【技术实现步骤摘要】
一种微米级固载氮氧自由基和磺酸基的双功能聚合物刷的制备方法及应用
本专利技术属于氮氧自由基阻聚剂和磺酸基酸催化剂
，具体涉及一种微米级固载氮氧自由基和磺酸基的双功能聚合物刷的制备方法及其在聚羧酸减水剂活性大单体，特别是聚乙二醇单甲醚丙烯酸酯合成中的应用。
技术介绍
聚羧酸系高效减水剂具有梳形分子结构，与第二代萘系、密胺系减水剂相比，其以高减水率、低坍落度损失、低碱含量以及与水泥相容性好等优良性能而引起广泛关注。目前，合成聚羧酸系减水剂的主要技术路线为大单体直接共聚法：以聚乙二醇单甲醚MPEG与甲基丙烯酸MAA为主要原料，先进行酯化反应制得聚乙二醇单甲醚甲基丙烯酸酯MPEGMAA，然后通过引发剂的作用，将聚乙二醇单甲醚甲基丙烯酸酯与甲基丙烯酸聚合成聚羧酸系减水剂。在这种工艺中，合成的具有聚合活性的功能性聚乙二醇单甲醚甲基丙烯酸酯大单体质量的好坏，是合成的聚羧酸减水剂性能优劣的关键。在聚乙二醇单甲醚甲基丙烯酸酯合成过程中，反应温度高，需要在120-130℃下反应。由于甲基丙烯酸含有双键，活性高，极易自聚，所以阻聚剂的加入必不可少。常用的高效阻聚剂有2,2,6,6...
【技术保护点】
1.一种微米级负载氮氧自由基和磺酸基的双功能聚合物刷的制备方法，其特征在于，其包括以下步骤：（1）以苯甲醚为反应介质，氮气保护下，采用电子转移活化再生催化剂原子转移自由基聚合ARGET ATRP，以粒径74‑149μm、氯含量1.12mmol/g的氯甲基化聚苯乙烯微球PS‑Cl为大分子引发剂，苯乙烯St为单体，溴化铜CuBr2为催化剂，五甲基二亚乙基三胺PMDETA为配体，辛酸亚锡为还原剂，在110℃下反应9h得到聚苯乙烯分子刷PS‑PSt；（2）以苯甲醚为反应介质，氮气保护下，采用ARGET ATRP法，以步骤（1）所得到的PS‑PSt为大分子引发剂，CuBr2为催化剂，...
【技术特征摘要】
1.一种微米级负载氮氧自由基和磺酸基的双功能聚合物刷的制备方法，其特征在于，其包括以下步骤：（1）以苯甲醚为反应介质，氮气保护下，采用电子转移活化再生催化剂原子转移自由基聚合ARGETATRP，以粒径74-149μm、氯含量1.12mmol/g的氯甲基化聚苯乙烯微球PS-Cl为大分子引发剂，苯乙烯St为单体，溴化铜CuBr2为催化剂，五甲基二亚乙基三胺PMDETA为配体，辛酸亚锡为还原剂，在110℃下反应9h得到聚苯乙烯分子刷PS-PSt；（2）以苯甲醚为反应介质，氮气保护下，采用ARGETATRP法，以步骤（1）所得到的PS-PSt为大分子引发剂，CuBr2为催化剂，PMDETA为配体，辛酸亚锡为还原剂，甲基丙烯酸-2,2,6,6-四甲基-4-哌啶基酯TMPM为单体，在80℃下反应12h得到St和TMPM的嵌段共聚物刷PS-PSt-PTMPM；（3）将所述PS-PSt-PTMPM分散于二氯甲烷中，以3-氯过氧苯甲酸mCPBA为氧化剂，将TMPM中-NH基团氧化为具有阻聚作用的氮氧自由基，得到含氮氧自由基聚合物刷PS-PSt-PTMA；（4）将步骤（3）所得到的PS-PSt-PTMA分散于94%的硫酸H2SO4中，进行磺化反应，得到固载氮氧自由基和磺酸基的双功能聚合物刷PS-PSH-PTMA。2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤（1）中各物料的摩尔比为CuBr2∶PMDETA∶辛酸亚锡∶PS-Cl∶St=0.1∶1∶1∶1∶(...
【专利技术属性】
技术研发人员：刘少杰，王利利，张锐，郝盼盼，赵婷，冯树波，
申请(专利权)人：河北科技大学，
类型：发明
国别省市：河北,13
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