本发明专利技术公开了一种防剥落氧化锆涂层用氧化锆粉末的制备方法，属于纳米材料制备技术领域。将氧化锆粉末与添加剂按质量比3：1～5：1混合，搅拌混合后，旋蒸浓缩，得浓缩物，将浓缩物于温度为70～80℃的条件下干燥1～2h后，得防剥落氧化锆涂层用氧化锆粉末坯料，将防剥落氧化锆涂层用氧化锆粉末坯料与甲苯按质量比1：8～1：10混合，并加入防剥落氧化锆涂层用氧化锆粉末坯料质量0.2～0.3倍的甲苯二异氰酸酯，搅拌反应后，过滤，洗涤，干燥，得防剥落氧化锆涂层用氧化锆粉末。本发明专利技术所得防剥落氧化锆涂层用氧化锆粉末具有优异的耐磨性能，且产品使用时附着力较好。
Preparation of zirconia powder for anti-stripping zirconia coating
【技术实现步骤摘要】
一种防剥落氧化锆涂层用氧化锆粉末的制备方法
本专利技术公开了一种防剥落氧化锆涂层用氧化锆粉末的制备方法，属于纳米材料制备
技术介绍
现代航空发动机的压气机出口温度可以达到600℃以上，一般的材料在该温度下性能会显著下降，无法完全满足要求。涂层通常指涂敷于零件表面的一层特殊材料，可以显著提高零件的性能和工作寿命，是航空发动机制造必不可少的技术手段。现代航空发动机有75%以上的零件都涂敷有各种功能的涂层用以增加零件的使用寿命、可靠性和抗疲劳等性能等。陶瓷材料具有高硬度及耐高温、耐腐蚀和耐磨损的特性，作为机械部件保护性的表面涂层受到人们的关注。氧化锆等离子喷涂粉末是用于喷制高级热障除层（TBCs）的重要材料。为喷制这种涂层，对喷涂粉末的基本技术要求是：化学组分均匀、相组成均匀、流动性好、颗粒粒度为5～125μm。传统的氧化锆涂层在应用过程中已经展现出了良好的性能，但其内部结构中存在分布不均、尺寸较大的各种缺陷，在使用过程中经常出现开裂、剥落等现象。纳米氧化锆涂层的出现使这些问题在一定程度上得到了解决。纳米氧化锆涂层内部的组成颗粒非常细小且分布均匀，其内部缺陷少于传统的氧化锆涂层；而且，缺陷分布的均匀性也优于传统的氧化锆涂层，因此其性能优于传统的氧化锆涂层。现有的文献进一步表明，与传统的氧化锆涂层相比纳米氧化锆涂层呈现出更优越的性能，如化学稳定性好、热导率低、热膨胀系数高、硬度高、与基体的结合力强、抗高温氧化性能好、抗高温腐蚀及抗热震性能优异。另外，纳米氧化锆涂层内部的细小颗粒之间形成了大量的界面区，使晶界的滑移更容易，从而形变也更容易；因此纳米氧化锆涂层的韧性要优于传统的氧化锆涂层现有的氧化锆等离子喷涂粉末的制备方法主要有弧熔/破碎法和喷干/等离子球化法。弧熔/破碎法所制粉末棱角较多，破碎过程易引入杂质，稳定剂、相成分和粒度的分布还不太理想；喷干/等离子球化法成本较高，所制粉末多为空心粉，且它们的稳定剂、相成分和粒度分布也存在上述问题。在纳米氧化锆涂层和非纳米氧化锆涂层的对比研究中发现，相同的制备工艺条件下，纳米氧化锆涂层与基体的结合力、耐磨蚀性能以及韧性都优于非纳米氧化锆涂层。在研究纳米氧化锆涂层的结构和性质时发现，纳米氧化锆涂层内部的层状和空腔状结构有助于其抗热震性的提高。球形的纳米颗粒提高了晶界的滑移性，从而使涂层的韧性得以提高，并且阻止了涂层中裂纹的扩散，提高了涂层与基体的结合力。在研究纳米氧化锆涂层和非纳米氧化锆涂层的抗热震性时，纳米氧化锆涂层中的存在着大小约为10μm的气孔、呈均匀分布且涂层内部的颗粒尺寸很小，而传统的非纳米氧化锆涂层与纳米氧化锆涂层不同的是，涂层中存在着类似三角形的气孔、且分布不均匀、颗粒尺寸较大，从而导致非纳米氧化锆涂层的抗热震性较差。同时，由于由于纳米氧化锆粉末比表面积大、密度小、吸附能力强，喷涂过程中易造成输送困难和管道堵塞；另外，纳米粉末冲量小，无法在基材表面沉积形成致密的涂层，导致纳米氧化锆粉末在喷涂过程中使用困难，并且由于纳米粉末的易流失，从而使产品的耐磨性无法进一步提高。因此研究和开发一种使用性能好，且耐磨性能高的纳米氧化锆粉末具有良好的市场前景。
技术实现思路
本专利技术主要解决的技术问题是：针对传统纳米氧化锆粉末，由于表面积大、密度小、吸附能力强，喷涂过程中易造成输送困难和管道堵塞，且纳米粉末易流失，导致产品的耐磨性无法进一步提高的问题，提供了一种防剥落氧化锆涂层用氧化锆粉末的制备方法。为了解决上述技术问题，本专利技术所采用的技术方案是：1.一种防剥落氧化锆涂层用氧化锆粉末的制备方法，具体制备步骤为：2.（1）将碱木质素与水按质量比1：3～1：5混合，并调节pH至10.5～11.0，得碱木质素溶液，将碱木质素溶液与甲醛按质量比15：1～25：1混合，搅拌反应后，升温，再加入碱木质素溶液质量0.1～0.2倍的亚硫酸钠，继续搅拌反应后，得预聚体混合物；3.（2）将预聚体混合物与碘化钾按质量比100：1～120：1混合，并加入预聚体混合物质量0.1～0.2倍的1,6-二溴己烷溶液，搅拌反应后，萃取，过滤，得滤液，即得添加剂；4.（3）将二氯氧化铬溶液与沉淀剂按质量比1：2～1：3混合，并加入二氯氧化铬溶液质量0.2～0.5倍的分散剂，调节pH后，搅拌反应，并静置陈化，过滤，洗涤，得预处理凝胶，将预处理凝胶高温高压处理后，得氧化锆粉末；5.（4）将氧化锆粉末与添加剂按质量比1：2～1：3混合，旋蒸浓缩，干燥，得防剥落氧化锆涂层用氧化锆粉末坯料，将防剥落氧化锆涂层用氧化锆粉末坯料与甲苯按质量比1：8～1：10混合，并加入防剥落氧化锆涂层用氧化锆粉末坯料质量0.2～0.3倍的甲苯二异氰酸酯，搅拌反应后，过滤，洗涤，干燥，得防剥落氧化锆涂层用氧化锆粉末。步骤（2）所述萃取所用萃取剂为石油醚。步骤（2）所述1,6-二溴己烷溶液为将1,6-二溴己烷与无水乙醇按质量比5：1～6：1混合，得1,6-二溴己烷溶液。步骤（3）所述沉淀剂为质量分数为10～12%的氨水或质量分数为2～5%的氢氧化钠中任意一种。步骤（3）所述分散剂为将聚乙二醇2000与柠檬酸铵按质量比3：1混合，并加入聚乙二醇2000质量0.1～0.2倍的聚甲基丙烯酸铵，搅拌混合后，得分散剂。步骤（3）所述高温高压处理的条件是温度为800～1000℃，压力为1.8～2.0MPa。所述防剥落氧化锆涂层用氧化锆粉末的所用方法为将防剥落氧化锆涂层用氧化锆粉末经等离子喷涂系统喷涂于金属表面后，并将喷涂后的金属浸入质量分数为90%的乙醇溶液中，浸泡1～2h后，过滤，干燥，得耐磨氧化锆涂层。步骤（4）所述甲苯二异氰酸酯中可加入甲苯二异氰酸酯质量0.1～0.3倍的环氧树脂，所述环氧树脂为环氧树脂E-44或环氧树脂E-51中任意一种。步骤（2）所述添加剂中可加入添加剂质量0.1～0.2倍的多巴胺。本专利技术的有益效果是：14.（1）本专利技术在制备防剥落氧化锆涂层用氧化锆粉末时加入添加剂，首先，添加剂中含有烷烃桥联的木质素，具有优异的润滑性能，在加入产品中后，可有效降低产品在使用过程中喷涂时产生的阻力，从而使产品的喷涂均匀性提高，并且，由于添加剂可被吸附于纳米氧化锆表面，从而将低纳米氧化锆的吸附性能，减少纳米氧化锆的自聚情况，进而使减少产品在使用过程中对管道的堵塞，使产品更加易于喷涂，其次，产品中加入的添加剂可在产品使用后，在浸入乙醇溶液中后，可使添加剂在产品表面发生自聚，形成片层结构，并且随着浸泡时间的延长，可进一步堆叠形成块状结构，从而在产品表面形成凹凸的结构，使产品的摩擦面积减少，进而使产品的耐磨性提高，再者，由于添加剂中烷烃的加入屏蔽了分子间的斥力，从而使添加剂易于吸附于金属表面，进而可使产品易于喷涂于金属表面，提高产品的附着力，使产品抗剥落性提高，同时，由于烷烃改性木质素后，使木质素形成三维网络结构，并且在浸入乙醇溶液中后，可使产品内各分子间的作用力提高，从而使产品的防剥落性能进一步提高；15.（2）本专利技术在制备防剥落氧化锆涂层用氧化锆粉末时加入异氰酸酯，一方面，异氰酸酯的加入可使纳米二氧化锆表面的羟基与添加剂中的羟基在氰基的作用下发生结合，提高添加剂与纳米氧化锆之间的结合力，从而使产品的耐磨性进一步提高，另一方面，异氰酸酯可使本文档来自技高网...
【技术保护点】
1.一种防剥落氧化锆涂层用氧化锆粉末的制备方法，其特征在于，具体制备步骤为：（1）将碱木质素与水按质量比1：3～1：5混合，并调节pH至10.5～11.0，得碱木质素溶液，将碱木质素溶液与甲醛按质量比15：1～25：1混合，搅拌反应后，升温，再加入碱木质素溶液质量0.1～0.2倍的亚硫酸钠，继续搅拌反应后，得预聚体混合物；（2）将预聚体混合物与碘化钾按质量比100：1～120：1混合，并加入预聚体混合物质量0.1～0.2倍的1,6‑二溴己烷溶液，搅拌反应后，萃取，过滤，得滤液，即得添加剂；（3）将二氯氧化铬溶液与沉淀剂按质量比1：2～1：3混合，并加入二氯氧化铬溶液质量0.2～0.5倍的分散剂，调节pH后，搅拌反应，并静置陈化，过滤，洗涤，得预处理凝胶，将预处理凝胶高温高压处理后，得氧化锆粉末；（4）将氧化锆粉末与添加剂按质量比1：2～1：3混合，旋蒸浓缩，干燥，得防剥落氧化锆涂层用氧化锆粉末坯料，将防剥落氧化锆涂层用氧化锆粉末坯料与甲苯按质量比1：8～1：10混合，并加入防剥落氧化锆涂层用氧化锆粉末坯料质量0.2～0.3倍的甲苯二异氰酸酯，搅拌反应后，过滤，洗涤，干燥，得防剥落氧化锆涂层用氧化锆粉末。...
【技术特征摘要】
1.一种防剥落氧化锆涂层用氧化锆粉末的制备方法，其特征在于，具体制备步骤为：（1）将碱木质素与水按质量比1：3～1：5混合，并调节pH至10.5～11.0，得碱木质素溶液，将碱木质素溶液与甲醛按质量比15：1～25：1混合，搅拌反应后，升温，再加入碱木质素溶液质量0.1～0.2倍的亚硫酸钠，继续搅拌反应后，得预聚体混合物；（2）将预聚体混合物与碘化钾按质量比100：1～120：1混合，并加入预聚体混合物质量0.1～0.2倍的1,6-二溴己烷溶液，搅拌反应后，萃取，过滤，得滤液，即得添加剂；（3）将二氯氧化铬溶液与沉淀剂按质量比1：2～1：3混合，并加入二氯氧化铬溶液质量0.2～0.5倍的分散剂，调节pH后，搅拌反应，并静置陈化，过滤，洗涤，得预处理凝胶，将预处理凝胶高温高压处理后，得氧化锆粉末；（4）将氧化锆粉末与添加剂按质量比1：2～1：3混合，旋蒸浓缩，干燥，得防剥落氧化锆涂层用氧化锆粉末坯料，将防剥落氧化锆涂层用氧化锆粉末坯料与甲苯按质量比1：8～1：10混合，并加入防剥落氧化锆涂层用氧化锆粉末坯料质量0.2～0.3倍的甲苯二异氰酸酯，搅拌反应后，过滤，洗涤，干燥，得防剥落氧化锆涂层用氧化锆粉末。2.根据权利要求1所述的一种防剥落氧化锆涂层用氧化锆粉末的制备方法，其特征在于：步骤（2）所述萃取所用萃取剂为石油醚。3.根据权利要求1所述的一种防剥落氧化锆涂层用氧化锆粉末的制备方法，其特征在于：步骤（2）所述1,6-二溴己烷溶液为将1,6-二溴己烷与无水...
【专利技术属性】
技术研发人员：王召惠，
申请(专利权)人：王召惠，
类型：发明
国别省市：江苏,32
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