一种制造技术

本发明专利技术涉及一种

【技术实现步骤摘要】
一种2,3
‑
二氯吡啶的制备方法


[0001]本专利技术涉及一种
2,3
‑
二氯吡啶的制备方法，属于农药

。

技术介绍

[0002]氯虫苯甲酰胺，是美国杜邦公司于
2000
年成功研发的邻苯二甲酰胺类杀虫剂
。
它是一种卓越高效广谱的鳞翅目
、
主要甲虫和粉虱杀虫剂，研究证明其能降低多种夜蛾科害虫的产卵率，由于其持效性好和耐雨水冲刷的生物学特性，这些特性实际上是渗透性
、
传导性
、
化学稳定性
、
高杀虫活性和导致害虫立即停止取食等作用的综合体现
。
因此决定了其比目前绝大多数在用的其他杀虫剂有更长和更稳定的对作物的保护作用
。
该农药属微毒级，对施药人员非常安全，对稻田有益昆虫
、
鱼虾也非常安全
。
持效期可以达到
15
天以上，对农产品无残留影响，同其它农药混和性能好
。/>[0003]2,本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.
一种
2,3
‑
二氯吡啶的制备方法，其特征是，包括以下步骤：第一步
、
将糠胺
、
双氧水以及盐酸在催化剂作用下进行氧化氯化反应，反应结束后以有机溶剂萃取，收集有机相即得2‑
氯
‑3‑
羟基吡啶溶液；所述糠胺：盐酸：双氧水的总摩尔比为1：
(2
～
8)
：
(2
～
4)
；所述催化剂由钨催化剂和
/
或钼催化剂
、
以及三价铁催化剂构成；第二步
、
取第一步所得2‑
氯
‑3‑
羟基吡啶溶液，加入碱和三光气溶液进行氯取代反应，反应结束后经后处理得到产品
2,3
‑
二氯吡啶；所述2‑
氯
‑3‑
羟基吡啶：三光气的摩尔比为1：
(0.3
～
1)。2.
根据权利要求1所述的一种
2,3
‑
二氯吡啶的制备方法，其特征是，所述第一步的具体过程为：在反应器中，将糠胺溶于盐酸后加入催化剂，先滴加双氧水，再滴加盐酸，保温反应，反应到达终点时，调节
pH
至3‑4，加有机溶剂萃取，收集有机相即得2‑
氯
‑3‑
羟基吡啶溶液，备用
。3.
根据权利要求2所述的一种
2,3
‑
二氯吡啶的制备方法，其特征是，加入催化剂后先在搅拌下控制温度为
10℃
～
40℃
，再逐步滴加双氧水，滴完继续控制温度为
10℃
～
40℃
，然后滴加盐酸，滴完在
10℃
～
40℃
下保温反应4～
6h
；当中控检测糠胺剩余＜
1%
时，反应到达终点
。4.
根据权利要求2或3所述的一种
2,3
‑
二氯吡啶的制备方法，其特征是，所述糠胺：盐酸：双氧水的总摩尔比为1：
(4
～
5)
：
(2.1
～
2.5)。5.
根据权利要求2或3所述的一种
2,3
‑
二氯吡啶的制备方法，其特征是，所述糠胺：催化剂的质量比为
(10
～
70)
：1；所述催化剂中，钨催化剂和
/
或钼催化剂：三价铁催化剂的质量比为
(1
～
4)
：1；所述钨催化剂为钨酸以及钨酸盐中的一种或至少两种的混合物；所述钼催化剂为钼酸以及钼酸盐中的一种或至少两种的混合物；所述三价铁催化剂为三氯化铁
、
硫酸铁
、
三氧化二铁中的一种或至少两种的混合物
。6.
根据权利要求5所述的一种
2,3
...

【专利技术属性】
技术研发人员：赵飞，程晓文，卫海浩，沈洁，张庆战，
申请(专利权)人：苏州开元民生科技股份有限公司，
类型：发明
国别省市：