阿伏苯宗的合成方法技术

本发明专利技术涉及阿伏苯宗的合成方法，以浓硫酸作为提供羧基酯化所需酸性条件的酸性介质，该类酯化反应在有机合成反应中属于较为常见的一类，反应操作简单，后处理容易，并且得到的产物纯度不需在经特别纯化，纯度与收率等方面都有保证，比较适合于工业化大生产；使用具有强碱性的氨基钠作为Claise缩合反应碱性试剂，而反应后处理时使用极性较小的石油醚将最终产物从二氯甲烷溶液中结晶出来，使得该步后处理操作大大简化，并且得到产品的纯度较高，收率也有较大的提高。本发明专利技术反应后处理中基本采用结晶和重结晶的方法，从而使收率提高，易于后处理，为工业生产的进行提供了方法。

SYNTHESIS OF AVOBENZONE

The present invention relates to the synthesis method of avobenzone, which uses concentrated sulfuric acid as acid medium to provide acid conditions for carboxyl esterification. The esterification reaction belongs to a common type in organic synthesis reaction. The reaction is simple and easy to handle. The purity of the product obtained does not need to be specially purified, and the purity and yield of the product are guaranteed. It is more suitable for industrialization. Production; using sodium amino with strong alkalinity as basic reagent for Claise condensation reaction, and using petroleum ether with less polarity to crystallize the final product from dichloromethane solution during the post-treatment of the reaction, which greatly simplifies the post-treatment operation of this step, and results in higher purity and higher yield of the product. The method of crystallization and recrystallization is basically adopted in the post-treatment of the reaction, thereby improving the yield and being easy to post-treatment, thus providing a method for industrial production.

【技术实现步骤摘要】
阿伏苯宗的合成方法
本专利技术涉及阿伏苯宗的合成方法，属于医药

技术介绍
化合物D，分子式C20H22O3，其中文名为：4-叔丁基-4-甲氧基二苯甲酰甲烷，化学结构式如下：阿伏苯宗是一种高效的宽光谱油溶性UVA滤光剂，长期使用可以有效减少皱纹、色斑、皮肤粗糙等问题，能预防皮肤癌。用于阻断紫外线保护皮肤免受紫外线伤害。其主要用于化妆品防晒霜、防晒剂等系列产品，还可作为防止化妆品和香水的光分解稳定剂。
技术实现思路
本专利技术所要解决的技术问题在于提供一种医药中间体的合成方法。本专利技术解决上述技术问题所采取的技术方案是：一种阿伏苯宗的合成方法，其特征在于包括下述步骤：第1步)将化合物A加入甲醇中溶解，加入浓硫酸(化合物A与浓硫酸0.5～0.9:1)，回流3小时，反应液降至室温，加入水中，调节pH值7～9，分液，水相二氯甲烷萃取1～3次，二氯甲烷相用水洗1～3次，二氯甲烷用无水硫酸钠干燥，过滤，旋干，得化合物A，反应式为：第2步)将化合物C加入无水四氢呋喃中溶解，并向溶液中加入NaNH2(化合物C与NaNH2的摩尔比为0.8～1.1:1)；室温搅拌1小时，加入化合物B四氢呋喃溶液，40～60℃温度下，搅拌2小时，反应液加入冰水中，调节pH值7～8，分液，水相二氯甲烷萃取1～3次，二氯甲烷相用水洗1～3次，二氯甲烷用无水硫酸钠干燥，过滤，向滤液中加入石油醚，得灰白色沉淀，过滤，得化合物；D，反应式为：第1步)中，溶液的PH值调节为7、8、9。第1步)中，化合物A与浓硫酸的摩尔比为0.5、0.6、0.7、0.8、0.9:1；第2步)中，化合物C与NaNH2的摩尔比为0.8、0.9、1、1.1:1；本专利技术的有益效果是：1.第一步中浓硫酸作为提供羧基酯化所需酸性条件的酸性介质，该类酯化反应在有机合成反应中属于较为常见的一类，反应操作简单，后处理容易，并且得到的产物纯度不需在经特别纯化，纯度与收率等方面都有保证，比较适合于工业化大生产。2.第二步使用具有强碱性的氨基钠作为Claise缩合反应碱性试剂，而反应后处理时使用极性较小的石油醚将最终产物从二氯甲烷溶液中结晶出来，使得该步后处理操作大大简化，并且得到产品的纯度较高，收率也有较大的提高。本专利反应后处理中基本采用结晶和重结晶的方法，从而使收率提高，易于后处理，为工业生产的进行提供了方法。具体实施方式阿伏苯宗的合成方法，其特征在于包括下述步骤：操作：将化合物A(76g)加入2L的反应瓶中，加入甲醇(760ml)搅拌溶解，加入浓硫酸(98g)，回流3小时，反应液加入水(1L)中，调节pH值8，分液，水相二氯甲烷萃取2次，每次3L，合并有机层；二氯甲烷相用水洗1(3L)次，二氯甲烷用无水硫酸钠(200g)干燥，过滤，旋干，得化合物A。将化合物C(88g)加入2L的反应瓶中，加入无水四氢呋喃(500ml)中溶解，并向溶液中加入NaNH2(20g)；室温搅拌1小时，加入化合物B(83g)四氢呋喃(100ml)溶液，50～60℃温度下，搅拌2小时，反应液加入冰水中，调节pH值8，分液，水相二氯甲烷萃取2次，每次2L，二氯甲烷相用水(2L)洗1次，二氯甲烷用无水硫酸钠(200g)干燥，过滤，向滤液中加入石油醚(8L)，得灰白色沉淀，过滤，得化合物D。本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种阿伏苯宗的合成方法，其特征在于，包括下述步骤：第1步)将化合物A加入甲醇中溶解，加入浓硫酸，回流3小时，反应液加入水中，调节pH值7～9，分液，水相二氯甲烷萃取1～3次，二氯甲烷相用水洗1～3次，二氯甲烷用无水硫酸钠干燥，过滤，旋干，得化合物A，反应式为：

【技术特征摘要】
1.一种阿伏苯宗的合成方法，其特征在于，包括下述步骤：第1步)将化合物A加入甲醇中溶解，加入浓硫酸，回流3小时，反应液加入水中，调节pH值7～9，分液，水相二氯甲烷萃取1～3次，二氯甲烷相用水洗1～3次，二氯甲烷用无水硫酸钠干燥，过滤，旋干，得化合物A，反应式为：第2步)将化合物C加入无水四氢呋喃中溶解，并向溶液中加入NaNH2室温搅拌1小时，加入化合物B四氢呋喃溶液，40～60℃温度下，搅拌2小时，反应液加入冰水中，调节pH值7～8，分液，水相二氯甲烷萃取1～3次，二氯甲烷相用水洗1～3次，二氯甲烷用无水硫酸钠干燥，过滤，向滤液中加入石油醚，...

【专利技术属性】
技术研发人员：王敏，
申请(专利权)人：王敏，
类型：发明
国别省市：江苏,32