一种镍钒磷化物催化剂电催化氧化制取2,5-呋喃二甲酸的方法技术

本发明专利技术涉及一种镍钒磷化物催化剂电催化氧化制取2,5‑呋喃二甲酸的方法，它采用H型电解槽进行反应，在阳极室，将所述镍钒磷化物催化剂作为工作电极，以5‑羟甲基糠醛为反应底物溶解在碱性溶液中作为阳极液；在阴极室，铂片作为对电极，碱性溶液作为阴极液，在温度为20‑60℃、电流为5‑50 mA，槽电压为1‑20 V，进行电催化氧化反应，反应时间0.5‑3小时，反应结束经后处理得2,5‑呋喃二甲酸，本发明专利技术的工艺方法，电催化氧化反应过程条件温和，绿色无污染，原料转化率较高，FDCA选择性较好，法拉第效率较高，相对于现有技术普遍采用的贵金属催化剂，本发明专利技术使用的过渡金属镍钒磷化物催化剂成本低，避免稀有贵金属的消耗。

A Method for Preparing 2,5-Furan Dicarboxylic Acid by Electrocatalytic Oxidation over Nickel-Vanadium Phosphide Catalyst

The present invention relates to a method for electrocatalytic oxidation of nickel-vanadium phosphide catalyst to produce 2,5-furan-dicarboxylic acid. It uses H-cell to react. In the anode chamber, the nickel-vanadium phosphide catalyst is used as the working electrode, 5_hydroxymethyl furfural as the reaction substrate is dissolved in the alkaline solution as the anode solution, platinum sheet as the anode and alkaline solution as the cathode. The electrocatalytic oxidation of liquid is carried out at a temperature of 20 60 C, current of 5 50 mA and cell voltage of 1 20 V. The reaction time is 0.5 3 hours, and 2,5 furadic acid is obtained after treatment at the end of the reaction. The process of electrocatalytic oxidation is mild, green and pollution-free, the conversion rate of raw materials is high, the selectivity of FDCA is good, and the Faraday efficiency is relatively high. The transition metal nickel vanadium phosphide catalyst used in the present invention has low cost and avoids the consumption of rare precious metals.

【技术实现步骤摘要】
一种镍钒磷化物催化剂电催化氧化制取2,5-呋喃二甲酸的方法
本专利技术涉及一种有机化工产品的合成方法，特别涉及一种镍钒磷化物催化剂电催化氧化制取2,5-呋喃二甲酸的方法。
技术介绍
2,5-呋喃二甲酸（FDCA）是一种呋喃二元酸，它从木质纤维素中提取而来的生物基化工产品，是一种重要的有机合成中间体，广泛地用于合成手性催化剂和高分子材料中，还可用于食品、化妆品香精中。此外，FDCA与对苯二甲酸结构相似，被认为是石油基单体对苯二甲酸的理想替代品，用于合成塑料等高聚物中。另外，由于近年开发出许多FDCA的新用途，导致市场需求量不断增加。目前，多数使用5-羟甲基糠醛（HMF）非均相催化氧化法制备FDCA，该法存在着转化率低、选择性差、贵金属催化剂、环境污染严重等问题。因此，寻找一种能最大程度提高原料转化率、选择性且绿色环保的方法有重要意义。合成FDCA的方法主要有化学氧化法、生物氧化法和电化学催化氧化法，大多数以HMF为起始原料。化学氧化法对设备的要求较高，催化剂多数为贵金属，价格昂贵，同时，反应所需的温度较高，时间较长，导致该制备途径并不适用于FDCA的产业化生产。在生物氧化法中，生物酶为本文档来自技高网...

【技术保护点】
1. 一种镍钒磷化物催化剂电催化氧化制取2,5‑呋喃二甲酸的方法，其特征在于由恒电流仪控制电压和电流，采用H型电解槽进行反应，阴极室和阳极室容积均为10‑50 mL，两个电极室由阳离子交换膜隔开，在阳极室，将镍钒磷化物催化剂作为工作电极，以5‑羟甲基糠醛为反应底物溶解在0.1‑2.0 mol/L的碱性溶液中作为阳极液；在阴极室，铂片作为对电极，0.1‑2.0 mol/L的碱性溶液作为阴极液，在恒温水浴中在温度为20‑60℃、电流为5‑50 mA，槽电压为1‑20 V，进行电催化氧化反应，反应时间0.3‑3小时，反应结束后，反应液冷却，使用有机溶剂萃取，得到有机萃取液，取有机层常压精馏得2,5‑...

【技术特征摘要】
1.一种镍钒磷化物催化剂电催化氧化制取2,5-呋喃二甲酸的方法，其特征在于由恒电流仪控制电压和电流，采用H型电解槽进行反应，阴极室和阳极室容积均为10-50mL，两个电极室由阳离子交换膜隔开，在阳极室，将镍钒磷化物催化剂作为工作电极，以5-羟甲基糠醛为反应底物溶解在0.1-2.0mol/L的碱性溶液中作为阳极液；在阴极室，铂片作为对电极，0.1-2.0mol/L的碱性溶液作为阴极液，在恒温水浴中在温度为20-60℃、电流为5-50mA，槽电压为1-20V，进行电催化氧化反应，反应时间0.3-3小时，反应结束后，反应液冷却，使用有机溶剂萃取，得到有机萃取液，取有机层常压精馏得2,5-呋喃二甲酸，其反应方程式如下：。2.根据权利要求1所述的一种镍钒磷化物催化剂电催化氧化制取2,5-呋喃二甲酸的方法，其特征在于阴极室和阳极室容积均为10-30mL；阳极液的体积用量以5-羟甲基糠醛物质的量计为5-50mmol/L，优选为10-20mmol/L。3.根据权利要求1所述的一种镍钒磷化物催化剂电催化氧化制取2,5-呋喃二甲酸的方法，其特征在于碱性溶液为氢氧化钾溶液、氢氧化钠溶液、氢氧化镁溶液或氢氧化钙溶液，优选氢氧化钾溶液，其浓度为0.1-1.0mol/L。4.根据权利要求1所述的一种镍钒磷化物催化剂电催化氧化制取2,5-呋喃二甲酸的方法，其特征在于进行电催化氧化反应时，电流为10-30mA，槽电压为1-10V，反应温度为30-60℃，反应时间为0.5-2小时。5.根据权利要求1所述的一种镍钒磷化物催化剂电催化氧化制取2,5-呋喃二甲酸的方法，其特征在于萃取用有机溶剂为甲苯、二氯甲烷、氯仿或乙酸乙酯。6.根据权利要求1所述的一种镍钒磷化物催化剂电催化氧化制取2,5-呋...

【专利技术属性】
技术研发人员：钟兴，李随勤，王建国，谷雨，蒋文斌，
申请(专利权)人：浙江工业大学，
类型：发明
国别省市：浙江,33