一种高纯度2，4-二氯甲苯的生产工艺制造技术

本发明专利技术涉及化合物合成纯化技术领域，具体涉及一种高纯度2，4‑二氯甲苯的生产工艺。包括如下步骤：采用对氯甲苯和氯气催化合成2，4‑二氯甲苯，在经过碱洗、精馏回收馏分、纯化结晶得到高纯度的2，4‑二氯甲苯。本发明专利技术解决了现有技术中2，4‑二氯甲苯产率低、纯度低且不易提纯的问题，制备得到的2，4‑二氯甲苯具有产率高、纯度高且物料可回收利用的优点。

A Production Process of High Purity 2,4-Dichlorotoluene

The invention relates to the technical field of compound synthesis and purification, in particular to a production process of high purity 2,4 -dichlorotoluene. It includes the following steps: 2,4 -dichlorotoluene is synthesized by catalytic synthesis of p-chlorotoluene and chlorine gas, and 2,4 -dichlorotoluene with high purity is obtained by alkali washing, distillation recovery, purification and crystallization. The invention solves the problems of low yield, low purity and difficult purification of 2,4 dichlorotoluene in the prior art. The prepared 2,4 dichlorotoluene has the advantages of high yield, high purity and material recyclability.

【技术实现步骤摘要】
一种高纯度2，4-二氯甲苯的生产工艺
本专利技术涉及化合物合成纯化
，具体涉及一种高纯度2，4-二氯甲苯的生产工艺。
技术介绍
2,4-二氯甲苯为医药或染料中间体CAS号95-73-8，2,4-二氯甲苯为无色透明液体；2,4-二氯甲苯有毒，大鼠经口LD50为4640mg/kg。操作场所注意通风良好，设备密闭，操作人员穿戴防护用具。2,4-二氯甲苯遇明火燃烧，应贮于阴凉通风处，远离火源、热源，与氧化剂分开存放，与食品，饲料，种子分开存放，注意保持包装完整。2，4—二氯甲苯是十分重要的有机合成精细化工中间体，可用于合成2，4—二氯苯甲酸、2，4—二氯化苄、2，4—二氯酰氯及2，4—二氯苯甲醛等多种有机化工产品，是农药吡唑特（除草剂）、烯唑醇（杀菌剂）、医药环丙沙星等的主要原料。在现有技术中，采用对氯甲苯和邻氯甲苯为原料生成的氯化物中杂质多，且沸点相近，要采用高效精馏塔分馏，才能得到98%以上的2,4-二氯甲苯。以对氯甲苯、氯气为原料，在Lewis酸存在下于间歇釜中合成。该方法在工业生产中2，4—二氯甲苯的选择性较低，副产物多、酸性废水多、催化剂消耗大。通过二氯甲苯的异构化制得，异构产物利用中孔分子筛分离。该方法的生产成本较高，工业生产困难。以3-氯对甲苯胺为原料，与亚硝酸钠进行重氮化反应，得到了2-氯-4-重氮基甲基的盐，用氯化亚铜将重氮基转化为氯，经分离提纯，得到2，4—二氯甲苯。该方法工艺复杂，产品收率低。以对氯甲苯、氯气为原料，以NaKL沸石催化剂，在固定床连续反应器中一步直接氯化合成2，4—二氯甲苯。该方法虽工艺简单、三废少，但对氯甲苯的转化率及2，4—二氯甲苯的率较低，只有55%左右。
技术实现思路
本专利技术的目的在于克服现有技术的不足，提供一种高纯度2，4-二氯甲苯的生产工艺，解决了现有技术中2，4-二氯甲苯产率低、纯度低且不易提纯的问题，制备得到的2，4-二氯甲苯具有产率高、纯度高且物料可回收利用的优点。本专利技术的目的是通过以下技术方案来实现的：一种高纯度2，4-二氯甲苯的生产工艺，包括如下步骤：步骤一、催化合成2，4-二氯甲苯：将对氯甲苯与催化剂加入反应容器中，在温度为40~41℃下再通入氯气，停止通入氯气后至少反应30min，再加入纯化水吸收氯化氢后静置至少30min得到盐酸溶液，通过盐酸回收装置回收盐酸溶液，得到有机混合液待用；步骤二、碱洗：向步骤一中的有机混合液中加入碱渣进行碱洗，过滤除去碱渣，再加入纯化水和有机溶剂后摇晃震荡至少5min，静置至少15min，分离得到有机层，减压蒸馏回收有机溶剂，得到剩余物待用；步骤三、精馏：将剩余物加入精馏塔中进行精馏，将162~165℃的馏分回收，再收集200~202℃的馏分，得到粗制的2，4-二氯甲苯待用；步骤四、纯化：将步骤三中粗制的2，4-二氯甲苯加入装有冷冻盘管的夹套反应釜中，开启夹套和冷冻盘管的冷冻盐水阀门，通入冷冻盐水使得反应釜中2，4-二氯甲苯降温结晶至少2h，关闭夹套和冷冻盘管的冷冻盐水阀门，再通过负压从反应釜的底阀将反应釜内液体抽出，关闭反应釜的底阀，再想反应釜的夹套中通入蒸汽保温至少15min，即得高纯度2，4-二氯甲苯。在通入氯气完成后反应至少30min，提高了氯气的转化率，氯气的通入速度较小，降低反应速度，避免生产过多的多氯化物，避免副反应的发生，避免反应产率的降低；反应生成的氯化氢采用水吸收生成盐酸溶液，可回收利用，增大了物料的利用率。在碱洗之后采用水相和有机相进行分层，分离得到有机相进行精馏，在精馏过程中先将对氯甲苯的馏分收集回收再利用，对氯甲苯的沸点与2，4-二氯甲苯相差较大，可得到纯度较高的对氯甲苯再次作为氯化反应的原料使用，提高了对氯甲苯的转化率和利用率；在2，4-二氯甲苯馏分收集的过程中，选择较短的沸程进行收集，得到纯度较高的2，4-二氯甲苯；再将2，4-二氯甲苯再次结晶纯化，得到的2，4-二氯甲苯纯度≥99.9%。进一步地，所述步骤一中对氯甲苯和氯气的摩尔比为1：（1.3~1.5）；所述步骤一中纯化水与对氯甲苯的摩尔比为1：（3.0~4.0）。进一步优选地，所述步骤一中对氯甲苯和氯气的摩尔比为1：1.4；所述步骤一中纯化水与对氯甲苯的摩尔比为1：4.0。进一步地，所述步骤一催化剂为NaKL沸石；所述步骤一中氯气的通入速度为0.6~0.8L/min。2，4-二氯甲苯在上述工艺中具有=工艺简单、原材料易得、副反应少、产品质量高、产品收率高、碱洗效果好、环境污染小、精馏收率高以及产品纯度高的优点；将氯化反应的温度控制在40~41℃，提高了对氯甲苯转变为2，4-二氯甲苯的产率，降低了副反应的发生。进一步地，所述步骤二中碱渣为碳酸钙、碳酸镁、氢氧化镁和/或氢氧化钙中的至少一种。进一步地，所述步骤二中纯化水、有机溶剂与所述有机混合液的体积比为1：（0.9~1.1）：（0.3~0.5）。进一步优选地，所述步骤二中纯化水、有机溶剂与所述有机混合液的体积比为1：1.0：0.4。进一步地，所述有机溶剂为乙醚或二氯甲烷。进一步地，所述步骤四中2，4-二氯甲苯降温结晶的压力为0.30~0.32MPz，温度为-5~5℃。进一步地，所述步骤四中蒸汽保温的压力为0.30~0.35MPa，温度为80~100℃。本专利技术的有益效果是：1.2，4-二氯甲苯在上述工艺中具有=工艺简单、原材料易得、副反应少、产品质量高、产品收率高、碱洗效果好、环境污染小、精馏收率高以及产品纯度高的优点；将氯化反应的温度控制在40~41℃，提高了对氯甲苯转变为2，4-二氯甲苯的产率，降低了副反应的发生；2.在通入氯气完成后反应至少30min，提高了氯气的转化率，氯气的通入速度较小，降低反应速度，避免生产过多的多氯化物，避免副反应的发生，避免反应产率的降低；反应生成的氯化氢采用水吸收生成盐酸溶液，可回收利用，增大了物料的利用率；3.在碱洗之后采用水相和有机相进行分层，分离得到有机相进行精馏，在精馏过程中先将对氯甲苯的馏分收集回收再利用，对氯甲苯的沸点与2，4-二氯甲苯相差较大，可得到纯度较高的对氯甲苯再次作为氯化反应的原料使用，提高了对氯甲苯的转化率和利用率；在2，4-二氯甲苯馏分收集的过程中，选择较短的沸程进行收集，得到纯度较高的2，4-二氯甲苯；再将2，4-二氯甲苯再次结晶纯化，得到的2，4-二氯甲苯纯度≥99.9%。具体实施方式下面结合具体实施例进一步详细描述本专利技术的技术方案，但本专利技术的保护范围不局限于以下所述。实施例1一种高纯度2，4-二氯甲苯的生产工艺，包括如下步骤：步骤一、催化合成2，4-二氯甲苯：将对氯甲苯与NaKL沸石加入反应容器中，在温度为40℃下再通入氯气，停止通入氯气后至少反应30min，再加入纯化水吸收氯化氢后静置至少30min得到盐酸溶液，通过盐酸回收装置回收盐酸溶液，得到有机混合液待用，其中对氯甲苯和氯气的摩尔比为1：1.3，纯化水与对氯甲苯的摩尔比为1：3.0，氯气的通入速度为0.6L/min；步骤二、碱洗：向步骤一中的有机混合液中加入碱渣进行碱洗，过滤除去碱渣，再加入纯化水和乙醚或二氯甲烷后摇晃震荡至少5min，静置至少15min，分离得到有机层，减压蒸馏回收有机溶剂，得到剩余物待用，其中纯化水、有机溶剂与所述有机混合液的体积比为本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种高纯度2，4‑二氯甲苯的生产工艺 ，其特征在于，包括如下步骤：步骤一、催化合成2，4‑二氯甲苯：将对氯甲苯与催化剂加入反应容器中，在温度为40~41℃下再通入氯气，停止通入氯气后至少反应30min，再加入纯化水吸收氯化氢后静置至少30min得到盐酸溶液，通过盐酸回收装置回收盐酸溶液，得到有机混合液待用；步骤二、碱洗：向步骤一中的有机混合液中加入碱渣进行碱洗，过滤除去碱渣，再加入纯化水和有机溶剂后摇晃震荡至少5min，静置至少15min，分离得到有机层，减压蒸馏回收有机溶剂，得到剩余物待用；步骤三、精馏：将剩余物加入精馏塔中进行精馏，将162~165℃的馏分回收，再收集200~202℃的馏分，得到粗制的2，4‑二氯甲苯待用；步骤四、纯化：将步骤三中粗制的2，4‑二氯甲苯加入装有冷冻盘管的夹套反应釜中，开启夹套和冷冻盘管的冷冻盐水阀门，通入冷冻盐水使得反应釜中2，4‑二氯甲苯降温结晶至少2h，关闭夹套和冷冻盘管的冷冻盐水阀门，再通过负压从反应釜的底阀将反应釜内液体抽出，关闭反应釜的底阀，再想反应釜的夹套中通入蒸汽保温至少15min，即得高纯度2，4‑二氯甲苯。

【技术特征摘要】
1.一种高纯度2，4-二氯甲苯的生产工艺，其特征在于，包括如下步骤：步骤一、催化合成2，4-二氯甲苯：将对氯甲苯与催化剂加入反应容器中，在温度为40~41℃下再通入氯气，停止通入氯气后至少反应30min，再加入纯化水吸收氯化氢后静置至少30min得到盐酸溶液，通过盐酸回收装置回收盐酸溶液，得到有机混合液待用；步骤二、碱洗：向步骤一中的有机混合液中加入碱渣进行碱洗，过滤除去碱渣，再加入纯化水和有机溶剂后摇晃震荡至少5min，静置至少15min，分离得到有机层，减压蒸馏回收有机溶剂，得到剩余物待用；步骤三、精馏：将剩余物加入精馏塔中进行精馏，将162~165℃的馏分回收，再收集200~202℃的馏分，得到粗制的2，4-二氯甲苯待用；步骤四、纯化：将步骤三中粗制的2，4-二氯甲苯加入装有冷冻盘管的夹套反应釜中，开启夹套和冷冻盘管的冷冻盐水阀门，通入冷冻盐水使得反应釜中2，4-二氯甲苯降温结晶至少2h，关闭夹套和冷冻盘管的冷冻盐水阀门，再通过负压从反应釜的底阀将反应釜内液体抽出，关闭反应釜的底阀，再想反应釜的夹套中通入蒸汽保温至少15min，即得高纯度2，4-二氯甲苯。2.根据权利要求1所述的一种高纯度2，4-二氯甲苯的生产工艺，其特征在于，所述步骤一中对氯甲苯和氯气的摩尔比为1：（1.3~1.5）；所述步骤一中纯化水与对氯甲苯的摩尔比为1：（3.0~4.0）。3.根据权利要求1所述的一种高...

【专利技术属性】
技术研发人员：王健，吴明俊，
申请(专利权)人：江苏琦衡农化科技有限公司，
类型：发明
国别省市：江苏,32