一种间二乙苯的分离方法技术

本发明专利技术涉及一种间二乙苯的分离方法。所述方法将混合二乙苯吸附抽余油与混合溶剂送入萃取精馏塔中，进行萃取精馏，萃取精馏塔塔顶得到间二乙苯，其纯度大于97％，回收率大于90％，塔釜混合二乙苯与混合溶剂，经溶剂回收塔分离后得到再生后溶剂，混合溶剂中对二乙苯含量小于1％，可返回萃取精馏塔重复使用。本发明专利技术从混合二乙苯吸附抽余油中分离出95％以上的间二乙苯，且间二乙苯收率不低于90%；同时混合溶剂循环使用。

A Separation Method of m-Diethylbenzene

The invention relates to a method for separating m-diethylbenzene. In the method, the mixed diethylbenzene adsorbed raffinate oil and mixed solvent were fed into the extractive distillation column for extractive distillation, and m-diethylbenzene was obtained at the top of the extractive distillation column. The purity of m-diethylbenzene was more than 97% and the recovery rate was more than 90%. The regenerated solvent was obtained by separating the mixed diethylbenzene and mixed solvent in the reactor. The content of p-diethylbenzene in the mixed solvent was less than 1%, which could be returned to extraction. The distillation column is reused. The invention separates more than 95% m-diethylbenzene from the mixed diethylbenzene adsorption raffinate oil, and the yield of m-diethylbenzene is not less than 90%, and the mixed solvent is recycled.

【技术实现步骤摘要】
一种间二乙苯的分离方法
本专利技术涉及一种从混合二乙苯体系中分离间二乙苯的方法，具体涉及一种从对二乙苯吸附抽余油中获得间二乙苯的方法。
技术介绍
重整装置副产重芳烃、乙苯装置副产多乙苯重芳烃中均含有一定量的混合二乙苯。混合二乙苯的用途主要是高温下脱氢制二乙烯基苯。二乙烯基苯是重要的交联剂，可以用作离子交换树脂、聚酯树脂和聚合单体组分，也可用作聚苯乙烯、丁苯橡胶的改进剂。由于二乙苯三种异构体的沸点差在3℃以内，采用普通的精馏方法是难以将它们分开。因此，其分离方法主要有精密精馏法、络合法、结晶法、吸附法等。精密精馏法的优点是技术成熟、立足国内；缺点是需要很多块塔板和很大回流比，分离成本高。络合法利用二乙苯异构体的相对碱度不同，用HF-BF3作络合剂，在0℃~室温、5kgf/cm2下选择分离间二乙苯，经结晶法处理可得高纯度对二乙苯。因间二乙苯分出，不仅可以大大减少结晶的负担，而且对二乙苯单程收率较高。这种工艺的装置规模及操作费都较低，反应条件比较温和，可大大降低能耗。但因HF-BF3的毒性及腐蚀性，对设备的材质、操作控制、防治污染等都提出了较高的要求，使工业上采用受到较大的限制。结晶法利用二乙苯异构体之间的熔点差进行分离的方法。其技术成熟、操作性能好,无污染、无腐蚀，但设备庞大，能耗高，收率受异构体共熔点的限制。吸附法是目前最为成熟的二乙苯分离方法，主要以分离出高纯度对二乙苯为目的。美国UOP公司开发了采用分子筛吸附分离法，从混合二乙苯中分离对二乙苯的工艺。用分离混合二甲苯相同的吸附剂，对二甲苯或含对二甲苯75%以上的混合二甲苯作解吸剂，可得纯度大于95%的对二乙苯，收率大于90%。国内大连理工大学李伯骥等人利用KBaY型分子筛作吸附剂，对二甲苯作解吸剂，采用单管动态脉冲实验装置，对混合二乙苯的选择性吸附进行了研究,获得了较好的实验结果。浙江大学吴平东等人采用改性的ZSM-5作吸附剂，气相单管脉冲实验装置，甲苯为解吸剂，成功地把对二乙苯从混合二乙苯中分离出来。但从吸附抽余油中获得间二乙苯，仍没有很好的方法。
技术实现思路
本专利技术针对混合二乙苯通过吸附分离出对二乙苯的基础上，其吸附抽余油中间二乙苯含量较为集中的特点，进行萃取精馏，以获得纯度95％以上的间二乙苯。该方法工艺简单，可以获得95％以上的间二乙苯，可增加混合二乙苯中间二乙苯的附加值，有效利用混合二乙苯中的间二乙苯资源。本专利技术提出的技术方案为：将混合二乙苯通过吸附分离后得到的富含间二乙苯的吸附抽余油送入萃取精馏塔，进行萃取精馏，萃取精馏塔塔顶得到间二乙苯，间二乙苯的纯度大于95％，塔底得到混合二乙苯与溶剂，混合二乙苯与溶剂经溶剂回收塔分离后得到溶剂与混合二乙苯，其中溶剂可返回萃取精馏塔重复使用，混合二乙苯可作为混合二乙烯基苯原料。具体而言，本专利技术涉及以下方面的内容：上述技术方案中，待分离的混合二乙苯来源于重整装置副产的C10及以上重芳烃和乙苯装置副产的多乙苯重芳烃，经富集后得到的。混合二乙苯通过吸附的方法分离出高纯度对二乙苯后，其吸附抽余油中间二乙苯含量约为85％，其余的为轻组分、对二乙苯、邻二乙苯等。上述技术方案中，二乙苯三个异构体沸点接近，因此采用萃取精馏方法进行分离。所用萃取剂为环丁砜与N-甲基吡咯烷酮（NMP）组成的混合溶剂。混合溶剂可提高三个二乙苯异构体之间的相对挥发度，从而实现分离得到纯度为95％的间二乙苯。混合溶剂中环丁砜与NMP质量比为9：1～1：9。较优的混合溶剂中环丁砜与NMP质量比为4：6～6：4。上述技术方案中，所述萃取精馏塔，其理论板数为100～140块、回流比为5～10，溶剂比（混合溶剂量与进料量的质量比）为3～10，优选10。经萃取精馏后，萃取精馏塔塔顶采出间二乙苯含量达95％以上，间二乙苯收率为90％以上。萃取精馏塔较优的理论板数为120～140块，回流比为5～8，溶剂比为3～5。上述技术方案中，所述溶剂回收塔为普通精馏塔，其理论板数为30～60块，回流比为2～5，经精馏后，精馏塔塔釜采出的溶剂中混合二乙苯含量小于1％，可重新进入萃取精馏塔中重复使用。有益效果与现有技术相比，本专利技术的优点在于能够用精馏的方法从混合二乙苯吸附抽余油中分离出95％以上的间二乙苯，且间二乙苯收率不低于90%；同时萃取剂循环使用，不产生对环境有害的物质，实现了混合二乙苯中间二乙苯资源的有效利用。具体实施方式下面对本专利技术的具体实施方式进行详细说明，但是需要指出的是，本专利技术的保护范围并不受这些具体实施方式的限制，而是由权利要求书来确定。混合二乙苯吸附抽余油原料组成对分离结果影响较小，实施例以典型组成为代表进行分析，混合二乙苯吸附抽余油典型组成为：组成含量(wt%)轻组分1.17间二乙苯85.58对二乙苯1.99邻二乙苯10.77其他芳烃0.49实施例1将混合二乙苯吸附抽余油与溶剂N-甲基吡咯烷酮（NMP）和环丁砜混合溶剂送入萃取精馏塔中，萃取精馏塔理论板数为120，混合二乙苯的进料为第60块塔板，混合溶剂进料为第4块塔板，回流比为8，溶剂比为5，NMP与环丁砜质量比为6：4。经萃取精馏后塔顶得到间二乙苯，间二乙苯纯度为95.46％，间二乙苯回收率90.65％。将萃取精馏塔塔釜混合二乙苯与混合溶剂送入普通精馏塔中进行溶剂回收，溶剂回收塔理论板数为50，回流比为3。经分离后，混合溶剂中对二乙苯纯度为0.38％，混合溶剂可重新回到萃取精馏塔中使用。实施例2将混合二乙苯吸附抽余油与溶剂N-甲基吡咯烷酮（NMP）和环丁砜混合溶剂送入萃取精馏塔中，萃取精馏塔理论板数为140，混合二乙苯馏分的进料为第70块塔板，混合溶剂进料为第4块塔板，回流比为10，溶剂比为10，NMP与环丁砜质量比为1：9。经萃取精馏后塔顶得到间二乙苯，间二乙苯纯度为95.78％，间二乙苯回收率91.45％。将萃取精馏塔塔釜混合二乙苯与混合溶剂送入普通精馏塔中进行溶剂回收，溶剂回收塔理论板数为60，回流比为5。经分离后，混合溶剂中对二乙苯纯度为0.22％，混合溶剂可重新回到萃取精馏塔中使用。实施例3将混合二乙苯吸附抽余油与溶剂N-甲基吡咯烷酮（NMP）和环丁砜混合溶剂送入萃取精馏塔中，萃取精馏塔理论板数为100，混合二乙苯馏分的进料为第50块塔板，混合溶剂进料为第4块塔板，回流比为10，溶剂比为10，NMP与环丁砜质量比为9：1。经萃取精馏后塔顶得到间二乙苯，间二乙苯纯度为95.08％，间二乙苯回收率90.32％。将萃取精馏塔塔釜混合二乙苯与混合溶剂送入普通精馏塔中进行溶剂回收，溶剂回收塔理论板数为30，回流比为5。经分离后，混合溶剂中对二乙苯纯度为0.74％，混合溶剂可重新回到萃取精馏塔中使用。实施例4将混合二乙苯吸附抽余油与溶剂N-甲基吡咯烷酮（NMP）和环丁砜混合溶剂送入萃取精馏塔中，萃取精馏塔理论板数为140，混合二乙苯馏分的进料为第70块塔板，混合溶剂进料为第4块塔板，回流比为5，溶剂比为3，NMP与环丁砜质量比为4：6。经萃取精馏后塔顶得到间二乙苯，间二乙苯纯度为95.11％，间二乙苯回收率90.43％。将萃取精馏塔塔釜混合二乙苯与混合溶剂送入普通精馏塔中进行溶剂回收，溶剂回收塔理论板数为60，回流比为3。经分离后，混合溶剂中对二乙苯纯度为0.36％，混合溶剂可重新回到萃取精本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种间二乙苯的分离方法，其特征在于：将混合二乙苯通过吸附分离后得到的富含间二乙苯的吸附抽余油送入萃取精馏塔，进行萃取精馏，所述萃取精馏塔，其理论板数为100～140块、回流比为5～10，所用萃取剂为环丁砜与N‑甲基吡咯烷酮组成的混合溶剂，混合溶剂中环丁砜与NMP质量比为9：1～1：9，混合溶剂量与进料量的质量比为3～10，萃取精馏塔塔顶得到间二乙苯，塔底得到混合二乙苯与溶剂，混合二乙苯与溶剂经溶剂回收塔分离后得到溶剂与混合二乙苯。

【技术特征摘要】
1.一种间二乙苯的分离方法，其特征在于：将混合二乙苯通过吸附分离后得到的富含间二乙苯的吸附抽余油送入萃取精馏塔，进行萃取精馏，所述萃取精馏塔，其理论板数为100～140块、回流比为5～10，所用萃取剂为环丁砜与N-甲基吡咯烷酮组成的混合溶剂，混合溶剂中环丁砜与NMP质量比为9：1～1：9，混合溶剂量与进料量的质量比为3～10，萃取精馏塔塔顶得到间二乙苯，塔底得到混合二乙苯与溶剂，混合二乙苯与溶剂经溶剂回收塔分离后得到溶剂与混合二乙苯。2.根据权利要求1所述的分离方法，其特征在于：所述的混合二乙苯来源于重整装置副产的C10及以上重芳烃和乙苯装...

【专利技术属性】
技术研发人员：汪洋，王亚明，胡维强，刘宗健，任珉，
申请(专利权)人：中国石化扬子石油化工有限公司，中国石油化工股份有限公司，
类型：发明
国别省市：江苏,32