量子点表面配体含量的测定方法与量子点墨水配制方法技术

本发明专利技术提出量子点表面配体含量的测定方法与量子点墨水配制方法。采用本方法进行量子点墨水配置，能保证量子点墨水质量的均一性，能保证不同批次的量子点墨水的溶解性、干燥速率和咖啡环效应相同，能提高量子点显示面板的像素分辨率、启亮电压、光电效率的均一性。

【技术实现步骤摘要】
量子点表面配体含量的测定方法与量子点墨水配制方法
本专利技术涉及量子点墨水
，尤其涉及量子点表面配体含量的测定方法与量子点墨水配制方法。
技术介绍
量子点，是指几何尺寸小于其激子波尔半径的半导体纳米晶。量子点由于具有吸收带宽、荧光发射带窄、量子效率高、光稳定性好等优异的光学性质，在生物医学、环境能源、照明显示等领域中有巨大的潜在应用性。与液晶显示和有机发光显示相比，基于量子点发光的显示技术近年来受到显示行业的高度重视，量子点发光色域更广、色纯度更高、结构更简单，稳定性更高，被认为是新一代显示技术。量子点显示器件的制备技术包括喷涂、喷墨打印、狭缝涂布、凹板印刷和丝网印刷等。其特征在于喷墨打印的具体过程是将量子点墨水喷射在承印物上，干燥后在特定位置形成量子点薄膜。与其他制备技术相比，喷墨打印具有成本低、便捷、打印质量高、适合大尺寸面板制作等特点。量子点墨水的制备是将量子点溶于特定溶剂，形成具有一定黏度、表面张力和电荷运输能力的溶液。量子点墨水的黏度、表面张力和电荷运输能力决定了喷墨打印时墨滴的润湿能力、干燥速率、咖啡环效应和薄膜的光电性能，因此，量子点墨水的质量对喷墨打印效果起着至关重要的作用。在量子点墨水配置过程中，结合在量子点表面的配体对量子点墨水有着重要影响，不仅影响量子点本身的光电性能，还会影响量子点墨水的溶解性和稳定性。常见的表面配体为羧酸、胺、烷基磷、烷基氧膦、烷基磷酸、硫醇等。表面配体对量子点自身光学性能的影响表现为：量子点的尺寸小于激子波尔半径，激子在一定程度上暴露在表面，表面容易受到影响而降低其光学性能；当量子点表面原子数增多时，表面悬挂键也会急剧增多，原子配位不足导致量子点表面存在许多缺陷，电子或者空穴等缺陷的存在增加了非辐射复合的概率，导致正常辐射复合的复合效率大大降低。当加入适当的表面配体时，能有效减少量子点表面悬挂键，使激子不再暴露在表面，提高量子点的光学性能。表面配体对量子点溶解性和稳定性的影响表现为：量子点表面悬挂键的增多会使其表面自由能非常大，表面变得异常活泼，这也导致了系统不稳定，量子点会趋向于聚集以减小表面积，这会导致量子点溶液溶解性降低。引入表面配体后，配体的一端连接在量子点表面原子上，一端与溶液相溶，能减小量子点的表面能，提高量子点的溶解性，有效抑制量子点溶液产生沉淀。在目前的量子点喷墨打印过程中，存在着一个普遍的问题，那就是同样过程制备的不同批次的同种量子点，在同样的墨水配方条件下配制成的墨水的性质却不尽相同。究其原因，主要是量子点表面配体含量不相同引起的。若量子点表面配体过少，则量子点不易溶解于墨水溶剂，从而无法进行喷墨打印。若不同批次的量子点表面配体交换率不同，则量子点墨水的溶解性、干燥速率和咖啡环效应也不尽相同，从而会影响发光层薄膜的质量，这直接导致了打印出的面板质量不均匀、像素分辨率低、启亮电压、光电效率不均一等问题。
技术实现思路
鉴于上述现有技术的不足，为了保障量子点墨水质量的稳定性，本专利技术首先提出一种量子点表面配体含量的测定方法，进一步的提出一种量子点墨水的配制方法。一种量子点表面配体含量的测定方法，其中，包括：提供样品颗粒，所述样品颗粒的单个颗粒包括量子点和结合在所述量子点表面的的有机配体，所述的有机配体选自脂肪羧酸配体、含氮的有机配体、含磷的有机配体或含巯基的有机配体，所述有机配体为一种或多种，当所述有机配体为多种时，各所述有机配体之间的摩尔分子质量相差不超过5%；将样品颗粒置于X射线光电子能谱分析仪中，利用X射线光电子能谱分析仪，用AlKα线激发样品颗粒，用C1s谱线作电荷矫正，检测样品颗粒中各元素的含量，计算得到量子点表面配体含量；其中，当量子点表面的有机配体为脂肪羧酸配体时，所述量子点中不含氧元素；当量子点表面的有机配体为含氮的有机配体时，所述量子点中不含氮元素；当量子点表面的有机配体为含磷的有机配体时，所述量子点中不含磷元素；当量子点表面的有机配体为含巯基的有机配体时，所述量子点中不含硫元素。本专利技术的量子点表面配体含量的测定方法，方法简单，适用面广，可操作性强，可用于评价不同批次量子点的合成质量，特别是为保证同一制备过程中合成的不同批次量子点的质量提供可靠保证。一种量子点墨水的配置方法，其中，包括：提供样品颗粒，所述样品颗粒的单个颗粒包括量子点和结合在所述量子点表面的的有机配体，所述的有机配体选自脂肪羧酸配体、含氮的有机配体、含磷的有机配体或含巯基的有机配体；其中，当量子点表面的有机配体为脂肪羧酸配体时，所述量子点中不含氧元素；当量子点表面的有机配体为含氮的有机配体时，所述量子点中不含氮元素；当量子点表面的有机配体为含磷的有机配体时，所述量子点中不含磷元素；当量子点表面的有机配体为含巯基的有机配体时，所述量子点中不含硫元素；按本专利技术所述的量子点表面配体含量的测定方法分别测定不同批次的所述样品颗粒的表面配体含量；选定其中一个批次样品颗粒作为基准批次样品颗粒；当其它一批次样品量子点表面配体含量与所述基准批次颗粒的表面配体含量相差不超过10%时，将所述其它一批次样品颗粒用于配置墨水；当其它一批次样品量子点表面配体含量与所述基准批次颗粒的表面配体含量相差超过10%时，将所述其它一批次量子点表面配体含量调节至与所述基准批次颗粒的表面配体含量相差在10%之内后，将调节表面配体含量后的所述其它一批次颗粒用于配置墨水。为了保障量子点墨水的稳定性，本专利技术提出一种量子点墨水配制方法。具体为针对不同批次的同种量子点，确定基准样品量子点表面配体含量记为ω1，确定其它各批次制备的样品颗粒（例如可以是其它基于同种方法或同一制备过程得到的样品颗粒）表面配体含量ω2，若ω2=【90%ω1,110%ω1】，则批次间样品颗粒的量子点表面配体含量一致，可进行量子点墨水配制；若ω2<90%ω1，先采用配体再交换法调节ω2至90%ω1~110%ω1再进行量子点墨水配制；若ω2>110%ω1，先采用去配体法调节ω2至90%ω1~110%ω1再进行量子点墨水配制。采用本方法进行量子点墨水配置，能保证量子点墨水质量的均一性，能保证不同批次的量子点墨水的溶解性、干燥速率和咖啡环效应相同，提高量子点显示面板的像素分辨率、启亮电压、光电效率的均一性。具体实施方式本专利技术提供一种量子点表面配体含量的测定方法，为使本专利技术的目的、技术方案及效果更加清楚、明确，以下对本专利技术进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本专利技术，并不用于限定本专利技术。一种量子点表面配体含量的测定方法，其中，包括：S10提供样品颗粒，所述样品颗粒的单个颗粒包括量子点和结合在所述量子点表面的的有机配体，所述的有机配体选自脂肪羧酸配体、含氮的有机配体、含磷的有机配体或含巯基的有机配体，所述有机配体为一种或多种，当所述有机配体为多种时，各所述有机配体之间的摩尔分子质量相差不超过5%；S20将样品颗粒置于X射线光电子能谱分析仪中，利用X射线光电子能谱分析仪，用AlKα线激发样品颗粒，用C1s谱线作电荷矫正，检测样品颗粒中各元素的含量，计算得到量子点表面配体含量；本专利技术是利用X射线光电子能谱分析仪测试样品颗粒中各元素的特征光谱，用软件计算得到特征峰的积分面积，积分面积为各元素的相对含量，随即得到有本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种量子点表面配体含量的测定方法，其特征在于，包括：提供样品颗粒，所述样品颗粒的单个颗粒包括量子点和结合在所述量子点表面的的有机配体，所述的有机配体选自脂肪羧酸配体、含氮的有机配体、含磷的有机配体或含巯基的有机配体， 所述有机配体为一种或多种，当所述有机配体为多种时，各所述有机配体之间的摩尔分子质量相差不超过5%；将样品颗粒置于X射线光电子能谱分析仪中，利用X射线光电子能谱分析仪，用AlKα线激发样品颗粒，用C1s谱线作电荷矫正，检测样品颗粒中各元素的含量，计算得到量子点表面配体含量；其中，当量子点表面的有机配体为脂肪羧酸配体时，所述量子点中不含氧元素；当量子点表面的有机配体为含氮的有机配体时，所述量子点中不含氮元素；当量子点表面的有机配体为含磷的有机配体时，所述量子点中不含磷元素；当量子点表面的有机配体为含巯基的有机配体时，所述量子点中不含硫元素。

【技术特征摘要】
1.一种量子点表面配体含量的测定方法，其特征在于，包括：提供样品颗粒，所述样品颗粒的单个颗粒包括量子点和结合在所述量子点表面的的有机配体，所述的有机配体选自脂肪羧酸配体、含氮的有机配体、含磷的有机配体或含巯基的有机配体，所述有机配体为一种或多种，当所述有机配体为多种时，各所述有机配体之间的摩尔分子质量相差不超过5%；将样品颗粒置于X射线光电子能谱分析仪中，利用X射线光电子能谱分析仪，用AlKα线激发样品颗粒，用C1s谱线作电荷矫正，检测样品颗粒中各元素的含量，计算得到量子点表面配体含量；其中，当量子点表面的有机配体为脂肪羧酸配体时，所述量子点中不含氧元素；当量子点表面的有机配体为含氮的有机配体时，所述量子点中不含氮元素；当量子点表面的有机配体为含磷的有机配体时，所述量子点中不含磷元素；当量子点表面的有机配体为含巯基的有机配体时，所述量子点中不含硫元素。2.根据权利要求1所述量子点表面配体含量的测定方法，其特征在于，所述检测样品颗粒中各元素的含量，计算得到量子点表面配体含量的步骤包括：利用X射线光电子能谱分析仪测试样品颗粒中各元素的特征光谱，用软件计算得到各元素特征峰的积分面积，得到有机配体中特征元素的占样品颗粒含量，计为量子点表面配体含量，其中，当量子点表面的有机配体为脂肪羧酸配体时，所述有机配体中的特征元素为氧元素；当量子点表面的有机配体为含氮的有机配体时，所述有机配体中的特征元素为氮元素；当量子点表面的有机配体为含磷的有机配体时，所述有机配体中的特征元素为磷元素；当量子点表面的有机配体为含巯基的有机配体时，所述有机配体中的特征元素为硫元素。3.根据权利要求1所述量子点表面配体含量的测定方法，其特征在于，所述量子点为一元量子点、二元量子点、三元量子点或四元量子点。4.根据权利要求3所述量子点表面配体含量的测定方法，其特征在于，所述一元量子点选自Au、Ag、Cu、Pt或C量子点；所述二元量子点选自CdSe、ZnSe、PbSe、CdTe、ZnO、MgO、CeO2、NiO、TiO2、InP或CaF2量子点；所述三元量子点选自CdZnS、CdZnSe、CdSeS、PbSeS、ZnCdTe、CdS/ZnS、CdZnS/ZnS、CdZnSe/ZnSe、CdSeS/CdSeS/CdS、CdSe/CdZnSe/CdZnSe/ZnSe、CdZnSe/CdZnSe/ZnSe、CdS/CdZnS/CdZnS/ZnS、NaYF4或NaCdF4量子点；所述的四元量子点选自CdZnSeyS、CdSe/ZnS、CdZnSe/ZnS、CdSe/CdS/ZnS、CdSe/ZnSe/ZnS、CdZnSe/CdZnS/ZnS或InP/ZnS量子点。5.根据权利要求1所述量子点表面配体含量的测定方法，其特征在于，所述含巯基的有机配体选自一硫醇、二硫醇、巯基醇、巯基胺或巯基酸；所述脂肪羧酸配体为C原子数为8~18之间的脂肪酸；所述含磷的有机配体选自烷基磷、烷基氧膦或烷基磷酸；所述含氮的有机配体为碳原子数大于8的有机胺。6.根据权利要求1所述量子点表面配体含量的测定方法，其特征在于，将样品颗粒置于X射线光电子能谱分析仪中之前，还包括对样...

【专利技术属性】
技术研发人员：覃辉军，叶炜浩，杨一行，
申请(专利权)人：TCL集团股份有限公司，
类型：发明
国别省市：广东,44