一种以FTO导电玻璃为电极元件的ZnO纳米簇气敏传感器制造技术

本发明专利技术涉及一种以激光刻蚀处理的FTO导电玻璃为电极元件的ZnO纳米簇气敏传感器，属于气体传感器技术领域。本气敏传感器由气敏电极元件和气敏材料两部分构成，其特征是：所述气敏电极元件是通过对FTO导电玻璃进行特定图案和线宽的激光刻蚀处理所得，其中刻蚀图案为叉指状，叉指条纹宽度为300~500μm，叉指条纹间距为20~80μm；所述气体敏感材料为六方纤锌矿结构的ZnO纳米簇阵列，纳米线的直径为70~100 nm，长度为2~3.5μm。本发明专利技术所述FTO气敏电极元件具有成本低、稳定性好、易于气敏材料原位生长等优点；所述传感器具有成本低廉、工艺简单、气敏性优，稳定性好等诸多优点，对乙醇、甲醇、硫化氢等气体展现出优异的响应能力，是一种极具发展与应用前景的新型气敏传感器。

【技术实现步骤摘要】
一种以FTO导电玻璃为电极元件的ZnO纳米簇气敏传感器
本专利技术涉及一种以光刻处理的FTO导电玻璃为电极元件的ZnO纳米簇气敏传感器，属于气体传感器

技术介绍
众所周知，过量的有毒有害和易燃易爆气体会造成严重的环境污染并危害人类健康。目前，因有毒有害和易燃易爆气体引发的重大事故屡见不鲜，现已造成大量的人员伤亡和财产损失。如何实现对危险气体的实时监测，进而避免潜在安全事故的发生，并为危险气体的后续处理提供前期保障，现已成为当前社会所面临的重大难题与技术挑战。近年来，基于半导体金属氧化物材料的化学电阻式气敏传感器因其生产成本低、制作工艺简单、测试手段灵活、灵敏度较高等优点，在工业制造、家庭生活公共安全检测等领域得到了广泛的开发与应用。但基于日益提升的应用需求，现有气敏传感器的灵敏度还有待提高，新型气敏电极元件及气敏材料亟待发掘。目前，人们基于化学电阻式气敏传感器的工作原理：通过测量材料表面的电子和周围环境中的目标气体发生氧化还原反应导致的电阻变化来间接检测目标气体的浓度，在气敏电极元件的开发及气敏材料的尺寸、形貌及结构调控等方面开展了诸多工作，如开发了贵金属的银（Ag）电极气敏元件、制备了比表面积较大的多孔、花状、核壳等结构的TiO2、ZnO、SnO2气敏材料等，以提升气敏传感器的灵敏度与使用寿命。然而，现今常用的Ag电极元件尚存成本高、易氧化、稳定性较差等缺点，特别是很难在其表面实现气敏材料的原位生长与检测应用。此外，气敏材料通常需要通过分散研磨、手动涂膜至Ag电极表面、煅烧老化等处理，才能进行气敏特性的检测与应用。但在这个过程中，研磨通常会导致材料形貌的破坏、手动涂膜通常会导致材料的厚度不均且与电极的接触不好、煅烧会导致材料的团聚及Ag电极的表面氧化等，这些问题的出现都会严重影响气敏器件的性能，显著降低其气体测量的精度与使用寿命。针对上述问题，开发成本低且性能稳定的气敏电极元件，并在此基础上实现气敏材料在电极元件上的原位生长，是进一步提升气敏器件灵敏度与使用寿命的关键。FTO导电玻璃，其导电面为一层F元素重掺杂的二氧化锡薄膜，具有良好的导电性、稳定性和结晶性，常被用于纳米材料的生长基底，是低成本、稳定气敏电极元件制备的良好选择。结合理论模拟与实验分析，对FTO导电玻璃进行适合的叉指状激光刻蚀，使其形成检测所需的断路状态与电极分布，便能够用作于气敏传感器的电极元件。更为重要的是，基于FTO导电玻璃气敏电极元件，可实现多种纳米气敏材料的原位生长，进而实现气敏材料的原位检测与应用，从而显著提升气敏传感器的检测精度与使用寿命。ZnO作为一种典型的半导体材料，具有突出的气敏特性（响应快、灵敏度高、多种气体响应等），且制备工艺简单（如水热法）、成本低廉、形貌可控（如纳米线、纳米管、纳米棒等），是一种非常优异的气敏材料。因此，本专利技术以光刻处理的FTO导电玻璃为气敏电极元件，并在此基础上原位生长了ZnO纳米簇阵列，进而获得成本低、精度高、性能优、稳定性好的气体传感器。
技术实现思路
针对现有气敏电极元件和气敏材料在成本、稳定性、测量精度等方面存在的不足，本专利技术展示了一种以光刻处理的FTO导电玻璃为气敏电极元件原位生长ZnO纳米簇阵列的气敏传感器及其制备方法。本专利技术以光刻处理的FTO导电玻璃为气敏电极元件，有利于气敏材料的原位生长和器件稳定性的增强；具有大的纵横比的ZnO纳米簇阵列提供了大的比表面积和直接的电子输运通道，有利于显著提升材料的气敏性能；通过将气敏材料原位生长于气敏电极元件上，克服了传统气敏测试中刮涂法存在的易破坏材料形貌、涂覆厚度不均匀、材料与电极接触不好、材料易团聚、电极易氧化等缺点。本专利技术所制备的气敏传感器具有成本低、灵敏度高、响应恢复速度快、稳定性好等诸多优点。本专利技术所获得气敏传感器以光刻处理的FTO导电玻璃为气敏电极元件，其特征是:本电极元件是通过理论模拟与实验分析，对FTO导电玻璃导电层进行特定图形、线宽、深度的激光刻蚀获得，其中，所述光刻图形为叉指状；所述图形的叉指条纹间距为20~80μm；所述图形的叉指条纹宽度为300~500μm；所述图形的激光刻蚀深度为0.5-1μm；所述电极元件的材质为FTO导电玻璃。本专利技术所获得气敏传感器以ZnO纳米簇阵列为气敏材料，其特征是所述ZnO纳米簇阵列均匀地生长于气敏电极表面；所述ZnO纳米簇阵列的形貌规则有序，表面光滑；所述ZnO纳米簇的直径为70~100nm，长度为2~3.5μm；所述ZnO纳米簇阵列的晶体结构为六方纤锌矿结构。此外，本专利技术所述气敏传感器通过下述制备方法获得：（1）取0.05M二水合醋酸锌、0.05M乙二醇胺和适量无水乙醇溶液配制晶种层溶液；（2）使用自制提拉电机将电极元件以1~3mm/s的速度进出晶种层溶液两次，接着将电极元件在是室温下过夜干燥，然后放入马弗炉中以5℃/min的升温速率在400℃下退火10min，上述过程重复两次获得均匀ZnO晶种层；（3）取0.05M的六水合硝酸锌化合物、0.055M的六次甲基四胺、0.018M的聚乙烯亚胺（分子量为600）和适量的去离子水溶液配置水热反应前驱液；（4）将生长晶种层的FTO电极元件和反应前驱液移入聚四氟乙烯内胆中，然后将内胆放入水热釜中并密封好，将水热釜放入干燥箱中在95℃下反应6h。待反应结束冷却至室温，取出FTO电极元件，用去离子水和乙醇反复冲洗，再放入干燥箱中60℃干燥2h，即可进行原位的气敏特性测试；（5）将所制备气敏传感器放置于气敏测试系统的基座上，调节测试探针的位置，使其与气敏传感器两端良好接触形成通路。然后设置测试温度，通入合适浓度的被测气体即可进行气敏测试。本专利技术的具体技术方案如下：所述所有试剂纯度均为分析纯；所述提拉电机可从商业获得。步骤（2）中，光刻处理的FTO导电玻璃气敏电极元件在提拉获得晶种层前，先将其表面清洗至洁净，具体操作如下，去适量电极元件放入烧杯A中，使用体积比为1:1的盐酸水溶液，丙酮，异丙醇，无水乙醇，去离子水分别超声30min，将烧杯A中电极元件依次取出并用去离子水冲洗放入烧杯B，然后向烧杯B中注入去离子水封膜保存。清洗洁净的电极元件在使用前，使用去离子水、无水乙醇冲洗干净并干燥去除表面残余的液体。步骤（2）中，电极元件导电面垂直于溶液表面缓慢进入溶液中，当溶液刚好将电极完全浸没时将电极元件缓慢离开溶液。步骤（3）中，优先将烧杯放置于称量天平上称取0.018M聚乙烯亚胺，然后在磁力搅拌下，向烧杯中注入40ml去离子水，再依次称取0.055M六次甲基四胺和0.05M六合水硝酸锌加入溶液中，在600r/min转速下搅拌30min，获得均匀的澄清的溶液。本专利技术的有益效果在于：光刻处理的FTO导电玻璃作为气敏电极元件，具有成本低、稳定性好、易于气敏材料原位生长等优点；形貌规则的ZnO纳米簇阵列原位生长于电极元件表面，克服了传统的刮涂法进行气敏测试时易破坏材料形貌、涂覆厚度不均匀、颗粒易团聚、材料与电极接触不好等缺点；所得气敏传感器的性能优异，对多种气体展现出较高的灵敏度和快速的响应恢复速度，且具有良好的重复性（即使用寿命长）。本专利技术所制备的以光刻处理FTO导电玻璃为电极元件的ZnO纳米簇气敏传感器具有生产成本低、制备工艺简单、气敏性能突出，本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种以光刻处理的FTO导电玻璃为电极元件的ZnO纳米簇气敏传感器，其特征在于：所述气敏传感器是通过在进行特定图案与线宽光刻处理后的FTO导电玻璃电极元件上原位生长ZnO纳米簇阵列获得，其中ZnO纳米簇阵列均匀、有序地生长于FTO气敏电极元件表面，其直径为70~100 nm，长度为2~3.5 μm，晶体结构为六方纤锌矿结构。

【技术特征摘要】
1.一种以光刻处理的FTO导电玻璃为电极元件的ZnO纳米簇气敏传感器，其特征在于：所述气敏传感器是通过在进行特定图案与线宽光刻处理后的FTO导电玻璃电极元件上原位生长ZnO纳米簇阵列获得，其中ZnO纳米簇阵列均匀、有序地生长于FTO气敏电极元件表面，其直径为70~100nm，长度为2~3.5μm，晶体结构为六方纤锌矿结构。2.根据权利要求1所述的气敏电极元件，其特征是：所述电极元件的材质为氟掺杂二氧化锡导电玻璃（FTO导电玻璃）。3.根据权利要求1所述的气敏电极元件，所述激光刻蚀图形为叉指状，其中叉指条纹间距为20~80μm，叉指条纹宽度为300~500μm，激光刻蚀深度为0.5~1μm。4.根据权利要求1所述的气敏传感器的制备方法，其特征是：...

【专利技术属性】
技术研发人员：尹广超，赵国栋，孙美玲，
申请(专利权)人：山东理工大学，
类型：发明
国别省市：山东,37