金属化芳香族聚酰胺短纤维的制备方法及制备用装置制造方法及图纸

本发明专利技术公开了一种金属化芳香族聚酰胺短纤维的制备方法及制备用装置，该装置在镀缸组的镀缸内设有多孔底板和多孔压板对平铺的纤维进行约束，结合储槽内液体循环作用于镀缸内纤维的方式进行纤维金属化，其具体包括平铺纤维、去污、预处理、还原、化学镀和脱水干燥的步骤，应用本发明专利技术所述装置和方法采用纤维固定液体循环的方式，可以有效避免芳纶短纤维之间相互缠结，并可批量制备不同种类的金属化芳纶短纤维。

Preparation of Metallized Aromatic Polyamide Short Fiber and Its Equipment

The invention discloses a preparation method and a preparation device of metallized aromatic polyamide staple fibers. The device is equipped with a porous bottom plate and a porous pressure plate in the plating cylinder of the plating cylinder group to restrain the flat fibers, and metallizes the fibers by combining the liquid circulation in the storage tank to act on the fibers in the plating cylinder, including flat fibers, decontamination, pretreatment, reduction and electroless plating. With the dehydration and drying steps, the device and method of the invention adopt the way of fixed liquid circulation of fibers, which can effectively avoid entanglement between aramid staple fibers, and can prepare different kinds of metallized aramid staple fibers in batches.

【技术实现步骤摘要】
金属化芳香族聚酰胺短纤维的制备方法及制备用装置
本专利技术涉及一种短纤维的制备方法及制备用装置，尤其涉及一种金属化芳香族聚酰胺短纤维的制备方法及制备用装置，属于有机纤维镀覆金属

技术介绍
芳香族聚酰胺纤维简称芳纶，英文为Aramidfiber，最早由美国杜邦公司研制，是一种典型和应用最广泛的高性能纤维材料，具有高强、高模、耐高温、本体阻燃和耐酸耐碱等优异性能，广泛应用于航空航天等高科技
芳纶主要有对位芳纶(聚对苯二甲酰对苯二胺，PPTA，芳纶1414)和间位芳纶(聚间苯二甲酰间苯二胺，PMIA，芳纶1313)两种类型，其中PPTA具有超高强的和模量，主要应用于轻质高强复合材料的增强材料，以及防弹、防爆、防割等防护材料；PMIA具有良好的服适性，主要用于高性能个体防护领域。两类芳纶的分子结构如下：将芳纶纤维表面金属化，从而获得一类兼具芳纶纤维轻质、高强、柔韧和金属材料优异的电、磁性能于一体的新型导电纤维材料，一直是一个热点研究课题。芳纶纤维表面金属化，通常应用化学镀工艺来实现，综合现有公开的专利技术，目前还主要存在以下几个问题：(1)采用浓硫酸及金属化试剂(NaH-DMSO)等强腐蚀性试剂，虽然可以有效实现对芳纶纤维的表面刻蚀，但容易导致纤维力学性能的过度损失；(2)工艺过程复杂，有些还在沿用氯化亚锡和氯化钯活化敏化的传统工艺；(3)镀覆过程中纤维容易相互缠结，难以实现批量制备。
技术实现思路
为解决上述技术问题，本专利技术提供了一种金属化芳香族聚酰胺短纤维的制备方法及制备用装置，结合本申请所述装置并使用本申请所述工艺简单且对纤维损伤小的无钯化学镀工艺，可有效避免纤维之间的缠结，并能实现高效、批量的生产制备金属化芳纶短纤维。本专利技术的技术方案是：本专利技术公开了一种金属化芳香族聚酰胺短纤维制备用装置，该装置包括通过管路串联式连通循环的镀缸组和液体储槽组，且镀缸组和液体储槽组之间的管路上设有至少一个循环泵，其中镀缸组包括若干个串联式连通的镀缸，每个所述镀缸的底部均定位设有一平铺放置的多孔底板，且镀缸的顶部均活动式定位设有一平铺放置的多孔压板，镀缸内多孔底板与多孔压板之间形成用于平铺纤维的容置区；液体储槽组包括并联式连通的若干个独立进出液体的储槽，该若干个储槽包括至少一个去污液储槽、至少一个清洗液储槽、至少一个预处理液储槽、至少一个还原液储槽和至少一个金属镀液储槽，其中去污液储槽内装有去污液，清洗液储槽内装有清洗液，预处理液储槽内装有预处理液，还原液储槽内装有还原液，金属镀液储槽内装有金属镀液。该装置进一步的技术方案是：所述镀缸的底部开设有镀缸进液口，且该镀缸进液口通过多孔底板上的孔洞与容置区连通；所述镀缸的顶部开设有镀缸出液口，且该镀缸出液口通过多孔压板上的孔洞与容置区连通；所述多孔压板的下表面上定位设有牵引弹簧，该牵引弹簧的另一端定位连接于多孔底板的上表面上。若干个所述镀缸中前一镀缸的镀缸出液口与下一镀缸的镀缸进液口通过管路连通。每个所述储槽的进液口和出液口处均分别定位设有一控制阀门；且所述预处理液储槽和金属镀液储槽上均分别定位设有加热保温装置。本专利技术还公开了一种使用上述装置进行金属化芳香族聚酰胺短纤维的制备方法，该制备方法包括下述步骤：S1：纤维铺设：将芳纶短纤均匀铺放于镀缸内的多孔底板上后，使用多孔压板将该芳纶短纤约束在容置区内，其中芳纶短纤为聚对苯二甲酰对苯二胺短纤维和聚间苯二甲酰间苯二胺短纤维中的一种；这种将芳纶短纤平铺放在多孔底板上进行后续处理的方式，能够有效避免短纤维之间相互缠结，并适用于大批量的工业化处理。S2：去污清洗：开启循环泵的同时开启去污液储槽的控制阀门，使去污液充满镀缸并循环流动进行持续去污20-40min后关闭去污液储槽的控制阀门，其中去污液储槽内的去污液优选为丙酮，也可以采用其他能够清除纤维表面污垢、油剂和杂质、不损伤纤维表面、能够溶于水的有机溶剂。开启清洗液储槽的控制阀门，利用循环泵使清洗液充满镀缸并循环流动进行持续清洗5-15min后关闭清洗液储槽的控制阀门，其中清洗液优选去离子水，用于去除纤维表面残留的去污液。S3：预处理及清洗：预先开启预处理液储槽上的加热保温装置将预处理液加热至设定温度后，开启预处理液储槽的控制阀门，利用循环泵使预处理液充满镀缸并循环流动进行持续预处理1-2h后关闭预处理液储槽的控制阀门。其中预处理液由硝酸银、去离子水和极性溶剂组成，硝酸银含量为10-50g/L，极性溶剂的体积含量为30-50vol.％，余量为去离子水，且极性溶剂为N-甲基吡咯烷酮、二甲基乙酰胺、二甲亚砜和二甲基甲酰胺中的至少一种，该预处理液进行预处理时的温度为50-100℃，即预处理液被加热至的设定温度为50-100℃。该预处理过程的本质是通过有机溶剂将纤维进行溶胀，再将银离子注入纤维的表层内，完成银离子在纤维表层的固定。开启清洗液储槽的控制阀门，利用循环泵使清洗液充满镀缸并循环流动进行持续清洗5-15min后关闭清洗液储槽的控制阀门，其中清洗液优选去离子水，用于去除纤维表面残留的预处理液。S4：还原及清洗：开启还原液储槽的控制阀门，利用循环泵使还原液充满镀缸并循环流动进行持续还原处理30-90min后关闭还原液储槽的控制阀门；其中还原液为对银离子具有还原作用的化合物的水溶液，而对银离子具有还原作用的化合物为葡萄糖、酒石酸钾钠、甲醛和硼氢化物中的至少一种，其中硼氢化物可以为硼氢化钾、硼氢化钠中的至少一种；该还原液的浓度为5-40g/L，且步骤S4中还原液进行还原处理时的温度为常温。该还原步骤的本质是利用对阴离子具有还原作用的化合物将注入纤维表层的阴离子原位还原成银颗粒，使纤维表面形成初始原位银层。开启清洗液储槽的控制阀门，利用循环泵使清洗液充满镀缸并循环流动进行持续清洗5-15min后关闭清洗液储槽的控制阀门，其中清洗液优选去离子水，用于去除纤维表面残留的还原液。S5：化学镀及清洗：预先开启金属镀液储槽上的加热保温装置将金属镀液加热至设定温度(该设定温度根据不同的金属镀液不同，一般为20-60℃)后，开启金属镀液储槽的控制阀门，利用循环泵使金属镀液充满镀缸并循环流动进行持续施镀30-60min后关闭金属镀液储槽的控制阀门；其中金属镀液为对金属银具有催化活性的金属镀液，可采用镀银液、镀铜液、镀镍液等，也可以采用上述镀液的复合镀液，具体可根据需要镀的金属层进行选择，该金属镀液所形成的金属镀层为银层、铜层、镍层或其中至少两种的复合镀层。开启清洗液储槽的控制阀门，利用循环泵使清洗液充满镀缸并循环流动进行持续清洗5-15min后关闭清洗液储槽的控制阀门，其中清洗液优选去离子水，用于去除纤维表面残留的金属镀液。S6：脱水干燥：将芳纶短纤取出后进行离心脱水并烘干得到金属化芳香族聚酰胺短纤维。本专利技术的有益技术效果是：使用本申请所述装置和制备方法，(1)免除了传统的纤维粗化和活化-敏化工艺过程，并避免氯化亚锡和氯化钯的使用；(2)可以获得镀层均匀、纤维力学性能损伤小、镀层结合牢度高的金属化芳纶短纤维；(3)可以有效避免芳纶短纤维之间相互缠结，并可以实现不同种类的金属化芳纶短纤维的批量制备。附图说明图1是本专利技术所述制备用装置的结构示意图；图2是本专利技术具体实施例3制备所得的镀银芳纶1313本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种金属化芳香族聚酰胺短纤维制备用装置，其特征在于，包括通过管路串联式连通循环的镀缸组(100)和液体储槽组(200)，且镀缸组和液体储槽组之间的管路上设有至少一个循环泵(300)，其中镀缸组包括若干个串联式连通的镀缸(101)，每个所述镀缸的底部均定位设有一平铺放置的多孔底板(102)，且镀缸的顶部均活动式定位设有一平铺放置的多孔压板(103)，镀缸内多孔底板与多孔压板之间形成用于平铺纤维的容置区(104)；液体储槽组包括并联式连通的若干个独立进出液体的储槽，该若干个储槽包括至少一个去污液储槽(201)、至少一个清洗液储槽(202)、至少一个预处理液储槽(203)、至少一个还原液储槽(204)和至少一个金属镀液储槽(205)，其中去污液储槽内装有去污液，清洗液储槽内装有清洗液，预处理液储槽内装有预处理液，还原液储槽内装有还原液，金属镀液储槽内装有金属镀液。

【技术特征摘要】
1.一种金属化芳香族聚酰胺短纤维制备用装置，其特征在于，包括通过管路串联式连通循环的镀缸组(100)和液体储槽组(200)，且镀缸组和液体储槽组之间的管路上设有至少一个循环泵(300)，其中镀缸组包括若干个串联式连通的镀缸(101)，每个所述镀缸的底部均定位设有一平铺放置的多孔底板(102)，且镀缸的顶部均活动式定位设有一平铺放置的多孔压板(103)，镀缸内多孔底板与多孔压板之间形成用于平铺纤维的容置区(104)；液体储槽组包括并联式连通的若干个独立进出液体的储槽，该若干个储槽包括至少一个去污液储槽(201)、至少一个清洗液储槽(202)、至少一个预处理液储槽(203)、至少一个还原液储槽(204)和至少一个金属镀液储槽(205)，其中去污液储槽内装有去污液，清洗液储槽内装有清洗液，预处理液储槽内装有预处理液，还原液储槽内装有还原液，金属镀液储槽内装有金属镀液。2.根据权利要求1所述的装置，其特征在于，所述镀缸(101)的底部开设有镀缸进液口(105)，且该镀缸进液口通过多孔底板(102)上的孔洞与容置区连通；所述镀缸(101)的顶部开设有镀缸出液口(106)，且该镀缸出液口通过多孔压板(103)上的孔洞与容置区连通；所述多孔压板(103)的下表面上定位设有牵引弹簧，该牵引弹簧的另一端定位连接于多孔底板的上表面上。3.根据权利要求1所述的装置，其特征在于：若干个所述镀缸(101)中前一镀缸的镀缸出液口与下一镀缸的镀缸进液口通过管路连通。4.根据权利要求1所述的装置，其特征在于，每个所述储槽的进液口和出液口处均分别定位设有一控制阀门(206)；且所述预处理液储槽(203)和金属镀液储槽(205)上均分别定位设有加热保温装置。5.一种使用权利要求1至4中所述装置进行金属化芳香族聚酰胺短纤维的制备方法，其特征在于，包括下述步骤：S1：纤维铺设：将芳纶短纤均匀铺放于镀缸内的多孔底板上后，使用多孔压板将该芳纶短纤约束在容置区内；S2：去污清洗：开启循环泵的同时开启去污液储槽的控制阀门，使去污液充满镀缸并循环流动进行持续去污20-40min后关闭去污液储槽的控制阀门；开启清洗液储槽的控制阀门，利用循环泵使清洗液充满镀缸并循环流动进行持续清洗5-15min后关闭清洗液储槽的控制阀门；S3：预处理及清洗：预先开启预处理液储槽上的加热保温装置将预处理液加热至设定...

【专利技术属性】
技术研发人员：白瑞成，
申请(专利权)人：苏州耐科泰斯纺织新材料有限公司，
类型：发明
国别省市：江苏,32