一种十二酰肼双阳离子引发剂及其制备与使用方法技术

本发明专利技术是关于一种十二酰肼双阳离子引发剂及其制备方法。合成一种含有双阳离子和双十二酰肼的化合物，具有表面活性剂特征，同时酰肼能在常温下与过硫酸钾发生氧化还原反应，可以多次重复产生自由基，灵活控制多相串接聚合，在水/油界面上按先后顺序引发苯乙烯和丙烯酸甲酯以及苯乙烯和丙烯酸羟乙酯的聚合，获得多嵌段共聚物，实验证明单体的投料比与共聚物的组成比非常一致，说明该引发剂的引发效率较高，这种模式的聚合反应条件温和可控，能耗低，不用其它有机溶剂和乳化剂，产物纯净，完全符合绿色化学的要求。

A Dodecyl Hydrazide Bicationic Initiator and Its Preparation and Application

【技术实现步骤摘要】
一种十二酰肼双阳离子引发剂及其制备与使用方法
本专利技术涉及高分子材料合成
，尤其是一种十二酰肼双阳离子引发剂及其制备与使用方法，该新型引发剂可用于聚烯烃类高分子材料的绿色合成。
技术介绍
聚烯烃是一类非常重要的通用高分子材料，是由若干种烯烃单体通过自由基聚合而形成，针对不同的用途，依据单体共聚合技术实现结构可调，因而应用广泛。在材料的制备中，引发剂是必不可少的，根据聚合场合不同，引发剂可分为油溶性和水溶性两大类，分别对应油溶性以及水溶性单体的聚合。通常的引发剂是一类能产生自由基的化合物，如油溶性的过氧类、偶氮类引发剂以及水溶性的过硫酸盐等，引发剂的使用必须要与具体的聚合反应环境相配合，习惯上认为，一种引发剂只对应某一类的聚合反应，传统引发剂的简单结构决定了其使用的功能是比较单纯的。近年来，活性自由基聚合技术得到长足的发展，对自由基的引发方式进行了改进，因而能使嵌段共聚物的合成变得简单方便，但是这些活性自由基聚合一般只能在有机相中进行，无法做到从油相到水相的跨越，所合成的嵌段聚合物其结构可变性不是很强，实际应用价值有限，迄今无法大量推广。如果对引发剂的结构和功能进行设计和改造，本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种十二酰肼双阳离子引发剂的制备方法，该引发剂的结构式为：

【技术特征摘要】
1.一种十二酰肼双阳离子引发剂的制备方法，该引发剂的结构式为：其特征在于步骤依次为：1)将十二酰肼与戊二醛按照2∶1的摩尔比混合溶解在无水乙醇中，十二酰肼与乙醇的质量比控制在1∶3.5～1∶4范围，在搅拌下控制反应液温度在40～50℃范围，反应时间在1～2小时，反应完成后冷却至室温，在不断搅拌下加入2倍于戊二醛摩尔数的NaBH4固体，加完后使反应液在室温下静置1小时；2)将上述反应液倒入清水中，有大量沉淀析出，过滤收集沉淀并在95％乙醇中重结晶纯化，将纯化后的固体产物溶于4～5倍质量的无水乙醇中，加入环氧氯丙烷，环氧氯丙烷与固体产物的摩尔比控制在2∶1，在搅拌下控制反应液温度在45～50℃范围，反应4～5小时；3)向上述反应液中加入与所用环氧氯丙烷等摩尔数的甲基咪唑，在搅拌下保持反应体系回流3～4小时，然后用旋转蒸发器浓缩反应液以除去乙醇，最后得到淡黄色粘稠状物质，该产物就是十二酰肼双阳离子引发剂，它能在水中很好的溶解。2.一种权利要求1所述的十二酰肼双阳离子引发剂的使用...

【专利技术属性】
技术研发人员：吴嘉沁，张瑞丰，李艳，肖通虎，龙能兵，
申请(专利权)人：宁波大学，
类型：发明
国别省市：浙江,33