一种用于气敏传感的石墨烯氧化锡复合材料的制备方法技术

本发明专利技术的目的是提供一种用于气敏传感的石墨烯氧化锡复合材料的制备方法，通过把氧化锡颗粒放置在等离子体反应的区域，且无需控制加热温度；把甲烷或其他有机化合物引入到反应体系中，在氢等离子作用下适当增加碳的含量，从而在氧化锡颗粒上快速制备石墨烯阵列的目的，此种方法可直接利用在氧化锡颗粒基底上制备石墨烯，从而得到大比表面积的石墨烯包覆的氧化锡复合材料，该结构大大提高了石墨烯的表面载流子浓度。为实现碳包覆氧化锡复合材料制备提供了一个简洁的方法。

Preparation of graphene tin oxide composites for gas sensing

【技术实现步骤摘要】
一种用于气敏传感的石墨烯氧化锡复合材料的制备方法
本专利技术涉及新材料制备
，特别是涉及一种石墨烯氧化锡复合材料的制备方法。
技术介绍
基于SnO2材料的气敏半导体器件，具有灵敏度高、输出信号大、对有毒气体有高阻抗、寿命长和成本低等特点，被广泛用于工厂、车间和矿山的各种易燃易爆或有害气体的检测、家庭可燃性气体泄漏检测等方面，从而达到防火、防爆、防中毒的目的，以保证生命与财产的安全。尽管SnO2有许多优于其他材料的性能如灵敏度高，工作温度低等，但这种气敏元件稳定性和选择性比较差，响应时间恢复时间比较长，器件重复性不理想，不利于集成化，多功能化。针对目前SnO2存在的问题，研究思路基本上是将不同性质的材料进行优化合成为新的材料。目前,采用化学浴沉积、水热、磁控溅射等方法获得包覆结构的复合材料，但是复合纳米结构的界面均匀性一般都较差。
技术实现思路
本专利技术的目的是提供一种用于气敏传感的石墨烯氧化锡复合材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤:1〕将氧化锡颗粒放置于微波等离子体化学气相沉积装置中；2〕将真空度控制在100～300毫巴；3〕通入工作气体载入碳源至等离子发生区域；4〕开启微波等离子体化学气相沉积装置的电源，无需加热；5〕反应完成，获得氧化锡石墨烯复合材料。进一步，步骤1〕中，氧化锡颗粒为20-100nm。进一步，步骤3〕中，所述工作气体选自氢气或氩气中的一种或多种。进一步，步骤3〕中，所述碳源为甲烷及含有SP3或SP2碳原子的有机化合物。进一步，步骤3〕中，所述碳源选自甲烷、乙烃、乙烷中的一种或多种。进一步，步骤3〕中，微波等离子反应设备(6)包括微波源(5)、置于微波源(5)内的保护管(7)、进气管路(10)和出气管路(3)；所述进气管路(10)与保护管(7)的进气端(8)连接，所述出气管路(3)与保护管(7)的出气端连接(4)，所述进气管路(10)和出气管路(3)上分别设置有控制阀I(9)和控制阀II(2)，所述进气管路(10)或出气管路(3)上设置有气压计；所述的氧化锡颗粒置于保护管(7)中；抽真空前，关闭控制阀I(9)和控制阀II(2)；抽真空后，打开控制阀I(9)和控制阀II(2)；工作气体进入进气管路(10)中，从出气管路(3)排出尾气(1)。进一步，反应管的直径为20mm～50mm。进一步，微波功率为500w～5kW。进一步，工作气体的流速为100～500sccm；碳源气体的流速为100～500sccm。进一步，氧化锡颗粒基底上石墨烯沉积生长时间为0.1～1小时。值得说明的是，微波等离子化学气相沉积法原位制备石墨烯材料技术的进步，为二氧化锡表面的石墨烯包覆提供了新思路。具体而言，微波等离子体CVD将微波发生器产生的微波用波导管经隔离器进入反应器，并通入CH4与H2的混合气体，在微波的激励下，在反应室内产生辉光放电，使反应气体的分子离化，产生等离子体，在氧化锡上原位沉积石墨烯微片。此种方式得到的材料比表面积大且载流子浓度高，在气敏传感方面将拥有极高的灵敏度与选择性和稳定性。综上所述，本专利技术的有益效果在于：本专利技术通过把氧化锡颗粒放置在等离子体反应的区域，且无需控制加热温度；把甲烷或其他有机化合物引入到反应体系中，在氢等离子作用下适当增加碳的含量，从而在氧化锡颗粒上快速制备石墨烯阵列的目的，此种方法可直接利用在氧化锡颗粒基底上制备石墨烯，从而得到大比表面积的石墨烯包覆的氧化锡复合材料，该结构大大提高了石墨烯的表面载流子浓度。为实现碳包覆氧化锡复合材料制备提供了一个简洁的方法。附图说明图1为所使用的微波等离子体实验示意图；图2为氧化锡表面生长石墨烯材料的SEM图。图中：尾气(1)、控制阀II(2)、出气管路(3)、出气端连接(4)、微波源(5)、微波等离子反应设备(6)、保护管(7)、进气端(8)、控制阀I(9)、进气管路(10)。具体实施方式下面结合实施例对本专利技术作进一步说明，但不应该理解为本专利技术上述主题范围仅限于下述实施例。在不脱离本专利技术上述技术思想的情况下，根据本领域普通技术知识和惯用手段，做出各种替换和变更，均应包括在本专利技术的保护范围内。实施例1：本实施例采用如图1所示的微波等离子反应设备(6)。该设备包括微波源(5)、置于微波源(5)内的保护管(7)、进气管路(10)和出气管路(3)；所述进气管路(10)与保护管(7)的进气端(8)连接，所述出气管路(3)与保护管(7)的出气端连接(4)，所述进气管路(10)和出气管路(3)上分别设置有控制阀I(9)和控制阀II(2)，所述进气管路(10)或出气管路(3)上设置有气压计；基于上述设备的用于气敏传感的石墨烯氧化锡复合材料的制备方法，包括以下步骤:1〕将5g氧化锡颗粒放置于微波等离子体化学气相沉积装置的保护管(7)中；反应管的直径为30mm。氧化锡颗粒的粒径为50纳米左右。2〕关闭控制阀I(9)和控制阀II(2)，抽真空。将保护管(7)内部的真空度控制在200毫巴；3〕打开控制阀I(9)和控制阀II(2)，通入工作气体H2，H2的流速为130sccm。然后，通入载入有甲烷〔碳源〕的工作气体Ar等离子发生区域；Ar的流速为140sccm，甲烷的流速为25sccm。。保持氢气流速不变。4〕开启微波等离子体化学气相沉积装置的电源，无需控制加热温度；微波功率为1kW。5〕生长时间为0.6小时，在立方体氧化锡颗粒表面得到石墨烯，即获得氧化锡石墨烯复合材料(图2)。实施例2：本实施例采用的设备和主要步骤同实施例1:1〕将8g氧化锡颗粒放置于微波等离子体化学气相沉积装置的保护管(7)中；反应管的直径为40mm。氧化锡颗粒的粒径为100纳米左右。2〕关闭控制阀I(9)和控制阀II(2)，抽真空。将保护管(7)内部的真空度控制在130毫巴；3〕打开控制阀I(9)和控制阀II(2)，通入工作气体H2，H2的流速为140sccm。然后，通入载入有乙炔〔碳源〕的工作气体Ar等离子发生区域；Ar的流速为140sccm。乙炔的流速为25sccm。保持氢气流速不变。4〕开启微波等离子体化学气相沉积装置的电源，无需控制加热温度；微波功率为800W。5〕生长时间为1小时，在立方体氧化锡颗粒表面得到三维石墨烯，即获得氧化锡石墨烯复合材料。本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种用于气敏传感的石墨烯氧化锡复合材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤:1〕将氧化锡颗粒放置于所述微波等离子体化学气相沉积装置中；2〕将真空度控制在100～300毫巴；3〕通入工作气体载入碳源至等离子发生区域；4〕开启微波等离子体化学气相沉积装置的电源，无需控制加热温度；5〕反应完成，获得氧化锡石墨烯复合材料。

【技术特征摘要】
1.一种用于气敏传感的石墨烯氧化锡复合材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤:1〕将氧化锡颗粒放置于所述微波等离子体化学气相沉积装置中；2〕将真空度控制在100～300毫巴；3〕通入工作气体载入碳源至等离子发生区域；4〕开启微波等离子体化学气相沉积装置的电源，无需控制加热温度；5〕反应完成，获得氧化锡石墨烯复合材料。2.根据权利要求1所述的一种用于气敏传感的石墨烯氧化锡复合材料的制备方法，其特征在于：步骤1〕中，氧化锡颗粒为20-100纳米。3.根据权利要求1所述的一种用于气敏传感的石墨烯氧化锡复合材料的制备方法，其特征在于：步骤3〕中，所述工作气体选自氢气或氩气中的一种或多种。4.根据权利要求3所述的一种用于气敏传感的石墨烯氧化锡复合材料的制备方法，其特征在于：步骤3〕中，所述碳源为甲烷及含有SP3或SP2碳原子的有机化合物。5.根据权利要求1或3所述的一种用于气敏传感的石墨烯氧化锡复合材料的制备方法，其特征在于：步骤3〕中，所述碳源选自甲烷、甲醇、乙醇或甲酸甲酯中的一种或多种。6.根据权利要求1或5所述的一种用于气敏传感的石墨烯氧化锡复合材料的制备方法，其特征在于：步骤3〕中，微波等离子反应设备(6)包括微波源(5)、置于...

【专利技术属性】
技术研发人员：张啟明，韩英佳，彭小燕，
申请(专利权)人：西南大学，
类型：发明
国别省市：重庆,50