The primary improvement of the invention is to provide a preparation method of R (+) 2 4 (methyl hydroxypropionic acid) propionate. The water, methanol and sulfuric acid produced during the reaction of two methyl sulphate and esterification will continue to catalyze the reaction. The conversion rate of esterification is more than 99.5%, the average yield of the whole process is about 99%, the reaction process is not added to the catalyst, and the reaction system is closed, and the environment is protected. The reaction rate of methanol in the system is high, and it will be repeated recycling, which improves the low conversion rate of the pure methanol under the action of the catalyst, and improves the yield and reduces the cost. The mother liquor after alkali washing can be recycled, so as to solve the problem of high COD in alkaline washing wastewater and reduce the cost of wastewater treatment. Through the embodiment, it can be seen that the average yield of the method is 99%, and the purity of the product is more than 99%.
【技术实现步骤摘要】
一种R-(+)-2-(4-羟基苯氧基)丙酸甲酯的制备方法
本专利技术涉及一种化合物制备领域,具体涉及一种。R-(+)-2-(4-羟基苯氧基)丙酸甲酯的制备方法。
技术介绍
炔草酯又名(R)-2-[4-(5-氯-3-氟-2-吡啶氧基)苯氧基]丙酸炔丙基酯;顶尖除草剂,其原药为乳白色晶体,无臭、无味,主要用于防除野燕麦、看麦娘、燕麦、黑麦草、普通早熟禾、狗尾草等。R-(+)-2-(4-羟基苯氧基)丙酸甲酯为合成炔草酯的一个重要中间体,白色或者类白色晶体粉末,熔点145-148℃。R-(+)-2-(4-羟基苯氧基)丙酸甲酯的合成以对R-(+)-2-(4-羟基苯氧基)丙酸为原料,与甲醇进行酯化反应,已知的反应有:1、直接酯化;反应收率低;2、在催化剂的作用下进行酯化,催化剂有:硫酸,氯化氢,铅类催化剂,需要外加催化剂,延长了反应时间,降低了反应效率并且,如果使用铅类催化剂铅会随废水带入重金属离子或者废水中含有大量的甲醇,使得废水中的COD较高。3、反应中需要用溶剂脱水,促进酯化反应向正向进行,如甲苯等,但是使用溶剂脱水,溶剂又会残留在废水中,影响环境。
技术实现思路
有鉴于此,本专利技术提供一种反应步骤容易控制,反应时间短,不需要外加催化剂和脱水剂的R-(+)-2-(4-羟基苯氧基)丙酸甲酯的制备方法。为解决以上技术问题,本专利技术的技术方案为采用一种R-(+)-2-(4-羟基苯氧基)丙酸甲酯的制备方法,包括:1)将式I、甲醇和式II所示的化合物在密闭环境中混合,加热回流进行酯化反应;2)酯化反应结束后,在密闭环境中回收甲醇,将所述反应产物通过甲苯碱洗,分层后取下层产 ...
【技术保护点】
一种R‑(+)‑2‑(4‑羟基苯氧基)丙酸甲酯的制备方法,其特征在于,包括:1)将式I、甲醇和式II所示的化合物在密闭环境中混合,加热回流进行酯化反应;
【技术特征摘要】
1.一种R-(+)-2-(4-羟基苯氧基)丙酸甲酯的制备方法,其特征在于,包括:1)将式I、甲醇和式II所示的化合物在密闭环境中混合,加热回流进行酯化反应;2)酯化反应结束后,在密闭环境中回收甲醇,将所述反应产物通过甲苯碱洗,分层后取下层产物,浓缩结晶,并进行后处理,得到R-(+)-2-(4-羟基苯氧基)丙酸甲酯。2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述酯化反应具体为:将式I所示的化合物、甲醇、式II所示的化合物按照当量比为1:(6~10):(0.2~0.8)进行混合;回流反应4~6小时,酯化转化率大于99.5%时反应结束。3.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于,所述酯化转化率通过高效液相色谱(HPLC)监测。4.根据权利要求3所述的制备方法,其特征在于,所述高效液相色谱检测条件为:色谱柱:HypersilODS-2;进样量:5μl;面积归一法:R-(+)-2-(4-羟基苯氧基)丙酸≤0.5%。5.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述回收甲醇具体为:在30℃...
【专利技术属性】
技术研发人员:余志强,徐剑锋,曾淼,沈洁,孙思,韦伟,
申请(专利权)人:苏州开元民生科技股份有限公司,
类型:发明
国别省市:江苏,32
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