一种改良蛹虫草功效组分提取物的复合方法技术

本发明专利技术公开了一种改良蛹虫草功效组分提取物的复合方法，属于食品加工技术领域。本发明专利技术以新鲜蛹虫草为主要原料，先通过低温真空干燥制得蛹虫草干样，再通过预粉碎得到蛹虫草子实体粗粉，将蛹虫草粗粉与研磨球混合后置于超微粉碎腔体内进行球磨粉碎，过程中保持腔内温度在2±1℃，最后通过超声波辅助酸性水溶液浸泡提取蛹虫草子实体内活性组分。本发明专利技术提供的超微粉碎方法尤其适用于中草药干制品、名贵食药材中功效组分的提取，可有效提高活性成分提取率，提升原料利用率，减少原料浪费。

A Compound Method for Improving Extracts of Effective Components of Cordyceps militaris

The invention discloses a composite method for improving the extract of the effective component of Cordyceps militaris, which belongs to the technical field of food processing. The invention takes fresh Cordyceps militaris as the main raw material, first dries the Cordyceps militaris dry sample by low temperature vacuum drying, then gets the Cordyceps militaris fruiting body crude powder by pre-comminution, mixes the Cordyceps militaris crude powder with the grinding ball, and then puts it into the ultra-fine comminution chamber for ball milling, keeps the temperature in the chamber at 2 (+1 C), and finally extracts Cordyceps militaris fruiting body by soaking in Active components. The ultrafine comminution method provided by the invention is especially suitable for extracting functional components from dried Chinese herbal medicines and precious edible medicines, and can effectively improve the extraction rate of active ingredients, improve the utilization rate of raw materials and reduce waste of raw materials.

【技术实现步骤摘要】
一种改良蛹虫草功效组分提取物的复合方法
本专利技术涉及一种改良蛹虫草功效组分提取物的复合方法，属于食品加工

技术介绍
蛹虫草(Cordycepsmilitaris，CM)是中国传统的食用药用蘑菇，俗称北冬虫夏草，属子囊菌门和拟除虫菊科真菌，已被证明具有与冬虫夏草相似的药理作用。蛹虫草在亚洲许多国家，特别是中国已应用数百年，它含有丰富的具有生物和药理活性的特殊天然成分，如虫草素(3′-脱氧腺苷)、腺苷、虫草酸、SOD酶和虫草多糖。中医学认为，中药水提物具有滋养肺肾，缓解腰膝疼痛，帮助患者病后康复等功效。近年来的研究也证实了这些观点，在这些天然活性化合物中，虫草素是影响免疫细胞和细胞因子网络作用的重要免疫调节活性化合物，具有抗缺血再灌注损伤的作用。虫草素可以抑制小鼠黑色素瘤细胞的生长以及改善睾丸损伤而没有副作用。虫草多糖通过保护机体免受氧化应激而有效地改善免疫功能，其降血糖作用甚至比冬虫夏草多糖更强。在蛹虫草子实体的药理活性成分提取方面，众多学者开发出了多种提取技术，包括热水回流提取、超声辅助提取、微波辅助提取、酶辅助和超高压等。对于干制中草药提取工艺，所有的提取方法都是在将原料制成粉末的前提下进行的。一般来说，粉末粒度越小，其分散性、生物可及性和溶解性就越高，当这些颗粒足够小时，它有助于提高有效成分的提取率。超细粉碎技术是一种新型的制粉技术，通过机械或流体动力学的方法能够克服粉末间的凝聚力，处理后材料的粒径可达到10μm以下，甚至能达到0.1μm级。现在超微纳米粉碎技术已经应用于保健食品的开发、提取和动物饲养，超细粉体具有很好的特性，如表面效应、小尺寸效应、量子效应、磁效应、机械效应、生物催化等作用。许多研究已经证明了超微纳米粉碎技术对天然活性成分提取提神显著，例如乌饭树树叶粉、地面莲心、黑木耳、红葡萄皮渣、青稞、山楂等，伴随着更小的尺寸和体积密度，粉末样品呈现出更大的表面积、堆密度、休止角、水溶性和抗氧化活性。从文献报道来看，在蛹虫草子实体提取剂选取上主要用到乙醇、去离子水、石油醚、三氯甲烷、PEG、正丁醇等溶剂，这些提取剂各有优缺点。利用石油醚做提取剂时会导致虫草中的脂溶性物质大量析出而难以分离虫草素虫草多糖等极性物质；三氯甲烷等有机溶剂具有毒性，影响操作者的身体健康同时对防护措施要求更高，配套设施成本增加，故一般采用去离子水或者乙醇水溶液做提取剂，在获取单一成分时由于溶出物质中成分较复杂需要后续进行分离纯化工作，工艺繁复且成本较高，但对于获取蛹虫草中水溶性物质用水或醇作溶剂恰恰能提高子实体中活性成分析出。研究发现与酸热提取法、微波提取法、酸热微波提取法、丙酮提取法相比，酸热超声波提取法提取蛹虫草中的胡萝卜素等物质得率最高。根据相似相容及等电点原理，利用酸溶液提取蛹虫草子实体能通过增加极性水溶性物质在提取溶剂中的溶解度来提高最终水溶活性物质的得率。林燕(申请号：CN201510767564.2)提供一种从蛹虫草固体培养基残基中提取虫草素和虫草多糖的方法，包括对蛹虫草固体培养基残基进行干燥、粉碎、水提、微滤、浓缩、冻干及定性定量检测等步骤。该专利技术以蛹虫草固体培养基残基为原料，能够带来良好的社会效益，但是在固体培养基粉碎过程中仅达到120目粒度，且在虫草素和虫草多糖提取过程中只用热水回流提取，总体提取率较低。与该专利技术相比，本专利技术中的超微粉碎技术联合超声辅助酸性水提取能通过降低蛹虫草粉末粒径来提升虫草素和虫草多糖等水溶性功效组分的提取率，相较之下原料利用率和有效成分得率更高。高兆建(申请号：CN201710009796.0)公开了一种从蛹虫草培养基中提取及连续富集多糖的方法，步骤包括蛹虫草大米残余培养基的干燥、超微粉碎、生物多酶体系酶法水解、离心过滤、回流控制、多功能膜浓缩富集、喷雾干燥、定性定量，建立了一种虫草多糖的快速、高效、经济的分离方法。该专利技术利用酶法等绿色提取技术联合功能型膜分离技术制备虫草多糖，在保证虫草多糖的纯度和品质的前提下，又实现了快速富集浓缩，并保证了多糖的生物活性，具有借鉴意义，同时若能联合本专利技术中的超微粉碎技术，使所得粉末粒径进一步降低的话相信虫草多糖提取率更高。张文成(申请号：CN201510555605.1)提出了一种蛹虫草超微粉的制备方法，以GAP种植基地产的新鲜蛹虫为原料，包括除杂和超微制备，其特征是所述的超微制备有以下工艺过程：细胞破壁、微波溶解、高压均质、离心过滤、真空干燥、超微粉碎。该专利技术主要是将蛹虫草粉末一直浸泡于水中进行破壁、溶解、均质，再对滤液进行干燥和超微粉碎。本专利技术针对的是干粉原料的粉碎处理，相比之下对于原料的破碎程度和有效成分溶出率更高，而提取液本身为水溶性物质，因此提取液干粉的超微粉碎实际意义有待考证。张耀洲等人(申请号：CN201410041853.X)提供一种从蛹虫草中提取虫草素组分的方法，它包括以下步骤：取蛹虫草子实体超微粉碎，得到超微粉；超微粉用超纯水进行水提后取上清液干燥，然后用乙醇进行醇沉处理，离心，收集醇沉上清液，将醇沉上清液旋蒸后干燥，得到粗提物；将粗提物用15％甲醇-水溶液溶解至100mg/mL，经制备液相DAC反相色谱柱进行分离，反相分离填料为C18，洗脱方式为先5％-15％甲醇-水溶液梯度洗脱、再15％甲醇-水溶液等度洗脱，检测波长260nm，得到各组分经体外抗肿瘤活性筛选后，选取活性最强的组分即为目的虫草素组分。该方法简单可控，重复性好，提取得到的组分中虫草素含量高，批次稳定，但在分离纯化过程中会引入甲醇试剂且经制备色谱洗脱分离后并未做后一步结晶处理，所得溶液不易储存。而本方法中经冷冻干燥后水提液结晶成粉，便于包装成品。王弘(申请号：CN201610111239.5)公开了一种蛹虫草超微粉制备工艺，具体将蛹虫草放置在25-29度的干燥设备中干燥48小时，将干燥后的蛹虫草，放置超生波震荡设备中粉碎30分钟提取纳米级超微粉，制成片剂，胶囊，丸剂使用。该专利技术中将蛹虫草置于30℃左右干燥设备中干燥，时间较长且易导致蛹虫草鲜样的腐败变质，另外超声波震荡装置粉碎30分钟对于虫草粉末的粒径降低效果并未有文献支撑，遂超微粉的制备工艺有待考证。相比之下，本专利技术中的真空干燥时间较短且超微粉碎对蛹虫草粉末粒径降低效果明显，提取作用更显著。罗瑞雪和张振海(申请号：CN201510829870.4)提出了一种蛹虫草超微破壁粉碎方法，其在粉碎过程中将蛹虫草粉与磷酸氢钙-山嵛酸甘油酯混合粉碎，在后续提取过程中未有将磷酸氢钙-山嵛酸甘油酯脱去，因此可能会给下一步提取工序增加生产成本，而在本专利技术中仅将蛹虫草粉末与研磨球混合，很容易就能分离出蛹虫草超微粉且不存在引入其他杂质问题，生产成本较低，所得提取产物纯度较高。崔永日(申请号：CN201610052652.9)公开了一种蛹虫草冻干粉的制备方法：(1)将蛹虫草的子座和菌核分离，选取子座进行筛选、去杂处理，再将子座进行清洗，将清洗后子座上附带的水去除；(2)将去除水分的子座进行冷冻；(3)将冷冻后的子座进行粉碎，制成超微粉；(4)将制成超微粉的子座进行解析干燥；(5)将干燥后的子座超微粉进行杀菌，得到蛹虫草干粉成品，包装备用。冷冻条件下对蛹虫草子座进行粉碎能减少蛹虫草中营养成分的损失，但是同时本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种改良蛹虫草功效组分提取物的复合方法，其特征在于，主要包括以下步骤：(1)原料采收：蛹虫草子实体通过固体培养基培育40‑45天后进行采收，将采收的新鲜蛹虫草子实体在4℃下进行冷藏储存，冰鲜运输；(2)低温真空干燥：将采收的蛹虫草子实体置于电热真空干燥箱中干燥，干燥过程中蛹虫草子实体排布均匀，待干至恒重后收集并储藏于阴凉干燥处，得到蛹虫草子实体干样；(3)预粉碎处理：将步骤(2)得到的蛹虫草子实体干样先切割成3‑4cm段状再粉碎，得蛹虫草子实体粗粉；(4)纳米粉碎处理：将步骤(3)得到的蛹虫草子实体粗粉，按球料比1:40的比例与氧化锆研磨球混合后置于超微粉碎腔体内进行球磨粉碎，得到蛹虫草超微粉；(5)超声波辅助酸性水溶液提取：按照料液比1:40向蛹虫草超微粉中加入蒸馏水，通过搅拌滴定1mol/L的盐酸溶液使提取液pH达到4.8±0.2，辅以频率为20‑30KHz，功率为350W的超声波，在65℃下提取40min，提取结束后4000r/min条件下离心15min，取上清液过滤得蛹虫草子实体水提物粗液；(6)提取液浓缩冻干成粉：将步骤(5)所得蛹虫草子实体水提物粗液旋转蒸发浓缩，制得粘稠浓浆状浓缩液，再将浓缩液在‑20℃冷阱温度下冷冻干燥12h，研磨成粉后在‑20℃低温密封冷藏。...

【技术特征摘要】
1.一种改良蛹虫草功效组分提取物的复合方法，其特征在于，主要包括以下步骤：(1)原料采收：蛹虫草子实体通过固体培养基培育40-45天后进行采收，将采收的新鲜蛹虫草子实体在4℃下进行冷藏储存，冰鲜运输；(2)低温真空干燥：将采收的蛹虫草子实体置于电热真空干燥箱中干燥，干燥过程中蛹虫草子实体排布均匀，待干至恒重后收集并储藏于阴凉干燥处，得到蛹虫草子实体干样；(3)预粉碎处理：将步骤(2)得到的蛹虫草子实体干样先切割成3-4cm段状再粉碎，得蛹虫草子实体粗粉；(4)纳米粉碎处理：将步骤(3)得到的蛹虫草子实体粗粉，按球料比1:40的比例与氧化锆研磨球混合后置于超微粉碎腔体内进行球磨粉碎，得到蛹虫草超微粉；(5)超声波辅助酸性水溶液提取：按照料液比1:40向蛹虫草超微粉中加入蒸馏水，通过搅拌滴定1mol/L的盐酸溶液使提取液pH达到4.8±0.2，辅以频率为20-30KHz，功率为350W的超声波，在65℃下提取40min，提取结束后4000r/min条件下离心15min，取上清液过滤得蛹虫草子实体水提物粗液；(6)提取液浓缩冻干成粉：将步骤(5)所得蛹虫草子实体水提物粗液旋转蒸发浓缩，...

【专利技术属性】
技术研发人员：张慜，石浩，侯丽华，易思富，王卫，彭锦桃，
申请(专利权)人：常德炎帝生物科技有限公司，江南大学，
类型：发明
国别省市：湖南,43