基于Ag量子点修饰的小于60nm的WO3-SnO2实心纳米球丙酮传感器及制备方法技术

本发明专利技术提供了一种基于Ag量子点修饰的小于60nm的WO3‑SnO2实心纳米球的丙酮传感器及其制备方法，属于半导体氧化物气体传感器领域。本发明专利技术步骤如下：采用水热法制备出尺寸小于60nm的WO3‑SnO2实心纳米球，将其溶于无水乙醇中，然后配置Ag量子点溶液，并将两部分溶液混合均匀，烘干得到Ag量子点修饰、尺寸小于60nm的WO3‑SnO2实心纳米球气敏材料；添加去离子水于气敏材料中形成糊状物质，将其均匀涂敷在梳妆电极表面，获得丙酮传感器。本发明专利技术制备的传感器对丙酮具有灵敏度高和稳定性好等优点，其制备工艺简单，适用于批量生产，在丙酮检测领域具有广阔的应用前景。

Solid WO3-SnO2 nanosphere acetone sensor based on Ag quantum dots and its preparation method

【技术实现步骤摘要】
基于Ag量子点修饰的小于60nm的WO3-SnO2实心纳米球丙酮传感器及制备方法
本领域属于半导体氧化物气体传感器领域，具体涉及一种基于Ag量子点修饰、直径小于60nm的WO3-SnO2实心纳米球的丙酮传感器及其制备方法。
技术介绍
丙酮是生产橡胶、炸药以及塑料等物质不可或缺的溶剂，是工业生产中重要的有机溶剂。然而，其具有易挥发、易燃等特点，在特定的环境下极易燃烧爆炸。不仅如此，丙酮对人的神经中枢具有麻醉作用，在过高的浓度下会导致人昏迷甚至死亡。因此，对于丙酮气体的检测具有重要的价值。此外，丙酮气体是糖尿病的生物标志物之一，通过获得高性能丙酮气体传感器，对于实现无创检测糖尿病也具有重要的研究意义。近年来，半导体氧化物型气体传感器，由于具有制备结构简单、成本低、选择性好和探测灵敏度高等优点，在微量有害气体探测领域具有巨大的应用前景。常见的气敏氧化物材料有In2O3、SnO2、WO3和Fe2O3等，其中SnO2具有成本低和响应恢复时间快的优点被用来探测微量气体，同时WO3具有高探测灵敏度，但是目前同时兼具有响应恢复时间短和探测灵敏度高的气敏材料还有待研究。因此，SnO2和WO3二者结合作为气敏材料在气体探测器中将具有二者共同的优点，而可控的合成WO3-SnO2复合材料具有深远的研究意义。半导体氧化物型气体传感器的基本工作原理是利用气敏材料表面吸附和释放气体带来电阻变化，而纳米材料具有高的比表面积。因此，获得纳米结构的WO3-SnO2复合材料将具有巨大的基础研究价值。此外，半导体氧化物表面修饰贵金属量子点，如银和金，将会提高其气敏特性。综上可知，利用成本低的溶液法可控合成WO3-SnO2纳米材料，并在表面修饰贵金属量子点，对于其在气敏领域的应用具有巨大的产业化应用前景。迄今为止未有报道制备出直径小于60nm的WO3-SnO2实心纳米球，同时也没有报道以贵金属量子点修饰的WO3-SnO2纳米球作为气敏材料来探测微量的丙酮。鉴于此，可控的合成出尺寸均匀、单分散性良好、且粒径尺寸小于60nm的WO3-SnO2实心纳米球，并利用Ag量子点修饰，制备出丙酮传感器的方法显得尤为重要。本专利技术通过水热法，以钨酸钠二水合物、锡酸钠三水合物和葡萄糖为原料，在特定的反应条件下，获得直径小于60nm的WO3-SnO2实心纳米球，同时配置Ag量子点溶液并混合均匀，并将气敏材料均匀涂敷在梳妆电极表面，获得丙酮传感器。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种基于Ag量子点修饰、直径小于60nm的WO3-SnO2实心纳米球的丙酮传感器及其制备方法。本专利技术制备工艺简单，实验条件容易达成，适用于批量生产，制备的传感器对丙酮具有灵敏度高和相应速度快的优点，在丙酮检测领域具有广阔的应用前景。为达到上述的目的，本专利技术的基于Ag量子点修饰、直径小于60nm的WO3-SnO2实心纳米球的丙酮传感器及其制备方法，包括以下步骤：1）尺寸小于60nm的WO3-SnO2实心纳米球的制备①将钨酸钠二水合物、锡酸钠三水合物和葡萄糖以1.35908g、0.5334g和20g的质量按照顺序依此加入200ml的去离子水中，并保持不断的搅拌30min使其全部溶解；然后将配置的溶液转移到聚四氟乙烯为内胆的反应釜中，将反应釜放置在烘箱中，在160~190℃下保持20小时，自然冷却至室温后取出反应釜；②将产生的固液混合物离心清洗10~15次，直至得到褐色的粉末，然后在空气中保持65℃烘干12小时；③以1分钟/℃的加热速率，加热到600℃，对粉末样品进行煅烧4小时，自然冷却后得到尺寸小于60nm的WO3-SnO2实心纳米球；2）Ag量子点修饰、尺寸小于60nm的WO3-SnO2实心纳米球的制备①将0.4mmol的AgNO3粉末溶于20ml的去离子水中，超声2分钟后，然后静止保持10分钟；随后逐滴缓慢加入浓度为2%的氨水溶液，在滴入的过程中溶液保持缓慢的搅拌状态，直至沉淀完全消失停止加入氨水，得到修饰Ag量子点的配置溶液；②取0.3g的WO3-SnO2实心纳米球粉末溶于5ml的无水乙醇中，并对配置的溶液进行超声，超声时间为60分钟，得到尺寸小于60nm的WO3-SnO2实心纳米球配置溶液；③将WO3-SnO2实心纳米球配置溶液倒入修饰Ag量子点的配置溶液中，对混合的溶液持续搅拌30分钟，得到混合均匀的配置溶液，进一步将此溶液置于烘箱内，在温度为70°的条件下保持12小时，得到Ag量子点修饰、尺寸小于60nm的WO3-SnO2实心纳米球粉末气敏材料。3）丙酮传感器的制备方法①将Ag量子点修饰、尺寸小于60nm的WO3-SnO2实心纳米球粉末和去离子水以1：2~5的质量比置于玛瑙研磨中，将其研磨成均匀的糊状，将其均匀的涂敷在银梳妆电极表面，电极表面仅露出两端电极，其余部分被气敏材料完全修饰；②将器件放入烘箱内，在温度为70°的条件下保持30~60分钟，得到以Ag量子点修饰、尺寸小于60nm的WO3-SnO2实心纳米球为气敏材料的丙酮传感器。所述步骤3）中的气敏传感器的两端电极通过导线与数据采集硬件相连结，气敏传感器置于由两端开孔的空间内。所述步骤1）中的反应釜的加热温度为160℃。所述步骤1）中用无水乙醇离心清洗。所述步骤2）中获得的WO3-SnO2纳米球尺寸均匀、单分散性良好、粒径尺寸小于60nm，且纳米球为实心。与现有技术相比，本专利技术具有如下的有益效果：1）本专利技术获得的WO3-SnO2纳米球尺寸均匀、单分散性良好、粒径尺寸小于60nm，且纳米球为实心，并首次将银纳米颗粒修饰于WO3-SnO2纳米球的表面，作为气敏材料应用于丙酮传感器，在检测丙酮含量方面具有广阔的应用前景；2）本专利技术制备的传感器对丙酮具有灵敏度高和稳定性好等优点，其制备工艺简单，适用于批量生产。附图说明：图1是本专利技术实施1制备的Ag量子点修饰、尺寸小于60nm的WO3-SnO2实心纳米球的SEM图。图2是本专利技术实施1制备的基于Ag量子点修饰、尺寸小于60nm的WO3-SnO2实心纳米球和对比例没有Ag量子点修饰的丙酮传感器在不同探测浓度下的曲线。图3是本专利技术实施1制备的基于Ag量子点修饰、尺寸小于60nm的WO3-SnO2实心纳米球的丙酮传感器在100ppm浓度下的相应曲线。具体实施方式下面结合附图对本专利技术作进一步的详细说明。实施例1：1）尺寸小于60nm的WO3-SnO2实心纳米球的制备①将钨酸钠二水合物、锡酸钠三水合物和葡萄糖以1.35908g、0.5334g和20g的质量按照顺序依此加入200ml的去离子水中，并保持不断的搅拌30min使其全部溶解；然后将配置的溶液转移到聚四氟乙烯为内胆的反应釜中，将反应釜放置在烘箱中，在160℃下保持20小时，自然冷却至室温后取出反应釜；②将产生的固液混合物用无水乙醇离心清洗10~15次，直至得到褐色的粉末，然后在空气中保持65℃烘干12小时；③以1分钟/℃的加热速率，加热到600℃，对粉末样品进行煅烧4小时，自然冷却后得到尺寸小于60nm的WO3-SnO2实心纳米球；2）Ag量子点修饰、尺寸小于60nm的WO3-SnO2实心纳米球的制备①将0.4mmol的AgNO3粉末溶于20ml的去离子水中，超声2分钟后，然后静止保持10分钟；随后逐滴缓慢加入浓度为2%的氨水溶本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种基于Ag量子点修饰的小于60nm的WO3‑SnO2实心纳米球粉末气敏材料，其特征在于，尺寸小于60nm、粒径分布均匀、单分散性良好，WO3‑SnO2实心纳米球由Ag量子点进行修饰。

【技术特征摘要】
1.一种基于Ag量子点修饰的小于60nm的WO3-SnO2实心纳米球粉末气敏材料，其特征在于，尺寸小于60nm、粒径分布均匀、单分散性良好，WO3-SnO2实心纳米球由Ag量子点进行修饰。2.一种基于Ag量子点修饰的小于60nm的WO3-SnO2实心纳米球粉末气敏材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：将分散有1.35908g钨酸钠二水合物、0.5334g锡酸钠三水合物、及20g葡萄糖的分散体在160~190℃下进行水热反应；将水热反应产物600℃煅烧4h，得到尺寸小于60nm的WO3-SnO2实心纳米球；将尺寸小于60nm的WO3-SnO2实心纳米球的分散体加入Ag量子点溶液，在70°的温度下保持12小时，得到Ag量子点修饰的尺寸小于60nm的WO3-SnO2实心纳米球粉末气敏材料。3.根据权利要求2所述的一种基于Ag量子点修饰的小于60nm的WO3-SnO2实心纳米球粉末气敏材料的制备方法，其特征在于，尺寸小于60nm的WO3-SnO2实心纳米球由包括以下步骤的方法得到：①将钨酸钠二水合物、锡酸钠三水合物和葡萄糖以1.35908g、0.5334g和20g的质量按照顺序依此加入200ml的去离子水中，并均匀的搅拌30min使其全部溶解；然后将配置的溶液转移到聚四氟乙烯为内胆的反应釜中，将反应釜放置入烘箱中，在160~190℃下保持20小时，自然冷却至室温后取出反应釜；②将产生的固液混合物离心清洗10~15次，得到褐色的粉末，然后在空气中65℃下烘干12小时；③以1分钟/℃的加热速率，升温到600℃，对粉末样品进行煅烧4小时，自然冷却后得到尺寸小于60nm的WO3-SnO2实心纳米球。4.根据权利要求2所述的一种基于Ag量子点修饰的小于60nm的WO3-SnO2实心纳米球粉末气敏材料的制备方法，其特征在于，WO3-SnO2实心纳米球的分散体由包括以下步骤的方法得到：取0.3g的WO3-SnO2实心纳米球粉末溶于5ml的无水乙醇中，对溶液进行超声，超声时间为60分钟，得到尺寸小于60nm的WO3-SnO2实心纳米球溶液。5.根据权利要...

【专利技术属性】
技术研发人员：王红军，朱媛媛，周静，
申请(专利权)人：陕西科技大学，
类型：发明
国别省市：陕西,61