一种环戊烷/2,2-二甲基丁烷的分离方法技术

本发明专利技术属于化工技术领域。采用以乙腈为萃取剂的萃取精馏技术实现环戊烷与2,2‑二甲基丁烷的高效分离。本发明专利技术涉及的环戊烷/2,2‑二甲基丁烷的分离方法，采用萃取精馏工艺，包括萃取精馏与解析过程，以乙腈为萃取剂，萃取精馏过程中环戊烷/2,2‑二甲基丁烷混合物料送入萃取精馏塔中部，萃取剂送入萃取精馏塔上部，萃取精馏塔工作压力102~120KPa，溶剂比为6~9，回流比为45~70，塔底温度为70~80℃，塔顶得到2,2‑二甲基丁烷，塔底富溶剂通过解吸塔解析得到环戊烷。该分离方法，分离效果好，环戊烷纯度高（不小于99%）；萃取剂稳定性好、选择性高、溶剂比低、沸点低，工艺流程简单、操作可控性高、能耗低；萃取剂可再生循环使利用、污染小，适用于工业化生产。适用于高品质环戊烷制备。

A Separation Method of Cyclopentane/2,2-Dimethylbutane

The invention belongs to the technical field of chemical industry. The extraction distillation technology with acetonitrile as extractant was used to separate cyclopentane and 2,2 -dimethylbutane efficiently. The separation method of cyclopentane/2,2 dimethylbutane in the present invention adopts extractive distillation process, including extractive distillation and resolution process, with acetonitrile as extractant, the mixture of cyclopentane/2,2 dimethylbutane is fed into the middle of the extractive distillation column, the extractant is fed into the upper part of the extractive distillation column, the working pressure of the extractive distillation column is 102~120KPa, the solvent ratio is 6~9, and the extraction distillation column is fed back. The flow ratio is 45-70, the bottom temperature is 70-80 C, the top of the column is 2,2 -dimethylbutane, and the solvent-rich bottom of the column is decomposed into cyclopentane by desorption column. The separation method has good separation effect and high purity of cyclopentane (not less than 99%). The extractant has good stability, high selectivity, low solvent ratio, low boiling point, simple process flow, high controllability and low energy consumption. The extractant can be recycled to make use of and pollution less, and is suitable for industrial production. It is suitable for the preparation of high quality cyclopentane.

【技术实现步骤摘要】
一种环戊烷/2,2-二甲基丁烷的分离方法
本专利技术属于化工
，涉及物质分离与提纯技术，特别涉及环戊烷的分离技术。
技术介绍
环戊烷是一种环保型制冷剂，可用于替代氯氟烃，同时是一种优良的聚氨酯发泡剂，市场前景良好。影响环戊烷产品纯度的主要物质是2,2-二甲基丁烷，环戊烷/2,2-二甲基丁烷体系是近沸体系，沸点仅相差0.4℃，通过普通精馏很难得到99%以上环戊烷单体。工业上，分离近沸体系常用萃取的方法，萃取法需实验筛选萃取剂，提高对体系中某组分的溶解能力，而另外一些组分的溶解能力尽可能低。萃取技术是利用溶解度的平衡而实现分分离过程。溶剂选择本身来讲并不十分困难，由于环戊烷/2,2-二甲基丁烷体系的极性、分子大小十分相近，很难找到高效能的萃取剂，从设备效能、生产经验等操作方面来看，萃取设备的生产性能很低，不能建造太高的塔，因此不适宜环戊烷/2,2-二甲基丁烷体系的分离。现有技术中环烷烃类与烷烃的分离通常采用萃取精馏进行，如中国专利CN201110279559.9，报道了环戊烷精制萃取蒸馏工艺方法及其设备，该工艺是在萃取蒸馏塔中采用N,N-二甲基甲酰胺为萃取剂，通过萃取蒸馏技术生产出纯度更高的环戊烷产品。该萃取过程需要较高的剂油比，萃取剂容易变质，变质的萃取剂没有再生造成溶剂的大量浪费，污染严重，环保压力大，能耗高等缺陷。中国专利CN201510532233.0，报道了一种分离环戊烷和2,2-二甲基丁烷的方法，该工艺是利用2,2-二甲基丁烷与二氯甲烷共沸的特点来实现环戊烷与2,2-二甲基丁烷的分离，没有考虑环戊烷与二氯甲烷也会形成二元共沸物，因此要严格控制环戊烷、2,2-二甲基丁烷、二氯甲烷的比例，可操作范围窄，如果原料组成稍有变化就可能出现环戊烷与2,2-二甲基丁烷无法分离，不适用于工业化生产。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种环戊烷/2,2-二甲基丁烷高效分离技术。本专利技术的目的是这样实现的，利用乙腈与结构及物化特性相似的环戊烷/2,2-二甲基丁烷的挥发度的不同和不相溶的特性，采用以乙腈为萃取剂的萃取精馏技术实现环戊烷与2,2-二甲基丁烷的高效分离。本专利技术涉及一种环戊烷/2,2-二甲基丁烷的分离方法，采用萃取精馏工艺，包括萃取精馏与解析过程，以乙腈为萃取剂，萃取精馏过程中环戊烷/2,2-二甲基丁烷混合物料送入萃取精馏塔中部，萃取剂送入萃取精馏塔上部，萃取精馏塔工作压力102~120KPa，溶剂比为6~9，回流比为45~70，塔底温度为70~80℃，塔顶得到2,2-二甲基丁烷，塔底富溶剂通过解吸塔解析得到环戊烷。本专利技术涉及一种环戊烷/2,2-二甲基丁烷的分离方法，其特征在于：解吸过程解吸塔操作压力102~120KPa，回流比为3.5~6，塔底温度为70~80℃。本专利技术涉及一种环戊烷/2,2-二甲基丁烷的分离方法，其特征在于：萃取剂乙腈可再生利用。本专利技术涉及一种环戊烷/2,2-二甲基丁烷的分离方法，其特征在于：萃取剂再生过程，再生塔操作压力为102~120KPa，回流比为300~400，塔底温度为70~80℃。本专利技术涉及一种环戊烷/2,2-二甲基丁烷的分离方法，分离效果好，环戊烷纯度高；萃取剂稳定性好、选择性高、溶剂比低、沸点低，工艺流程简单、操作可控性高、能耗低；萃取剂可再生循环使利用、污染小，适用于工业化生产。适用于高品质环戊烷制备。具体实施方式为了进一步理解本专利技术的
技术实现思路
，将参照优选事例更详细描述本专利技术，提供所述的事例仅处于说明的目的，不构成对本专利技术的任何限制，在不脱离本专利技术设计精神的前提下，本领域普通技术人员对本专利技术的技术方案作出的各种变形和改进，均应落入本专利技术权利要求书确定的保护范围内。实施例一混合物料组成为：2,2-二甲基丁烷5.2569%wt，环戊烷94.7431%wt。称取一定量该二元混合物与乙腈进行萃取精馏实验，其中混合物与乙腈的质量比为1:6，控制萃取精馏塔操作压力为102KPa，回流比为70，塔底温度70℃，塔底得到含有环戊烷的富溶剂；对该富溶剂进行解析实验，控制解析塔操作压力为110KPa，回流比3.5，塔底温度75℃，得到纯度99.9%的精制环戊烷产品。实施例二混合物料组成为：2,2-二甲基丁烷8.6571%wt，环戊烷91.3429%wt。称取一定量该混合物与乙腈进行萃取精馏实验，其中混合物与乙腈的质量比为1:8，控制萃取精馏塔操作压力为115KPa，回流比为55，塔底温度78℃，塔底得到含有环戊烷的富溶剂；对该富溶剂进行解析实验，控制解析塔操作压力为115KPa，回流比5.5，塔底温度78℃，得到纯度99.4%的精制环戊烷产品。实施例三混合物料组成为：2,2-二甲基丁烷12.4598%wt，环戊烷87.5402%wt。称取一定量该混合物与乙腈进行萃取精馏实验，其中混合物与乙腈的质量比为1:9，控制萃取精馏塔操作压力为120KPa，回流比为45，塔底温度80℃，塔底得到含有环戊烷的富溶剂；对该富溶剂进行解析实验，控制解析塔操作压力为102KPa，回流比6，塔底温度70℃，得到纯度99.2%的精制环戊烷产品。实施例四混合物料组成为：2,2-二甲基丁烷7.0662%wt，环戊烷92.9338%wt。称取一定量该混合物与乙腈进行萃取精馏实验，其中混合物与乙腈的质量比为1:7，控制萃取精馏塔操作压力为110KPa，回流比为65，塔底温度75℃，塔底得到含有环戊烷的富溶剂；对该富溶剂进行解析实验，控制解析塔操作压力为120KPa，回流比4.5，塔底温度80℃，得到纯度99.8%的精制环戊烷产品。实施例五混合物料组成为：2,2-二甲基丁烷10.7662%wt，环戊烷89.2338%wt。称取一定量该混合物与乙腈进行萃取精馏实验，其中混合物与乙腈的质量比为1:8.5，控制萃取精馏塔操作压力为117KPa，回流比为50，塔底温度80℃，塔底得到含有环戊烷的富溶剂；对该富溶剂进行解析实验，控制解析塔操作压力为110KPa，回流比5.6，塔底温度76℃，得到纯度99.3%的精制环戊烷产品。实施例六混合物料组成为：2,2-二甲基丁烷6.9542%wt，环戊烷93.0458%wt。称取一定量该混合物与乙腈进行萃取精馏实验，其中混合物与乙腈的质量比为1:6.5，控制萃取精馏塔操作压力为105KPa，回流比为68，塔底温度73℃，塔底得到含有环戊烷的富溶剂；对该富溶剂进行解析实验，控制解析塔操作压力为115KPa，回流比4，塔底温度77℃，得到纯度99.6%的精制环戊烷产品。实施例七混合物料组成为：2,2-二甲基丁烷9.9714%wt，环戊烷90.0286%wt。称取一定量该混合物与乙腈进行萃取精馏实验，其中混合物与乙腈的质量比为1:8.3，控制萃取精馏塔操作压力为115KPa，回流比为56，塔底温度79℃，塔底得到含有环戊烷的富溶剂；对该富溶剂进行解析实验，控制解析塔操作压力为112KPa，回流比5.2，塔底温度76℃，得到纯度99.5%的精制环戊烷产品。实施例八混合物料组成为：2,2-二甲基丁烷9.0714%wt，环戊烷90.9286%wt。称取一定量该混合物与乙腈进行萃取精馏实验，其中混合物与乙腈的质量比为1:7.5，控制萃取精馏塔操作压力为108KPa，回流比为60，塔底温度77℃本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种环戊烷/2,2‑二甲基丁烷的分离方法，采用萃取精馏工艺，包括萃取精馏与解析过程，其特征在于：以乙腈为萃取剂，萃取精馏过程中环戊烷/2,2‑二甲基丁烷混合物料送入萃取精馏塔中部，萃取剂送入萃取精馏塔上部，萃取精馏塔工作压力102~120KPa，溶剂比为6~9，回流比为45~70，塔底温度为70~80℃，塔顶得到2,2‑二甲基丁烷，塔底富溶剂通过解吸塔解析得到环戊烷。

【技术特征摘要】
1.一种环戊烷/2,2-二甲基丁烷的分离方法，采用萃取精馏工艺，包括萃取精馏与解析过程，其特征在于：以乙腈为萃取剂，萃取精馏过程中环戊烷/2,2-二甲基丁烷混合物料送入萃取精馏塔中部，萃取剂送入萃取精馏塔上部，萃取精馏塔工作压力102~120KPa，溶剂比为6~9，回流比为45~70，塔底温度为70~80℃，塔顶得...

【专利技术属性】
技术研发人员：杨颖，张凤崎，王启超，吴文雷，侯晓锋，苏鹏飞，史会兵，
申请(专利权)人：黄河三角洲京博化工研究院有限公司，
类型：发明
国别省市：山东,37