The invention provides a preparation method of methyl phoxim from wheat straw, which comprises the following steps: A) salicylic acid and bromine react in concentrated sulfuric acid to obtain 5 bromosalicylic acid; B) 5 bromosalicylic acid reacts with chlorine to obtain 5 bromo 3,6 dichlorosalicylic acid; C) 5 bromo 3,6 dichlorosalicylic acid reacts with metal powder under alkaline conditions to remove bromine. Methylation of 3,6 dichlorosalicylate, D) 3,6 dichlorosalicylate and halogenated methane was carried out in methanol and quaternary ammonium salt phase transfer catalysts to obtain methyl 3,6 dichloro 2 methoxybenzoate, E) distillation to remove methanol, F) distillation system was separated by static stratification and organic phase distillation to obtain methyl wheat straw phoxim. The preparation method provided by the invention has high yield and purity, simple route and low production cost.
【技术实现步骤摘要】
一种麦草畏甲酯的制备方法
本专利技术涉及农药
,尤其涉及一种麦草畏甲酯的制备方法。
技术介绍
麦草畏(dicamba)又名百草敌,化学学名为3,6-二氯-2-甲氧基苯甲酸,属安息香酸系的除草剂,是一种低毒、高效、广谱的除草剂,对一年生和多年生阔叶杂草有显著防除效果,而对小麦、玉米、谷子、水稻等禾本科作物比较安全。随着甲磺隆和氯磺隆制剂的禁用和限用,草甘膦引发的安全性、人体健康和超级杂草问题日益突显,麦草畏作为一个传统高效除草剂引人关注,同时耐麦草畏转基因作物不断开发,麦草畏迎来新的发展机遇。麦草畏甲酯是麦草畏合成过程中重要的中间体,现有工艺主要以2,5-二氯苯胺为起始原料,经过重氮化-水解反应合成2,5-二氯苯酚,再通过羧化反应合成3,6-二氯水杨酸,最后通过甲基化反应制备麦草畏甲酯,但合成过程工艺复杂,设备要求高,成本较高,收率低,麦草畏甲酯纯度较低,品相较差,难以广泛应用。
技术实现思路
有鉴于此,本专利技术要解决的技术问题在于提供一种麦草畏甲酯的制备方法,具有较高的收率。本专利技术提供了一种麦草畏甲酯的制备方法,包括以下步骤:A)水杨酸和溴素,在浓硫酸中进行反应,得到5-溴水杨酸;B)5-溴水杨酸与氯气进行氯化反应,得到5-溴-3,6-二氯水杨酸;C)5-溴-3,6-二氯水杨酸在碱性条件下,在金属粉末的作用下,进行脱溴反应,得到3,6-二氯水杨酸盐;D)3,6-二氯水杨酸盐和卤代甲烷在甲醇和季铵盐相转移催化剂中进行甲基化反应,得到3,6-二氯-2-甲氧基苯甲酸甲酯;E)蒸馏除去甲醇;F)蒸馏后的体系静置分层,有机相蒸馏,得到麦草畏甲酯。上述反应的反 ...
【技术保护点】
1.一种麦草畏甲酯的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:A)水杨酸和溴素或溴化氢,在浓硫酸中进行反应,得到5‑溴水杨酸;B)5‑溴水杨酸与氯气进行氯化反应,得到5‑溴‑3,6‑二氯水杨酸;C)5‑溴‑3,6‑二氯水杨酸在碱性条件下,在金属粉末的作用下,进行脱溴反应,得到3,6‑二氯水杨酸盐;D)3,6‑二氯水杨酸盐和卤代甲烷在甲醇和季铵盐相转移催化剂中进行甲基化反应,得到3,6‑二氯‑2‑甲氧基苯甲酸甲酯;E)蒸馏除去甲醇;F)蒸馏后的体系静置分层,有机相蒸馏,得到麦草畏甲酯。
【技术特征摘要】
1.一种麦草畏甲酯的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:A)水杨酸和溴素或溴化氢,在浓硫酸中进行反应,得到5-溴水杨酸;B)5-溴水杨酸与氯气进行氯化反应,得到5-溴-3,6-二氯水杨酸;C)5-溴-3,6-二氯水杨酸在碱性条件下,在金属粉末的作用下,进行脱溴反应,得到3,6-二氯水杨酸盐;D)3,6-二氯水杨酸盐和卤代甲烷在甲醇和季铵盐相转移催化剂中进行甲基化反应,得到3,6-二氯-2-甲氧基苯甲酸甲酯;E)蒸馏除去甲醇;F)蒸馏后的体系静置分层,有机相蒸馏,得到麦草畏甲酯。2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述碱性条件由氢氧化钠、氨水和氢氧化钾中的任意一种或多种提供。3.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述金属粉末为锡、铝、锌、镍、铁和镁中的任意一种或多种。4.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述金属粉末与5-溴-3,6-二氯水杨酸的质量比为0.2~2:1。5.根据权利要求1所...
【专利技术属性】
技术研发人员:孙国庆,侯永生,胡义山,周长涛,
申请(专利权)人:山东润博生物科技有限公司,
类型:发明
国别省市:山东,37
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