不适合工业化生产。吡啶磺酰氯、嘧啶胺以及氯甲酸苯酯相对简单易得，并且成本相对于吡啶磺酰胺和嘧啶氨基甲酸苯酯成本低廉，方便易得。通过上述方法，能够批量化的生产砜嘧磺隆。作为本专利技术的进一步改进，所述S1中，先在反应釜中加入水、盐酸、以及二氯甲烷，然后加入3-乙磺酰基-2-巯基-吡啶固体，然后边搅拌边降温，直到釜内温度较低至0-5℃，开始滴加次氯酸钠，并且在滴加的时候控制釜内温度为0-15℃；次氯酸钠与3-乙磺酰基-2-巯基-吡啶的摩尔比为3.5:1；盐酸与3-乙磺酰基-2-巯基-吡啶的摩尔比为1.5:1。作为本专利技术的进一步改进，所述S2中，在经过S1制备好的吡啶磺酰氯中滴加氨水，滴加完毕之后反应8h，再滴加盐酸，调节体系的pH为6；氨水与吡啶磺酰氯的摩尔比为7.3:1。作为本专利技术的进一步改进，所述S3中，将嘧啶胺与氯甲酸苯酯反应完毕之后的所有物料输入至离心机中进行离心，向第一次离心得到的滤饼中加入甲醇，然后再次离心，最后进行烘干，然后备用。作为本专利技术的进一步改进，所述S3中所使用的催化剂为二甲基苯胺。作为本专利技术的进一步改进，所述S4中，先在反应釜内加入有机溶剂乙腈，然后边搅拌边同时加入所述S2中制备的吡啶磺酰胺和嘧啶氨基甲酸苯酯，搅拌30min后再加入三乙胺，然后将反应釜内的温度升至35-45℃；接着在反应釜内加水，搅拌30min，降温至20-30℃，然后在反应釜内滴加盐酸，且滴加时在反应液面以上滴加。作为本专利技术的进一步改进，所述离心机包括机壳，所述机壳内转动设置有转筒，所述机壳上设置有刮刀杆，所述刮刀杆的一端位于所述转筒内，另一端位于所述机壳之外；所述刮刀杆位于所述转动内的一端设置有刮刀片，所述刮刀杆与所述转筒的轴线重合，且所述刮刀片与所述转筒内壁贴靠；所述机壳上设置有用于驱动所述刮刀杆自传的旋转组件以及驱动所述刮刀杆沿其轴向滑移的升降组件。通过采用上述技术方案，当离心机完成固液分离工作之后，待离心机的转筒停止转动之后，启动旋转组件，带动刮刀杆自传，从而使得刮刀杆位于转筒内的刮刀片以刮刀杆为圆心、在转筒内转动；由于刮刀片与转筒的内壁贴靠，所以刮刀片以刮刀杆为圆心转动的过程中将转筒内壁上的滤饼刮下来。通过在机壳上设置外部的旋转组件驱动刮刀片转动，即使后续转筒不再发生转动了，刮刀片依然能够将转筒上的物料刮下来，最终能够将转筒内壁上的物料全部刮下来。通过设置升降组件，带动刮刀杆沿自身的轴线方向滑移，从而使得刮刀片能够随着刮刀杆的移动而移动，最终使得刮刀片能够对转筒内壁不同水平高度的物料进行刮除。作为本专利技术的进一步改进，所述机壳上设置有驱动电机；所述旋转组件包括固定设置于所述刮刀杆远离所述刮刀片一端的第一从动齿轮、转动设置于所述机壳上且与所述驱动电机的输出轴固定连接的主轴、以及固定设置于所述主轴上且与所述第一从动齿轮啮合的第一主动齿轮。通过采用上述技术方案，当需要对转筒的内壁进行刮料的时候，启动驱动电机，带动主轴转动，带动第一主动齿轮转动，带动第一从动齿轮转动，从而使得刮刀杆发生转动，传动稳定，结构简单。作为本专利技术的进一步改进，所述升降组件包括转动设置于所述机壳上的第一凸轮、以及一端转动设置于所述刮刀杆远离所述刮刀片端部的第一连接杆，所述第一连接杆远离所述刮刀杆的一端通过连接件与所述第一凸轮的周侧壁滑移连接，所述驱动电机通过传动组件带动所述第一凸轮转动。通过采用上述技术方案，驱动电机转动时，通过传动组件带动第一凸轮转动，而第一连接杆与第一凸轮周侧壁抵紧，且与第一凸轮滑移连接；所以随着第一凸轮的转动，驱动第一连接杆沿刮刀杆的轴线方向往复的运动，从而能够带动刮刀片能够往复的在竖直方向上对转筒的侧壁进行刮料，传动稳定。作为本专利技术的进一步改进，所述传动组件包括主动锥齿轮、从动锥齿轮、第二主动齿轮、以及第二从动齿轮，所述机壳上转动连接有第一连接轴，所述第一凸轮固定连接在所述第一连接轴上；所述主动锥齿轮固定设置在所述主轴上；所述机壳上转动设置有与所述第一连接轴平行的第二连接轴，所述从动锥齿轮固定安装在所述第二连接轴上，且与所述主动锥齿轮啮合；所述第二主动齿轮固定安装在所述第二连接轴上；所述第二从动齿轮滑移设置在所述第一连接轴上，且所述第二从动齿轮周向固定在所述第一连接轴上；所述主轴上还设置有驱动所述第二从动齿轮与所述第二主动齿轮啮合以及脱开的推动组件；所述推动组件包括固定设置于所述主轴上的第二凸轮、以及第二连接杆，沿所述第二凸轮的周侧壁开设有第一环槽，所述第一环槽内滑移设置有第一滑块，所述第一滑块与所述第二连接杆的一端转动连接；所述第二从动齿轮的侧壁上开设有第二环槽，所述第二环槽内滑移设置有第二滑块，所述第二滑块与所述第二连接杆远离所述第一滑块的一端转动连接。通过采用上述技术方案，启动电机之后，电机带动主轴转动，带动主动锥齿轮转动，带动从动锥齿轮转动，带动第二连接轴转动，带动第二主动齿轮转动；随着主轴带动主动锥齿轮转动，从而使得第二主动齿轮持续的转动。而第二从动齿轮在推动组件的推动下与第二主动齿轮啮合，从而使得第二主动齿轮带动第二从动齿轮转动，带动第一连接轴转动，带动第一凸轮转动，从而实现了刮刀杆沿其轴线方向往复移动的目的，通过共用同一个电机，即能够实现刮刀杆的转动，又能够实现刮刀杆的升降，从而降低了生产成本以及降低了电能损耗。工作时，驱动电机带动主轴转动，同时带动主动锥齿轮、第二凸轮以及第一主动齿轮同心转动。本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种砜嘧磺隆的制备工艺，其特征在于：包括如下步骤：S1：使用巯基吡啶与次氯酸钠以及盐酸制备吡啶磺酰氯；S2：使用经过S1制备好的吡啶磺酰氯与氨水反应制备吡啶磺酰胺，备用；S3：使用嘧啶胺与氯甲酸苯酯在催化剂的存在下反应制备嘧啶氨基甲酸苯酯，备用；S4：将所述S2中制备的吡啶磺酰胺和所述S3中制备的嘧啶氨基甲酸苯酯发生反应制得砜嘧磺隆。

【技术特征摘要】
1.一种砜嘧磺隆的制备工艺，其特征在于：包括如下步骤：S1：使用巯基吡啶与次氯酸钠以及盐酸制备吡啶磺酰氯；S2：使用经过S1制备好的吡啶磺酰氯与氨水反应制备吡啶磺酰胺，备用；S3：使用嘧啶胺与氯甲酸苯酯在催化剂的存在下反应制备嘧啶氨基甲酸苯酯，备用；S4：将所述S2中制备的吡啶磺酰胺和所述S3中制备的嘧啶氨基甲酸苯酯发生反应制得砜嘧磺隆。2.根据权利要求1所述的一种砜嘧磺隆的制备工艺，其特征在于：所述S1中，先在反应釜中加入水、盐酸、以及二氯甲烷，然后加入3-乙磺酰基-2-巯基-吡啶固体，然后边搅拌边降温，直到釜内温度较低至0-5℃，开始滴加次氯酸钠，并且在滴加的时候控制釜内温度为0-15℃；次氯酸钠与3-乙磺酰基-2-巯基-吡啶的摩尔比为3.5:1；盐酸与3-乙磺酰基-2-巯基-吡啶的摩尔比为1.5:1。3.根据权利要求1所述的一种砜嘧磺隆的制备工艺，其特征在于：所述S2中，在经过S1制备好的吡啶磺酰氯中滴加氨水，滴加完毕之后反应8h，再滴加盐酸，调节体系的pH为6；氨水与吡啶磺酰氯的摩尔比为7.3:1。4.根据权利要求1述的一种砜嘧磺隆的制备工艺，其特征在于：所述S3中，将嘧啶胺与氯甲酸苯酯反应完毕之后的所有物料输入至离心机中进行离心，向第一次离心得到的滤饼中加入甲醇，然后再次离心，最后进行烘干，然后备用。5.根据权利要求1所述的一种砜嘧磺隆的制备工艺，其特征在于：所述S3中所使用的催化剂为二甲基苯胺。6.根据权利要求1所述的一种砜嘧磺隆的制备工艺，其特征在于：所述S4中，先在反应釜内加入有机溶剂乙腈，然后边搅拌边同时加入所述S2中制备的吡啶磺酰胺和嘧啶氨基甲酸苯酯，搅拌30min后再加入三乙胺，然后将反应釜内的温度升至35-45℃；接着在反应釜内加水，搅拌30min，降温至20-30℃，然后在反应釜内滴加盐酸，且滴加时在反应液面以上滴加。7.根据权利要求4述的一种砜嘧磺隆的制备工艺，其特征在于：所述离心机包括机壳(1)，所述机壳(1)内转动设置有转筒(2)，所述机壳(1)上设置有刮刀杆(4)，所述刮刀杆(4)的一端位于所述转筒(2)内，另一端位于所述机壳(1)之外；所述刮刀杆(4)位于所述转动内的一端设置有刮刀片(22)，其特征在于：所述刮刀杆(4)与所述转筒(2)的轴线重合，且所述刮刀片(22)与所述转筒(2)内壁贴靠；所述机壳(1)上设置有用于驱动所述刮刀杆(4)自传的旋转组件(5)...

【专利技术属性】
技术研发人员：刘胜学，史银涛，吕秋波，潘荣根，廖怀志，
申请(专利权)人：绍兴上虞新银邦生化有限公司，
类型：发明
国别省市：浙江,33