一种掺杂SnO2的浆料及其制备方法和应用技术

本发明专利技术涉及电子材料技术领域，尤其涉及一种掺杂SnO2的浆料及其制备方法和应用。本发明专利技术公开了一种掺杂SnO2的浆料，包括：SnO2粉体、粘结剂、增塑剂、分散剂、纳米金属和混合溶剂；SnO2粉体的粒径为20nm～100nm；混合溶剂包括丁基卡必醇醋酸酯、硬脂酸丁酯、松油醇和三油酸甘油酯中的两种以上。该浆料粘度适宜，具有一定的流变性，即浆料的粘度随着转速的增加而降低，这样有利于在丝网印刷时浆料能顺利通过网孔，使得在印刷结束后能够保持图案的形状。该浆料通过丝网印刷在基体上，可以呈现完整清晰的图案。同时，印刷的厚膜的表面有适当的孔洞，进而能够吸附更多的被检测的气体。

【技术实现步骤摘要】
一种掺杂SnO2的浆料及其制备方法和应用
本专利技术涉及电子材料
，尤其涉及一种掺杂SnO2浆料及其制备方法和应用。
技术介绍
由于石油，煤炭，天然气等传统能源的使用量逐年增加，从而废气的排放量也越来越多，造成了严重的大气污染。近年来，由于环境污染问题日益突出，各种类型的气体传感器被用来检测NO，NO2，CO，CO2，NH3等气体以到达控制污染气体排放的目的。目前，气体传感器的类型分类有，红外传感器型，固体电解质型，电容型，表面声波型，荧光化学传感器和半导体氧化物型传感器等。其中半导体氧化物类传感器，特别是掺杂了贵金属(如Pt、Pd、Au等)之后，其灵敏度高，响应快，得到了广泛的应用。并且，半导体金属氧化物的传感器体积小，能够做成检测多种气体的传感器阵列用于检测多种气体。制备半导体金属氧化物型气体传感器的方法有很多，如：磁控溅射法，火焰喷雾法，化学气相沉积法，浸渍法和丝网印刷法。其中丝网印刷法，不仅工艺简单合成时间短，而且制备的产品一致性好，能够用于大批量的生产。早在二战之前，美国人就已经开始用丝网印刷技术在云母片上制备冷凝器的金属电极。1931年，杜邦公司第一次合成了丝网印刷用的银浆。从那以后，特别是90年代以来，由于晶体管和集成电路的产生，电路板的需求量大大增加促进了丝网印刷技术的快速发展。如今，各种各样的浆料(导电浆料，绝缘浆料，加热浆料等)印刷成不同规格的厚膜，用于制作电子器件。现今，不同微米级别的粉体被配置成性质各异的陶瓷浆料用于各个领域。纳米材料由于颗粒尺寸小，比表面积大，有很高的化学活性，但其颗粒间容易发生团聚，导致在传统的配置纳米浆料的过程中很容易形成分散不均匀的黏膏状混合物，使得纳米浆料粘度大，从而采用丝网印刷的方法得到厚膜表面会凹凸不平，印刷效果差。
技术实现思路
本专利技术提供了一种掺杂SnO2浆料及其制备方法和应用，解决了现有的纳米浆料粘度大，丝网印刷得到的厚膜表面凹凸不平，印刷效果差的问题。其具体技术方案如下：本专利技术提供了一种掺杂SnO2的浆料，包括：SnO2粉体、粘结剂、增塑剂、分散剂、纳米金属和混合溶剂；所述SnO2粉体的粒径为20nm～100nm，更优选为50nm；所述混合溶剂包括丁基卡必醇醋酸酯、硬脂酸丁酯、松油醇和三油酸甘油酯中的两种以上，更优选为松油醇和丁基卡必醇醋酸酯的混合物。需要说明的是，传统纳米浆料的配置采用微米浆料的配方，由于纳米粉体粒径小、表面积大、颗粒间容易发生团聚，导致在配置纳米浆料的过程中很容易形成分散不均匀的黏膏状混合物，严重影响浆料的印刷质量。本专利技术中，针对纳米粉体易团聚的特性，选用醇和酯的混合溶剂，并在其中加入增塑剂、粘结剂和分散剂。在保证制备出的浆料具有良好的触变性、分散性还提高了浆料中的固相含量。本专利技术中，混合溶剂为主溶剂，主溶剂为松油醇和丁基卡必醇醋酸酯的混合物，而非选择乙醇和丁酮等高挥发性溶剂的混合物，以防止在丝网印刷过程中主溶剂挥发过快导致网孔堵塞。本专利技术中，配置的混合溶剂在低温下有较低的挥发速度，可以有效避免浆料在使用过程中干燥过快的问题。并且保证在高温下，挥发速度变化缓慢，避免了在高温下由于集中挥发造成浆料出现针孔的问题。优选地，所述粘结剂选自乙基纤维素、硝酸纤维素、松香酸树脂或聚乙烯醇缩丁醛，更优选为乙基纤维素；所述增塑剂为邻苯二甲酸二丁酯、邻苯二甲酸二辛酯、磷酸三甲酯苯或邻苯二甲酸二甲酯中的一种或多种，更优选为邻苯二甲酸二丁酯和邻苯二甲酸二辛酯的混合物；所述分散剂选自磷酸三丁酯、三乙醇胺或油酸；所述纳米金属选自金、钯或铂。需要说明的是，本专利技术中，纳米金属均为贵金属。优选地，按重量份计，所述SnO2粉体35～45份、所述粘结剂3～8份、所述增塑剂0.75～6份、所述分散剂0.5～2份、所述纳米金属0.35～0.45份、所述混合溶剂38～60份。更优选地，按重量份计，所述SnO2粉体35～40份、所述粘结剂5～6份、所述增塑剂1.5～3份、所述分散剂1～1.5份、所述纳米金属0.35～0.4份、所述混合溶剂50～57份。本专利技术中，粘结剂和增塑剂的质量比为4:1～1:2，优选为3:1。本专利技术还提供了一种掺杂SnO2的浆料的制备方法，包括以下步骤：步骤1：将混合溶剂、增塑剂和粘结剂混合，得到有机载体；步骤2：将SnO2粉体和纳米金属的分散液进行混合后干燥，得到混合粉末；步骤3：将所述有机载体、所述混合粉末和分散剂进行混合，得到掺杂SnO2的浆料；所述SnO2粉体的粒径为20nm～100nm；所述混合溶剂包括丁基卡必醇醋酸酯、硬脂酸丁酯、松油醇和三油酸甘油酯中的两种以上。需要说明的是，步骤2得到的混合粉末为固体粉末。优选地，所述纳米金属的分散液中的纳米金属的浓度为1000ppm～1200ppm，更优选为1000ppm。优选地，所述混合溶剂的制备方法为：将松油醇和丁基卡必醇醋酸酯进行搅拌，得到所述混合溶剂；本专利技术中，所述混合溶剂中所述油醇的重量百分含量为30～70wt％，优选为60～70wt％，更优选地，松油醇和丁基卡必醇醋酸酯的质量比为6：4；所述搅拌使用磁力搅拌器，所述搅拌的速率为350r/min～500r/min，所述搅拌的时间为25min～40min，更优选为400r/min，30min。优选地，步骤1所述混合后，得到所述有机载体前，还包括：依次进行水浴加热和搅拌；所述水浴加热的温度为70℃～85℃，更优选为80℃，所述水浴加热的时间为1.5h～2h；所述搅拌使用磁力搅拌器，所述搅拌的速率为350r/min～500r/min，所述搅拌的时间为1.5h～2h，更优选为400r/min，2h。本专利技术中，步骤2的所述干燥的装置为干燥箱，干燥的温度为60℃，干燥的时间为20h。优选地，步骤2所述混合后，所述干燥前，还包括：过筛；所述过筛的筛网为100目；步骤2所述混合采用球磨机进行混合，其中，球磨转速为400r/min，球磨时间为10h～12h。优选地，步骤3所述混合采用滚磨进行混合；所述滚磨的速率为80～100r/min，所述滚磨的时间为30～35h。优选地，所述分散剂用量为所述混合粉末用量的1wt％～3wt％；当分散剂为磷酸三丁酯或油酸时，更优选为2wt％，为三乙醇胺，更优选为1.5wt％。本专利技术还提供了上述掺杂SnO2的浆料上述制备方法制得的掺杂SnO2的浆料在丝网印刷制作电子器件中的应用。本专利技术中，将掺杂SnO2的浆料通过丝网印刷在电子器件的基体上，再依次干燥和烧结，所述基体上可以得到一层厚膜；其中，烧结的温度为600℃，时间为30min；所述厚膜的主要成分为SnO2，厚膜表面有适当的孔洞，这些孔洞的存在能够增加被测气体有SnO2颗粒的接触面积，起到提高传感器敏感性的作用。烧结后的SnO2的粒径与制备掺杂SnO2的浆料前使用的SnO2粉体的粒径相比没有明显的变化。说明在配置浆料和最后退火的过程中SnO2纳米尺寸没有发生变化，仍能保持较高的化学活性。本专利技术还提供了一种气体传感器，包括敏感层；所述敏感层通过上述SnO2的浆料或上述制备方法制得的SnO2的浆料印制而成。需要说明的是，气体传感器有主要包括基体、敏感层、加热丝和封装壳。敏感层和加热丝分别位于基体的两侧，当敏感层暴露于被检测气体中时，敏感层材料本身会产生电阻或者电容本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种掺杂SnO2的浆料，其特征在于，包括：SnO2粉体、粘结剂、增塑剂、分散剂、纳米金属和混合溶剂；所述SnO2粉体的粒径为20nm～100nm；所述混合溶剂包括丁基卡必醇醋酸酯、硬脂酸丁酯、松油醇和三油酸甘油酯中的两种以上。

【技术特征摘要】
1.一种掺杂SnO2的浆料，其特征在于，包括：SnO2粉体、粘结剂、增塑剂、分散剂、纳米金属和混合溶剂；所述SnO2粉体的粒径为20nm～100nm；所述混合溶剂包括丁基卡必醇醋酸酯、硬脂酸丁酯、松油醇和三油酸甘油酯中的两种以上。2.根据权利要求1所述的浆料，其特征在于，所述粘结剂选自乙基纤维素、硝酸纤维素、松香酸树脂或聚乙烯醇缩丁醛；所述增塑剂为邻苯二甲酸二丁酯、邻苯二甲酸二辛酯、磷酸三甲酯苯或邻苯二甲酸二甲酯中的一种或多种；所述分散剂选自磷酸三丁酯、三乙醇胺或油酸；所述纳米金属选自金、钯或铂。3.根据权利要求1所述的浆料，其特征在于，按重量份计，所述SnO2粉体35～45份、所述粘结剂3～8份、所述增塑剂0.75～6份、所述分散剂0.5～2份、所述纳米金属0.35～0.45份、所述混合溶剂38～60份。4.一种掺杂SnO2的浆料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：步骤1：将混合溶剂、增塑剂和粘结剂混合，得到有机载体；步骤2：将SnO2粉体和纳米金属的分散液进行混合后干燥，得到混合粉末；步骤3：将所述有机载体、所述混合粉末和分散剂进行混合，得到掺杂SnO2的浆料；所述SnO2粉体的粒径为20nm～100nm；所述混...

【专利技术属性】
技术研发人员：姚英邦，毕道广，
申请(专利权)人：广东工业大学，
类型：发明
国别省市：广东,44