一种从啤酒花中分离黄腐酚的方法技术

本发明专利技术公开了一种从啤酒花中分离黄腐酚的方法，属于生物医药技术领域，包括以下步骤：1)取啤酒花渣，用丙酮提取，过滤后花渣用丙酮再洗涤一次，合并两次得到滤液；2)将滤液浓缩，加入二氯甲烷，过滤，除去不溶于二氯甲烷的杂质，浓缩，得到浓缩液；3)将浓缩液上硅胶柱层析，洗脱，收集含有黄腐酚的部分，浓缩后置于冰箱中，过滤得到黄棕色粉末，即为黄腐酚粗品；4)将粗品用重结晶得橙色结晶粉末黄腐酚。本发明专利技术工艺精简，成本低廉，提取制备过程环境友好。该方法使用啤酒花提取alpha酸后的废料为原料，制备高纯度的黄腐酚。

A Method for Separating Xanthophenol from Hops

The invention discloses a method for separating xanthophenol from hops, which belongs to the field of biomedical technology, including the following steps: 1) extracting hop residue with acetone, washing the hop residue again with acetone after filtration, and combining it twice to obtain filtrate; 2) concentrating the filtrate, adding dichloromethane, filtering, removing impurities insoluble in dichloromethane, concentrating and obtaining concentrated solution; Silica gel column chromatography, elution, collection of the part containing xanthophenol, concentrated in the refrigerator, filtered yellow-brown powder, that is, xanthophenol crude products; 4) the crude products were recrystallized to orange crystalline powder xanthophenol. The method has the advantages of simple process, low cost and environment-friendly extraction and preparation process. The method uses the waste material after extracting alpha acid from hops as raw material to prepare high purity fulvic phenol.

【技术实现步骤摘要】
一种从啤酒花中分离黄腐酚的方法
本专利技术属于生物医药
，具体涉及一种从啤酒花中分离黄腐酚的方法。
技术介绍
啤酒花(HumuluslupulusL)又名忽布(英语俗名hop)、蛇麻花、酒花，属于桑科葎草属多年生草本植物，是酿造啤酒的主要原料之一。它能提供给啤酒独特的香气和苦味以及防腐作用，与麦汁共沸时能促进蛋白质凝固，有利于麦汁的澄清，增强啤酒的非生物稳定性和泡持性等。啤酒花也是一种使用历史悠久的药食同源植物，酒花中含有树脂、酒花油、多酚、黄酮等多种药理成分，具有抗菌，镇静，治疗结核、神经衰弱、麻风等药理功能。黄腐酚为啤酒花中所特有的,主要的异戊二烯基黄酮类物质,其含量仅占啤酒花干重的0.1％一1％"，其分子式如下：黄腐酚具有较强的药理活性,能够阻止导致癌细胞生长的酶发挥作用,并且能够帮助人体消除其他致癌物质,尤其在癌症初期,这种物质的抗癌效果更好。黄腐酚还具有抗氧化作用,植物雌激素作用,同时,还有一定的抗病毒作用,并能有效预防和治疗糖尿病的发生。鉴于黄腐酚的上述众多生理活性作用，开发酒花中黄腐酚在医药、食品、化妆品、保健品等方面的新用途，就应当成为当今对酒花中黄腐酚研究的热点与重点。鉴于黄腐酚在自然界中的稀有性，研究黄腐酚的化学合成与降解、开发含有黄腐酚的植物新资源、研究有效提取黄腐酚的新技术也必将成为对黄腐酚研究的重点。黄腐酚是于1913年首次在酒花中被发现的，1950年开始对其分子结构进行研究。黄腐酚是一种结构简单的含异戊二烯基的查耳酮。在树脂中至少存在13种相关的查耳酮，其含量比黄腐酚低得多。所有的查耳酮都有一个自由的2′-羟基，可以异构成相应的黄烷酮。在自然界，黄腐酚是酒花(HumuluslupulusL.)中的特有成分，是酒花中主要的含异戊二烯基类黄酮，属于酒花硬树脂的一部分，其含量仅占啤酒花干重的0.1％～1％。且酒花是目前发现的天然含异戊二烯基类黄酮的唯一真正来源。所以在酒花中提取黄腐酚的技术显得尤为重要。例如夏娜等采用的第一种方法是石油醚和乙酸乙酯固定比例(2:1)洗脱2次，第1次洗脱后合并含有黄腐酚的洗脱液，浓缩成浸膏，进行第2次洗脱；方法二是以石油醚和乙酸乙酯的混合溶剂梯度洗脱2次，第1次梯度洗脱后合并含有黄腐酚的洗脱液，浓缩成浸膏，进行第2次梯度洗脱。结果表明，方法一的分离效率高、速度快，黄腐酚得率较高，但黄腐酚的纯度低；方法二的黄腐酚的纯度较高但得率较低。
技术实现思路
本专利技术解决的问题在于提供一种从啤酒花中分离黄腐酚的方法，本方法原料来源广泛，成本低廉，操作简便，适合工业化大规模的生产需求。本专利技术是通过以下技术方案来实现：种从啤酒花中分离黄腐酚的方法，包括以下步骤：1)取啤酒花渣，用丙酮提取，过滤后花渣用丙酮再洗涤一次，合并两次得到滤液；2)将滤液浓缩，加入二氯甲烷，过滤，除去不溶于二氯甲烷的杂质，浓缩，得到浓缩液；3)将浓缩液上硅胶柱层析，洗脱，收集含有黄腐酚的部分，浓缩后置于冰箱中，过滤得到黄棕色粉末，即为黄腐酚粗品；4)将粗品用重结晶得橙色结晶粉末黄腐酚。步骤1)所述的用丙酮提取时，温度为50—60度。步骤1)所述的提取时间为2小时。步骤2)所述的需将滤液浓缩至黄绿色粘稠液体。步骤3)所述的洗脱液为三氯甲烷。步骤3)所述的需将浓缩液置于冰箱中10小时。步骤4)所述的重结晶时用到的试剂为甲醇。本专利技术啤酒花中分离黄腐酚，以丙酮作为提取液反复洗涤，滤液浓缩后将其完全溶于二氯甲烷，然后进行硅胶柱层析，用三氯甲烷进行洗脱，浓缩后置于冰箱中，而后过滤，得到黄棕色粉末，再用甲醇重结晶即得到橙色结晶粉末黄腐酚。本专利技术工艺精简，成本低廉，提取制备过程环境友好。通常啤酒花颗粒经过超临界萃取提取alpha酸后，废渣中的黄腐酚不能被有效提取，就按照废料处理了，该方法使用啤酒花提取alpha酸后的废料为原料，制备高纯度的黄腐酚。具体实施方式下面结合具体的实施例对本专利技术做进一步的详细说明，所述是对本专利技术的解释而不是限定。实施例1从啤酒花中分离黄腐酚的方法，包括以下步骤：1)取50Kg的啤酒花渣，用40L丙酮提取，温度为50—60℃，时间为2小时，过滤后花渣用30L丙酮再洗涤一次，合并两次得到的滤液；2)将滤液浓缩黄绿色粘稠液体567g，加入5L二氯甲烷，均匀搅拌，过滤，除去不溶于二氯甲烷的杂质，浓缩，得到浓缩液；3)将浓缩液上硅胶柱层析，洗脱，收集含有黄腐酚的部分，浓缩后置于冰箱中10小时，过滤得到黄棕色粉末16g，即为黄腐酚粗品；4)将粗品用甲醇重结晶得橙色结晶粉末黄腐酚9.3g。实施例2从啤酒花中分离黄腐酚的方法，包括以下步骤：1)取25Kg的啤酒花渣，用20L丙酮提取，温度为50—60℃，时间为2小时，过滤后花渣用10L丙酮再洗涤一次，合并两次得到的滤液；2)将滤液浓缩黄绿色粘稠液体250g，加入3L二氯甲烷，均匀搅拌，过滤，除去不溶于二氯甲烷的杂质，浓缩，得到浓缩液；3)将浓缩液上硅胶柱层析，洗脱，收集含有黄腐酚的部分，浓缩后置于冰箱中10小时，过滤得到黄棕色粉末8g，即为黄腐酚粗品；4)将粗品用甲醇重结晶得橙色结晶粉末黄腐酚5g。实施例3从啤酒花中分离黄腐酚的方法，包括以下步骤：1)取10Kg的啤酒花渣，用8L丙酮提取，温度为50—60℃，时间为2小时，过滤后花渣用6L丙酮再洗涤一次，合并两次得到的滤液；2)将滤液浓缩黄绿色粘稠液体100g，加入1L二氯甲烷，均匀搅拌，过滤，除去不溶于二氯甲烷的杂质，浓缩，得到浓缩液；3)将浓缩液上硅胶柱层析，洗脱，收集含有黄腐酚的部分，浓缩后置于冰箱中10小时，过滤得到黄棕色粉末5g，即为黄腐酚粗品；4)将粗品用甲醇重结晶得橙色结晶粉末黄腐酚2g。实施例4从啤酒花中分离黄腐酚的方法，包括以下步骤：1)取50Kg的啤酒花渣，用40L丙酮提取，温度为30—40℃，时间为2小时，过滤后花渣用30L丙酮再洗涤一次，合并两次得到的滤液；2)将滤液浓缩黄绿色粘稠液体400g，加入5L二氯甲烷，均匀搅拌，过滤，除去不溶于二氯甲烷的杂质，浓缩，得到浓缩液；3)将浓缩液上硅胶柱层析，洗脱，收集含有黄腐酚的部分，浓缩后置于冰箱中10小时，过滤得到黄棕色粉末10g，即为黄腐酚粗品；4)将粗品用甲醇重结晶得橙色结晶粉末黄腐酚5g。实施例5从啤酒花中分离黄腐酚的方法，包括以下步骤：1)取50Kg的啤酒花渣，用50L丙酮提取，温度为30—40℃，时间为4小时，过滤后花渣用40L丙酮再洗涤一次，合并两次得到的滤液；2)将滤液浓缩黄绿色粘稠液体600g，加入5L二氯甲烷，均匀搅拌，过滤，除去不溶于二氯甲烷的杂质，浓缩，得到浓缩液；3)将浓缩液上硅胶柱层析，洗脱，收集含有黄腐酚的部分，浓缩后置于冰箱中10小时，过滤得到黄棕色粉末20g，即为黄腐酚粗品；4)将粗品用甲醇重结晶得橙色结晶粉末黄腐酚11g。本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种从啤酒花中分离黄腐酚的方法，其特征在于，包括以下步骤：1)取啤酒花渣，用丙酮提取，过滤后花渣用丙酮再洗涤一次，合并两次得到滤液；2)将滤液浓缩，加入二氯甲烷，过滤，除去不溶于二氯甲烷的杂质，浓缩，得到浓缩液；3)将浓缩液上硅胶柱层析，洗脱，收集含有黄腐酚的部分，浓缩后置于冰箱中，过滤得到黄棕色粉末，即为黄腐酚粗品；4)将粗品用重结晶得橙色结晶粉末黄腐酚。

【技术特征摘要】
1.一种从啤酒花中分离黄腐酚的方法，其特征在于，包括以下步骤：1)取啤酒花渣，用丙酮提取，过滤后花渣用丙酮再洗涤一次，合并两次得到滤液；2)将滤液浓缩，加入二氯甲烷，过滤，除去不溶于二氯甲烷的杂质，浓缩，得到浓缩液；3)将浓缩液上硅胶柱层析，洗脱，收集含有黄腐酚的部分，浓缩后置于冰箱中，过滤得到黄棕色粉末，即为黄腐酚粗品；4)将粗品用重结晶得橙色结晶粉末黄腐酚。2.根据权利要求1所述的一种从啤酒花中分离黄腐酚的方法，其特征在于：步骤1)所述的用丙酮提取时，温度为50—60度。3.根据权利要求1所述的一...

【专利技术属性】
技术研发人员：杨雪生，
申请(专利权)人：西安格硕信息科技有限公司，
类型：发明
国别省市：陕西,61