【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及分离提纯，具体涉及一种翻转式萃取、结晶、过滤设备及方法。
技术介绍
1、萃取、结晶、过滤是较为常见的分离提纯手段，且往往这三种技术需要连串操作，才能完成物质的提纯。传统的操作方式是，将物料置于萃取容器中进行萃取分层，然后将待结晶的一相转移至结晶器中进行结晶操作，结晶操作结束后再将结晶物料转移到过滤设备进行过滤操作，最后得到纯度较高的晶体产品。整个操作流程涉及多种设备，不仅设备占用空间大，操作还较为繁琐，系统容易受到污染，阀门管道容易受到结晶堵塞的困扰。
2、目前，人们已意识到分开操作的缺陷，也提出了相应的解决办法，如中国专利cn212594118u公开了一种可进行萃取、分液、浓缩、结晶、过滤的多功能罐，包括多功能罐、夹套、底阀、玻璃管、过滤器、储罐、视镜、目镜、进管、换热器、回收罐和滴加装置，该专利通过一套系统集合了萃取、分液、浓缩、结晶、过滤等多个操作工艺于一个多功能罐内，但专利的过滤操作仍然需要转移到过滤器中进行，并没有有效解决萃取、结晶、过滤连串操作的问题。
3、为了解决上述问题，本专利技术的申请人提出了一种萃取、结晶、过滤三合一操作设备及方法(申请号202211066419.8)，该专利可以实现含有待结晶组分的结晶相位于上层、溶剂相位于下层时的混合物料在同一容器中完成萃取、结晶、过滤三个操作；但是，当含有待结晶组分的结晶相位于下层、溶剂相位于上层时，则无法通过上述方法实现三合一的操作。
技术实现思路
1、本专利技术的目的是提供一种翻转式
2、本专利技术采用的技术方案是：
3、一种翻转式萃取、结晶、过滤设备，包括支架和反应釜，所述反应釜通过径向同轴连接在反应釜左右两端的两根转轴可转动地设于支架上，所述转轴由电机驱动带动反应釜上下180°翻转；反应釜包括圆筒状釜体，圆筒状釜体通过上法兰和下法兰分别可拆卸连接有上封头盖板和下封头盖板，上封头盖板上设有料管a及料阀a，下封头盖板上设有料管b和料阀b，反应釜内设有多孔滤板，所述多孔滤板将反应釜内腔分隔为第一腔体和第二腔体两部分，第一腔体的外部设有换热夹套a，第二腔体的外部设有换热夹套b，多孔滤板的孔径小于结晶粒子的最小粒径。
4、进一步地，换热夹套a内的温度由温度控制系统a控制，换热夹套b内的温度由温度控制系统b控制；从而可以分别控制上换热夹套b内的温度。
5、进一步地，换热夹套b包括下筒体夹套和下盖板夹套，下筒体夹套设于圆筒状釜体的外部，下盖板夹套设于下封头盖板的外部，下筒体夹套和下盖板夹套通过可拆卸的连通管连通；从而使得第二腔体内温度更均匀，利于结晶操作，且方便过滤结束后，打开下封头盖板取出晶体。
6、进一步地，反应釜上设有界面计，用于测量两相界面；通过界面计把两相界面控制在多孔滤板之下，保证结晶不会发生在多孔滤板内。
7、进一步地，转轴a一端与釜体固定连接，另一端通过轴承座可转动设于支架上；转轴b一端与釜体固定连接，另一端穿过轴承座与减速箱输出端连接，减速箱输入端与电机输出轴连接；通过减速箱减速使翻转更安全，优选减速箱为蜗轮蜗杆减速箱。
8、一种萃取、结晶、过滤方法，使用上述任意一种翻转式萃取、结晶、过滤设备，具体包括以下步骤：
9、1)关闭底部料阀b，打开料阀a，包含萃取溶剂的物料从料管a进入反应釜，进行静置分层；
10、2)分层结束后，对第二腔体内物料进行结晶操作；
11、3)结晶结束后，启动电机将反应釜上下进行180°翻转，打开位于底部的料阀a，液态的溶剂及其他未结晶组分流出反应釜，第二腔体中的固态晶体颗粒则被保留在多孔滤板之上；
12、4)过滤结束后，打开下封头盖板将固态晶体颗粒取出；或再次启动电机将反应釜上下进行180°翻转，加热固态晶体颗粒使其熔化后从底部料阀b放出。
13、作为优选地，步骤4)中还包括，过滤结束后，对固态晶体颗粒继续进行发汗或溶剂洗涤的步骤；进一步提高晶体颗粒纯度后排放。
14、作为优选地，在步骤1)中，通过加入或放掉部分溶剂控制两相界面位于多孔滤板之上；把相界面控制在多孔滤板之下，保证了结晶不会发生在多孔滤板内，极大提高了多孔滤板的使用效果和寿命，降低了使用维护成本。
15、作为优选地，在步骤2)中，结晶操作通过降温方式进行；以进一步提高结晶效率。
16、作为优选地，在步骤3)中，过滤操作在正压或负压状态下进行；以进一步提高过滤效率。
17、本专利技术的有益效果：实现了萃取、结晶、过滤三种操作在同一容器中进行的目标，可大为节省设备投资以及设备占地，也减少了传统工艺中物料转移带来的损失以及污染。通过翻转的方式，成功实现了结晶相密度大于溶剂相时的三合一操作问题；不翻转时，也可实现结晶相密度小于溶剂相时的三合一操作。同时，通过把相界面控制在多孔滤板之下，保证了结晶不会发生在多孔滤板内，极大提高了多孔滤板的使用效果和寿命，降低了使用维护成本。
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1.一种翻转式萃取、结晶、过滤设备，包括支架和反应釜，其特征在于，所述反应釜通过径向同轴连接在反应釜左右两端的两根转轴可转动地设于支架上，所述转轴由电机驱动带动反应釜上下180°翻转；反应釜包括圆筒状釜体，圆筒状釜体通过上法兰和下法兰分别可拆卸连接有上封头盖板和下封头盖板，上封头盖板上设有料管A及料阀A，下封头盖板上设有料管B和料阀B，反应釜内设有多孔滤板，所述多孔滤板将反应釜内腔分隔为第一腔体和第二腔体，第一腔体的外部设有换热夹套A，第二腔体的外部设有换热夹套B，多孔滤板的孔径小于结晶粒子的最小粒径。
2.根据权利要求1所述的一种翻转式萃取、结晶、过滤设备，其特征在于，换热夹套A内的温度由温度控制系统A控制，换热夹套B内的温度由温度控制系统B控制。
3.根据权利要求2所述的一种翻转式萃取、结晶、过滤设备，其特征在于，换热夹套B包括下筒体夹套和下盖板夹套，下筒体夹套设于圆筒状釜体的外部，下盖板夹套设于下封头盖板的外部，下筒体夹套和下盖板夹套通过可拆卸的连通管连通。
4.根据权利要求1所述的一种翻转式萃取、结晶、过滤设备，其特征在于，反应釜上设有
5.根据权利要求1所述的一种翻转式萃取、结晶、过滤设备，其特征在于，转轴A一端与釜体固定连接，另一端通过轴承座可转动设于支架上；转轴B一端与釜体固定连接，另一端穿过轴承座与减速箱输出端连接，减速箱输入端与电机输出轴连接。
6.一种萃取、结晶、过滤方法，其特征在于，使用权利要求1～5任意一项所述的一种翻转式萃取、结晶、过滤设备，具体包括以下步骤：
7.根据权利要求6所述的一种萃取、结晶、过滤方法，其特征在于，步骤4)中还包括，过滤结束后，对固态晶体颗粒继续进行发汗或溶剂洗涤的步骤。
8.根据权利要求6所述的一种萃取、结晶、过滤方法，其特征在于，在步骤1)中，通过加入或放掉部分溶剂控制两相界面位于多孔滤板之下。
9.根据权利要求6所述的一种萃取、结晶、过滤方法，其特征在于，在步骤2)中，结晶操作通过降温方式进行。
10.根据权利要求6所述的一种萃取、结晶、过滤方法，其特征在于，在步骤3)中，过滤操作在正压或负压状态下进行。
...【技术特征摘要】
1.一种翻转式萃取、结晶、过滤设备，包括支架和反应釜，其特征在于，所述反应釜通过径向同轴连接在反应釜左右两端的两根转轴可转动地设于支架上，所述转轴由电机驱动带动反应釜上下180°翻转；反应釜包括圆筒状釜体，圆筒状釜体通过上法兰和下法兰分别可拆卸连接有上封头盖板和下封头盖板，上封头盖板上设有料管a及料阀a，下封头盖板上设有料管b和料阀b，反应釜内设有多孔滤板，所述多孔滤板将反应釜内腔分隔为第一腔体和第二腔体，第一腔体的外部设有换热夹套a，第二腔体的外部设有换热夹套b，多孔滤板的孔径小于结晶粒子的最小粒径。
2.根据权利要求1所述的一种翻转式萃取、结晶、过滤设备，其特征在于，换热夹套a内的温度由温度控制系统a控制，换热夹套b内的温度由温度控制系统b控制。
3.根据权利要求2所述的一种翻转式萃取、结晶、过滤设备，其特征在于，换热夹套b包括下筒体夹套和下盖板夹套，下筒体夹套设于圆筒状釜体的外部，下盖板夹套设于下封头盖板的外部，下筒体夹套和下盖板夹套通过可拆卸的连通管连通。
4.根据权利要求1所述的一种翻转式萃取、结晶、过...
【专利技术属性】
技术研发人员：徐骏，刘经伟，李泽壮，马忠林，赵娟，杨丽华，
申请(专利权)人：中国石化扬子石油化工有限公司，
类型：发明
国别省市：
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