一种用于扫描电镜观察的微米级球形颗粒截面的制样方法技术

本发明专利技术公开了一种用于扫描电镜观察的微米级球形颗粒截面的制样方法：将清洁后载玻片上面覆盖一块尺寸相同的铝箔纸，取一滴树脂包埋剂滴于载玻片上的铝箔纸上，加入微米级球形颗粒样品，搅拌使样品完全浸入树脂包埋剂中，室温静置；在开口包埋管中同步加入树脂包埋剂，室温静置，迅速将包埋管倒扣在上述制备的载玻片上混合有样品的树脂包埋剂液滴处，室温静置固化；揭去上述干燥后倒扣的包埋管上的载玻片衬底，将包埋块从包埋管中推出，撕去铝箔纸，得到包埋了微米级球形颗粒样品的树脂块，进行侧面修块和正面修片，获得用于扫描电镜观察的微米级球形颗粒截面。该方法可以对颗粒样品进行准确定位、观察所切颗粒的截面暴露情况以便随时调整修片进程。

【技术实现步骤摘要】
一种用于扫描电镜观察的微米级球形颗粒截面的制样方法
本专利技术属于扫描电镜制样
，具体来说，涉及一种用于扫描电镜观察的微米级球形颗粒截面的制样方法。
技术介绍
扫描电镜是观察固体厚样品表面微观形貌的有力工具，具有图像分辨率高、放大倍数连续可调、景深大等优点。然而在实际应用中，很多厚样品还需要对其内部结构进行观察和表征，此时就需要将样品进行断开，露出真正的截面断口后再通过扫描电镜对其观察和分析。根据样品类型的不同，扫描电镜横截面的制作方法也不同，常见方法有：冲击断裂、液氮脆断、离子束切割、破碎、包埋镶嵌后研磨抛光等。这些方法通常适合于较大的、可以用辅助工具(如夹具、镊子)夹持或固定的样品。而对于粒径<1mm的微米级球形颗粒样品，由于颗粒过于细小，其截面断口制备一直缺乏高质量的制备手段，常用方法有：破碎法或包埋镶嵌研磨抛光法。对于易破碎的样品可采用破碎法，但此法制得的截面随机性较大，截面完整性不可控。对于硬度较大不易破碎的样品可采用包埋镶嵌研磨抛光法，但此法程序繁琐、耗时长，且抛光液可能会对样品表面产生污染、腐蚀或破坏。有鉴于此，针对微米级球形颗粒样品有必要提供一种快捷、简便、准确的球形颗粒截面制备方法，用于扫描电镜内部结构的观察和分析。
技术实现思路
本专利技术的目的是提供一种用于扫描电镜观察的微米级球形颗粒截面的制样方法。为了实现上述目的，本专利技术采用的技术方案如下：本专利技术的第一个方面提供了一种用于扫描电镜观察的微米级球形颗粒截面的制样方法，包括以下步骤：将清洁后载玻片作为衬底，上面覆盖一块尺寸相同的铝箔纸，取一滴树脂包埋剂滴于载玻片上的铝箔纸上，加入少量微米级球形颗粒样品，搅拌使样品完全浸入树脂包埋剂中，室温静置；在开口包埋管中同步加入树脂包埋剂至其上液面与包埋管的上表面齐平或略低，室温静置，迅速将包埋管倒扣在上述制备的载玻片上混合有样品的树脂包埋剂液滴处，将倒扣的包埋管连同载玻片衬底一起室温静置固化，树脂包埋剂形成包埋块；揭去上述固化后倒扣的包埋管上的载玻片衬底，挤压包埋管底部将包埋块从包埋管中推出，撕去树脂块顶端的铝箔纸，树脂块顶端呈现光亮的镜面，微米级球形颗粒样品位于包埋块的最顶端位置，得到包埋了微米级球形颗粒样品的树脂块，然后进行侧面修块和正面修片，获得用于扫描电镜观察的微米级球形颗粒截面。所述载玻片的大小约2.5*2.5cm。所述载玻片表面用无水乙醇清洁。所述微米级球形颗粒样品可以是无机、有机及其复合样品，粒径<1mm，粒径大的样品一般为球形颗粒状，而粒径小的样品则通常为粉末状。所述微米级球形颗粒样品选自LiNiCoMnO2电池正极材料、抗胃酸药丸、SiO2球、回收镍专用螯合树脂球。所述微米级球形颗粒样品是颗粒状样品，取8-10粒；粉末状样品用牙签蘸取少量。所述室温静置的时间为1～45分钟，优选为30分钟。所述树脂包埋剂为法国PRESI公司的快速IP树脂(产品编码：04200)，其主要成分为双酚A环氧树脂(平均分子量<700)。作为包埋剂使用时按照快速IP树脂和快速IP固化剂(产品编码：04200/04201)质量比10：1的比例称取，轻轻搅拌混合均匀后静置5分钟左右即可使用。该树脂为冷镶嵌(包埋)树脂，现配现用，室温下放置24小时以上固化硬度达到超薄切片的要求。所述侧面修块包括以下步骤：将包埋了微米级球形颗粒的树脂块的侧面在修块机上粗修成金字塔型，设置侧面修整角度为45°，转动样品一周并调整修块机铣刀与样品头距离粗修出四个侧面，粗修时根据实际需要选择1-2个球形颗粒或者颗粒分布均匀的顶端区域作为保留区域，最终将金字塔的顶端修成边长小于1mm的矩形平面，包埋了微米级球形颗粒的金字塔顶端矩形正面无需修块机粗修。所述正面修片包括以下步骤：包埋了微米级球形颗粒的金字塔顶端正面为光滑的镜面，颗粒在包埋块内清晰可见，按照常规超薄切片方法直接使用玻璃刀进行正面修片，玻璃刀的垂直倾斜角度设为6度，手动调整玻璃刀和样品距离修去颗粒表面多余树脂，边修边用修块机上的体视显微镜观察，直至露出颗粒状样品截面后停止正面修片，即可获得微米级球形颗粒截面树脂块。所述制备的用于扫描电镜观察的微米级球形颗粒截面镀Pt膜30s，镀膜厚度约10nm。由于采用上述技术方案，本专利技术具有以下优点和有益效果：微米级颗粒样品过于细小，难以直接操控进行截面制备，本专利技术提供的用于扫描电镜观察的微米级球形颗粒截面的制样方法采用快速IP树脂包埋剂，在室温下包埋固定微米级颗粒样品，固化后颗粒状样品固定于包埋块顶端，顶端呈玻璃样光亮，样品清晰可见，因此可对颗粒状样品准确定位，快速修片，操作简便，颗粒截面制备在超薄切片机上通过锋利的玻璃刀切片完成，整个过程不使用化学试剂，制得的包埋块截面断口干净、平整、无污染，颗粒结构保存完好，完全满足扫描电镜对微米级颗粒样品内部结构的观察，可以获得高质量的颗粒截面照片。本专利技术提供的用于扫描电镜观察的微米级球形颗粒截面的制样方法，采用特殊方法将微米级球形颗粒用树脂包埋剂包埋固化后进行表面超薄切片修片，从而获得光洁、平整的球形颗粒截面。采用特殊方法得到的树脂包埋块顶端(即正面)为镜面，光洁平整，样品固定在包埋块顶端，清晰可见。固定有样品的树脂包埋块在修块机上通过修整包埋块侧面将其顶端(即正面)粗修成金字塔型，最终将金字塔的顶端修成边长小于1mm的矩形平面，并使球形颗粒样品位于矩形平面内，金字塔顶端矩形面由于是镜面无需粗修，直接转移到超薄切片机上用玻璃刀对金字塔顶端正面进行简单修片去除多余的树脂露出样品即可获得颗粒样品的完整截面。该方法可以对颗粒样品进行准确定位、并可在修块机或超薄切片机自带的体视显微镜下实时观察所切颗粒的截面暴露情况以便随时调整修片进程。由于金字塔顶端样品区域非常小，新制的超薄切片机专用玻璃刀刀口锋利，通过超薄切片机修片极易获得平整的截面断口，不会破坏样品本征结构，大大提高了微米级颗粒样品截面断口制备的成功率。附图说明图1是实施例1制备的LiNiCoMnO2电池正极材料用于扫描电镜观察的微米级球形颗粒截面的扫描电镜图。图2为图1所示的扫描电镜图中一颗LiNiCoMnO2球形颗粒的截面放大图。图3是未经包埋和超薄切片的原始LiNiCoMnO2球形颗粒的扫描电镜表面形貌对照图。图4是实施例2制备的抗胃酸药丸颗粒用于扫描电镜观察的微米级球形颗粒截面的扫描电镜图。图5是未经包埋和超薄切片的原始抗胃酸药丸颗粒的扫描电镜表面形貌对照图。图6是实施例3制备的SiO2球用于扫描电镜观察的微米级球形颗粒截面的扫描电镜图。图7是未经包埋和超薄切片的SiO2球的扫描电镜表面形貌对照图。图8是实施例4制备的回收镍专用螯合树脂球用于扫描电镜观察的微米级球形颗粒截面的扫描电镜图。图9是未经包埋和超薄切片的原始回收镍专用螯合树脂球的扫描电镜表面形貌对照图。具体实施方式为了更清楚地说明本专利技术，下面结合优选实施例对本专利技术做进一步的说明。本领域技术人员应当理解，下面所具体描述的内容是说明性的而非限制性的，不应以此限制本专利技术的保护范围。在扫描电镜断口分析中，对于细小的微米级的球形颗粒或粉体材料的截面制备非常困难，传统方法是采用树脂包埋镶嵌后进行研磨抛光来获得材料的截面，但此法程序繁琐、耗时长，且抛光液可能会对样品表面本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种用于扫描电镜观察的微米级球形颗粒截面的制样方法，其特征在于：包括以下步骤：将清洁后载玻片作为衬底，上面覆盖一块尺寸相同的铝箔纸，取一滴树脂包埋剂滴于载玻片上的铝箔纸上，加入少量微米级球形颗粒样品，搅拌使样品完全浸入树脂包埋剂中，室温静置；在开口包埋管中同步加入树脂包埋剂至其上液面与包埋管的上表面齐平或略低，室温静置，迅速将包埋管倒扣在上述制备的载玻片上混合有样品的树脂包埋剂液滴处，将倒扣的包埋管连同载玻片衬底一起室温静置固化，树脂包埋剂形成包埋块；揭去上述固化后倒扣的包埋管上的载玻片衬底，挤压包埋管底部将包埋块从包埋管中推出，撕去树脂块顶端的铝箔纸，树脂块顶端呈现光亮的镜面，微米级球形颗粒样品位于包埋块的最顶端位置，得到包埋了微米级球形颗粒样品的树脂块，然后进行侧面修块和正面修片，获得用于扫描电镜观察的微米级球形颗粒截面。

【技术特征摘要】
1.一种用于扫描电镜观察的微米级球形颗粒截面的制样方法，其特征在于：包括以下步骤：将清洁后载玻片作为衬底，上面覆盖一块尺寸相同的铝箔纸，取一滴树脂包埋剂滴于载玻片上的铝箔纸上，加入少量微米级球形颗粒样品，搅拌使样品完全浸入树脂包埋剂中，室温静置；在开口包埋管中同步加入树脂包埋剂至其上液面与包埋管的上表面齐平或略低，室温静置，迅速将包埋管倒扣在上述制备的载玻片上混合有样品的树脂包埋剂液滴处，将倒扣的包埋管连同载玻片衬底一起室温静置固化，树脂包埋剂形成包埋块；揭去上述固化后倒扣的包埋管上的载玻片衬底，挤压包埋管底部将包埋块从包埋管中推出，撕去树脂块顶端的铝箔纸，树脂块顶端呈现光亮的镜面，微米级球形颗粒样品位于包埋块的最顶端位置，得到包埋了微米级球形颗粒样品的树脂块，然后进行侧面修块和正面修片，获得用于扫描电镜观察的微米级球形颗粒截面。2.根据权利要求1所述的用于扫描电镜观察的微米级球形颗粒截面的制样方法，其特征在于：所述载玻片表面用无水乙醇清洁。3.根据权利要求1所述的用于扫描电镜观察的微米级球形颗粒截面的制样方法，其特征在于：所述微米级球形颗粒样品的粒径<1mm。4.根据权利要求3所述的用于扫描电镜观察的微米级球形颗粒截面的制样方法，其特征在于：所述微米级球形颗粒样品选自LiNiCoMnO2电池正极材料、抗胃酸药丸、SiO2球、回收镍专用螯合树脂球。5.根据权利要求1所述的用于扫描电镜观察的微米级球形颗粒截面的制样方法，其特征在于：所述室温静置的时间...

【专利技术属性】
技术研发人员：周丽绘，赵秀阁，唐静，李金霞，郝婷婷，江仟仟，
申请(专利权)人：华东理工大学，
类型：发明
国别省市：上海,31