一种钽溅射靶材、制备方法和磁控溅射方法技术

本发明专利技术公开了一种钽溅射靶材、制备方法和磁控溅射方法，所述钽溅射靶材的平均晶粒直径大于等于20mm，按质量百分比计，纯度大于等于99.995%。本发明专利技术实施例的钽溅射靶材具有较大尺寸的晶粒，降低了杂质含量，提高了钽溅射靶材的纯度。而且，大尺寸的晶粒使在制备钽溅射靶材时可减少锻造、轧制、热处理等压延加工工序，减少了工艺步骤，降低了生产成本。

Ta sputtering target, preparation method and magnetron sputtering method

The invention discloses a tantalum sputtering target material, a preparation method and a magnetron sputtering method. The average grain diameter of the tantalum sputtering target material is greater than or equal to 20 mm, and the purity is greater than or equal to 99.995% by mass percentage. The tantalum sputtering target in the embodiment of the present invention has larger grain size, reduces impurity content and improves the purity of the tantalum sputtering target. Moreover, the large grain size can reduce the forging, rolling, heat treatment and other calendering processes in the preparation of tantalum sputtering target, reduce the process steps and reduce the production cost.

【技术实现步骤摘要】
一种钽溅射靶材、制备方法和磁控溅射方法
本专利技术涉及溅射用靶材，特别涉及一种钽溅射靶材、制备方法和磁控溅射方法。
技术介绍
铜电阻小，作为集成电路布线材料非常有效，但由于铜本身是活泼金属，因此存在扩散至层间绝缘膜而导致污染和失效的问题，需要在铜布线与层间绝缘膜之间形成Ta膜、TaN膜等扩散阻挡层。一般而言，Ta膜、TaN膜通过金属钽靶磁控溅射来成膜。目前，已知钽靶中含有的各种杂质、气体成分、密度、晶粒尺寸、晶体面取向等对溅射时Ta膜、TaN膜成膜速度、膜厚的均匀性、颗粒产生等成膜性能会造成影响。传统钽溅射靶材往往通过真空熔炼、锻造、退火、轧制、热处理等复杂工艺进行制备，这种制备工艺复杂、工序长，导致加工过程带入污染物，因而目前钽靶材至少存在纯度低、生产成本高、稳定性差的缺陷。
技术实现思路
为解决上述技术问题，本专利技术实施例提供了一种钽溅射靶材、制备方法和磁控溅射方法。为达到上述目的，本专利技术的技术方案是这样实现的：本专利技术实施例提供了一种钽溅射靶材，所述钽溅射靶材的平均晶粒直径大于等于20mm，按质量百分比计，纯度大于等于99.995%。进一步地，所述钽溅射靶材的平均晶粒直径为20~150mm；或/和所述钽溅射靶材的纯度大于等于99.9995%。进一步地，所述钽溅射靶材中：每种高熔点金属杂质含量小于等于1ppm质量，每种间隙杂质小于等于0.02ppm质量,每种放射性杂质含量小于等于0.0005ppm质量，按质量百分比计，气体杂质总含量小于0.005%。进一步地，所述高熔点金属杂质包括W、Mo、Zr中的至少一种，所述间隙杂质包括Fe、Ni、K、Na、S、P中的至少一种；所述放射性杂质包括U或/和Th，所述气体杂质包括O、N、C中的至少一种。进一步地，所述钽溅射靶材的平均晶粒尺寸大于所述钽溅射靶材的厚度。本专利技术实施例还提供了一种钽溅射靶材的制备方法，所述钽溅射靶材为上述的钽溅射靶材；所述制备方法包括步骤：S10、利用熔炼方法生产钽坯料，所述钽坯料的平均晶粒大于等于20mm；S20、对所述钽坯料进行切割加工，形成板坯；S30、对所述板坯进行热处理，得靶材毛坯；S40、对所述靶材毛坯进行精加工，得所述钽溅射靶材。进一步地，步骤S10中，所述钽坯料的总杂质含量小于等于10ppm。进一步地，步骤S20中，所述切割加工为锯切加工或线切割加工，所述板坯的厚度为5~15mm。进一步地，步骤S30中，所述热处理的温度为1200~1400℃。进一步地，步骤S30还包括：将所述热处理后的板坯和铜或铜合金背板经扩散焊接或热等静压焊接绑定成所述靶材毛坯。本专利技术实施例还提供了一种磁控溅射方法，使用上述的钽溅射靶材形成溅射膜。本专利技术实施例的钽溅射靶材具有较大尺寸的晶粒，降低了杂质含量，提高了钽溅射靶材的纯度。而且，大尺寸的晶粒使在制备钽溅射靶材时可减少锻造、轧制、热处理等压延加工工序，减少了工艺步骤，降低了生产成本。减少了质量波动，保证了钽溅射靶材的质量稳定性。附图说明图1为本专利技术实施例一中钽溅射靶材进行XRD（X射线衍射）晶粒取向分析测试的hkl分布图。具体实施方式为使本专利技术实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本专利技术实施例的附图，对本专利技术实施例的技术方案进行清楚、完整地描述。显然，所描述的实施例是本专利技术的一部分实施例，而不是全部实施例。基于所描述的本专利技术的实施例，本领域技术人员所获得的所有其他实施例，都属于本专利技术保护范围。本专利技术实施例提供了一种钽溅射靶材，钽溅射靶材的平均晶粒直径大于等于20mm，按质量百分比计，纯度大于等于99.995%。进一步地，钽溅射靶材的平均晶粒直径为20~150mm，例如：钽溅射靶材的平均晶粒直径为20~120mm，例如：钽溅射靶材的平均晶粒直径为50~150mm。进一步地，钽溅射靶材的纯度大于等于99.9995%。再例如：钽溅射靶材的平均晶粒直径为20mm、25mm、30mm、40mm、50mm、55mm、60mm、70mm、85mm、90mm、100mm、110mm、120mm、130mm、150mm。金属钽材料杂质元素主要分布在晶界上，本专利技术实施例通过提高钽溅射靶材的晶粒尺寸，降低了钽溅射靶材中的杂质含量，提高了钽溅射靶材的纯度。本专利技术实施例中，钽溅射靶材中：每种高熔点金属杂质含量小于等于1ppm质量，每种间隙杂质小于等于0.02ppm质量,每种放射性杂质含量小于等于0.0005ppm质量，按质量百分比计，气体杂质总含量小于0.005%。进一步地，所述高熔点金属杂质包括W、Mo、Zr中的至少一种，所述间隙杂质包括Fe、Ni、K、Na、S、P中的至少一种；所述放射性杂质包括U或/和Th，所述气体杂质包括O、N、C中的至少一种。在本专利技术一个具体实施例中，钽溅射靶材中W含量小于等于1ppm质量，Mo含量小于等于1ppm质量，Zr含量小于等于1ppm质量；Fe含量小于等于0.02ppm质量，Ni含量小于等于0.02ppm质量，K含量小于等于0.02ppm质量，Na含量小于等于0.02ppm质量，S含量小于等于0.02ppm质量，P含量小于等于0.02ppm质量；U含量小于等于0.001ppm质量，Th含量小于等于0.001ppm质量；按质量百分比计，气体杂质，如：O、N、C总含量小于0.005%。进一步地，气体杂质，如：O、N、C总含量小于0.001%。经实验验证，按质量百分比计，本专利技术实施例的钽溅射靶材中各种金属杂质和间隙杂质元素的含量比常规钽溅射靶材低30-50%。在本专利技术一些实施例中，钽溅射靶材的平均晶粒尺寸大于钽溅射靶材的厚度。保证了钽溅射靶材溅射面和溅射面垂直方向所有晶粒分布和晶体面取向一致，保证了钽溅射靶材寿命期成膜性能一致，提高了Ta膜、TaN膜等扩散阻挡层用薄膜成膜性能。本专利技术实施例还提供了一种钽溅射靶材的制备方法，钽溅射靶材为上述的钽溅射靶材；制备方法包括步骤：S10、利用熔炼方法生产钽坯料，钽坯料的平均晶粒大于等于20mm；S20、对钽坯料进行切割加工，形成板坯；S30、对板坯进行热处理，得靶材毛坯；S40、对靶材毛坯进行精加工，得钽溅射靶材。现有的制备方法中，需要经过锻造开坯、轧制等过程，本专利技术实施例的制备方法中可以省略锻造开坯、轧制等过程，工艺简单、生产过程易控，不易产生污染，所以更容易使钽溅射靶材的性能达到半导体电路扩散阻挡层用薄膜的技术要求。进一步地，熔炼方法为真空电子束熔炼或其它真空定向凝固熔炼方法。钽坯料的平均晶粒优选为20~150mm，进一步地，钽坯料的平均晶粒优选为50~150mm。例如：钽坯料的平均晶粒为20mm、30mm、50mm、80mm、90mm、100mm、120mm、130mm、140mm、150mm。在本专利技术一些实施例中，步骤S10中，钽坯料的总杂质含量小于等于10ppm。进一步地，用高熔点金属杂质，如钨、钼、铌含量低的冶金级钽粉或/和钽条做原料，一般高熔点金属杂质含量控制在1-5ppm质量以内，原料通过2-3次真空电子束熔炼或其它真空定向凝固熔炼技术生产大晶粒钽坯料，如钽锭。在本专利技术另一些实施例中，步骤S20中，切割加工为锯切加工或线切割加工，板坯的厚度为5~15mm。在本专利技术其他一些实施例中，步骤S30中，热处理的温度为1200~1400本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种钽溅射靶材，其特征在于，所述钽溅射靶材的平均晶粒直径大于等于20mm，按质量百分比计，纯度大于等于99.995%。

【技术特征摘要】
1.一种钽溅射靶材，其特征在于，所述钽溅射靶材的平均晶粒直径大于等于20mm，按质量百分比计，纯度大于等于99.995%。2.根据权利要求1所述的钽溅射靶材，其特征在于，所述钽溅射靶材的平均晶粒直径为20~150mm；或/和所述钽溅射靶材的纯度大于等于99.9995%。3.根据权利要求1所述的钽溅射靶材，其特征在于，所述钽溅射靶材中：每种高熔点金属杂质含量小于等于1ppm质量，每种间隙杂质小于等于0.02ppm质量,每种放射性杂质含量小于等于0.0005ppm质量，按质量百分比计，气体杂质总含量小于0.005%。4.根据权利要求3所述的钽溅射靶材，其特征在于，所述高熔点金属杂质包括W、Mo、Zr中的至少一种，所述间隙杂质包括Fe、Ni、K、Na、S、P中的至少一种；所述放射性杂质包括U或/和Th，所述气体杂质包括O、N、C中的至少一种。5.根据权利要求1所述的钽溅射靶材，其特征在于，所述钽溅射靶材的平均晶粒尺寸大于所述钽溅射靶材的厚度...

【专利技术属性】
技术研发人员：刘洋，刘瑞，
申请(专利权)人：苏州鑫沣电子科技有限公司，
类型：发明
国别省市：江苏,32