一种化学气相沉积高纯钨溅射靶材制作方法技术

本发明专利技术公开了一种化学气相沉积高纯钨溅射靶材制作方法，包括如下步骤：（1）准备原料：以常温常压为气态的六氟化钨为原料；（2）制备高纯金属钨：通过化学气相沉积设备，用还原气体将六氟化钨还原成高纯金属钨；（3）将步骤（2）中得到的高纯金属钨沉积到基体材料上，一步法生产高纯度钨靶材或钨靶材坯料。本发明专利技术以解决现有的钨靶材坯料纯度低，不易加工，表面易污染，质量一致性差等问题，气相沉积反应为连续气态反应，反应过程均匀，产品一致性好；采用一步法制备钨靶材，避免二次加工污染，有利于保证钨靶材产品质量，且生产成本低。

【技术实现步骤摘要】
一种化学气相沉积高纯钨溅射靶材制作方法
本专利技术涉及一种化学气相沉积高纯钨溅射靶材制作方法，尤其涉及用于形成大规模集成电路扩散接触层用薄膜的高纯钨溅射靶材制作方法。
技术介绍
大规模集成电路经常使用钨靶材进行真空溅射成膜，尤其需要使用大尺寸的高纯钨靶材，目前的半导体集成电路领域中，钨靶材的纯度在99.995%-99.999%，直径为300-450mm，厚度为5-15mm。可是随着半导体行业的发展，大规模集成电路对钨靶材提出更高的要求。钨属于难熔难加工金属，行业内普遍采用粉末冶金的方法制作钨靶材，该粉末冶金工艺是通过制取高纯金属钨粉末经过成形、烧结、制成坯料或制品的加工方法。在具体的粉末冶金过程中，通过将准备好的钨粉末装在专用模具或包套中，然后经冷等静压设备（ColdIsostaticPressing，简称CIP）成型后经真空或气氛保护烧结，或经热等静压设备（HotIsostaticPressing，简称HIP）烧结成型，或置于真空热压炉中热压(HotPressing，简称HP)成型。需要根据靶材的尺寸设计相配套的模具和相配套的真空热压或热等静压烧结炉。然而，对于大尺寸的高纯度钨靶材的加工，受到模具尺寸和热压、热等静压炉使用尺寸和温度的限制，采用粉末冶金制作大尺寸钨靶材难以一次成型，需要将钨粉末先预制成型，即形成一个大尺寸钨靶材坯料，然后采用开坯、轧制等压延工艺将此大尺寸钨靶材坯料进行热轧和冷轧加工，以达到合格钨靶材所需要的尺寸和物理性能要求。由于金属钨在常温下硬脆，不易在常温下进行轧制，为此钨金属板坯需要热轧，加热后钨金属轧制过程如暴露在大气中的氧化速度非常快，轧制过程容易导致高纯钨表面二次污染。复杂的加工工艺和复杂的成型、烧结、轧制设备，导致钨靶材在后续压延加工过程中发生二次污染，而且质量控制环节多，容易导致质量波动，影响钨靶材的溅射成膜质量和膜的性能。有鉴于此，我们提出一种新的高纯钨靶材的制作方法，尤其是高纯度、大尺寸的钨靶材的制作方法，以克服现有技术的缺陷。
技术实现思路
针对现有技术存在的不足，本专利技术的目的就在于提供了一种化学气相沉积高纯钨溅射靶材制作方法，以解决现有的钨靶材坯料纯度低，不易加工，表面易污染，质量一致性差等问题。为了实现上述目的，本专利技术采用的技术方案是这样的：一种化学气相沉积高纯钨溅射靶材制作方法，包括如下步骤：（1）准备原料：以常温常压为气态的六氟化钨为原料；（2）制备高纯金属钨：通过化学气相沉积设备，用还原气体将六氟化钨还原成高纯金属钨；（3）将步骤（2）中得到的高纯金属钨沉积到基体材料上，一步法生产高纯度钨靶材或钨靶材坯料。作为一种优选方案，经化学气相沉积设备将步骤（2）中得到的高纯金属钨沉积到背板材料上的钨靶材，经热处理和精密加工后制作成成品钨靶材。作为一种优选方案，经化学气相沉积设备将步骤（2）中得到的高纯金属钨沉积到非背板材料上的钨靶材坯料，经过切割、高温热处理、表面处理后与背板绑定，经后续工艺后制作成产品钨靶材。作为一种优选方案，所述步骤（3）中高纯金属钨沉积可以沉积在铜、钨、镍、钛或其他基体材料上。作为一种优选方案，所述步骤（3）得到的高纯度钨靶材或钨靶材坯料中钨含量在99.999-99.99999%以上。作为一种优选方案，所述步骤（3）得到的高纯度钨靶材或钨靶材坯料密度可达到理论密度的99.5%以上。作为一种优选方案，所述步骤（3）得到的高纯度钨靶材或钨靶材坯料尺寸为长度在100~600mm、宽度在100~600mm，或直径在100-600mm、厚度在1-35mm。作为一种优选方案，所述步骤（3）得到的高纯度钨靶材或钨靶材坯料中溅射面垂直方向为高纯金属钨沉积方向或晶粒生产方向，溅射面垂直方向晶粒尺寸和晶体面取向一致。作为一种优选方案，所述步骤（3）得到的高纯度钨靶材或钨靶材坯料中溅射面上的平均晶粒尺寸在20μm以上且200μm以下。与现有技术相比，本专利技术的有益效果：与传统钨溅射靶材的生产工艺完全不同，化学气相沉积（CVD）钨溅射靶材的制作由还原六氟化钨在化学气相沉积设备中一步沉积完成，不需要进行粉末制备、锻造开坯、轧制等过程，工艺简单、生产过程易控，不易对靶材产生污染，本专利技术的靶材更容易使材料性能达到半导体电路扩散接触层用薄膜的技术要求，通过控制钨靶材的沉积速度、控制晶粒尺寸和晶体面取向，具有降低钨溅射靶的放电电压从而容易产生等离子体，并且抑制成膜中的电压漂移的效果。具体实施方式下面结合具体实施例对本专利技术作进一步描述。以下实施例仅用于更加清楚地说明本专利技术的技术方案，而不能以此来限制本专利技术的保护范围。实施例：一种化学气相沉积高纯钨溅射靶材制作方法，包括如下步骤：（1）准备原料：以常温常压为气态的六氟化钨为原料；（2）制备高纯金属钨：通过化学气相沉积设备，用还原气体将六氟化钨还原成高纯金属钨；（3）将步骤（2）中得到的高纯金属钨沉积到基体材料上，一步法生产高纯度钨靶材或钨靶材坯料。其中，步骤（1）中六氟化钨为以99.999%以上纯度六氟化钨，一般六氟化钨气相沉积金属钨反应温度在550~650℃。具体的，经化学气相沉积设备将步骤（2）中得到的高纯金属钨沉积到背板材料上的钨靶材，经热处理和精密加工后制作成成品钨靶材。具体的，经化学气相沉积设备将步骤（2）中得到的高纯金属钨沉积到非背板材料上的钨靶材坯料，经过切割、高温热处理、表面处理后与背板绑定，经后续工艺后制作成产品钨靶材。其中，后续工艺包括精密加工、清洗等。具体的，所述步骤（3）中高纯金属钨沉积可以沉积在铜、钨、镍、钛或其他基体材料上。进一步的基体材料可以是金属材料，也可以是非金属材料。更为具体的，受高纯钨靶材通过磁控溅射方式在半导体硅片上形成大扩散接触层成膜原理启示，以及利用六氟化钨化学气相沉积工艺形成大规模集成电路钨薄膜工艺启发，通过气相沉积设备，用氢气或其他还原气体将气态高纯六氟化钨连续还原并沉积到铜或其它机体材料上，通过调整基板尺寸和连续气相沉积反应，实现大尺寸、高纯度、高密度钨溅射靶材的批量生产。具体的，所述步骤（3）得到的高纯度钨靶材或钨靶材坯料中钨含量在99.999-99.99999%以上。进一步的，利用六氟化钨精馏提纯和气相沉积晶体定向生长提纯原理，可以生产出超高纯度的金属钨靶材产品，材料纯度可以达到99.9999%以上。具体的，所述步骤（3）得到的高纯度钨靶材或钨靶材坯料密度可达到理论密度的99.5%以上。进一步的，由于气相沉积为钨原子态堆积，沉积后钨靶材或靶材坯料密度可以接近或达到钨材料的理论密度99.5%以上。具体的，所述步骤（3）得到的高纯度钨靶材或钨靶材坯料尺寸为长度在100~600mm、宽度在100~600mm，或直径在100-600mm、厚度在1-35mm。进一步的，利用连续气相沉积晶粒生长原理，可以实现沉积生产不同厚度的钨靶材或靶材坯料产品，厚度可以控制在1-35mm。具体的，所述步骤（3）得到的高纯度钨靶材或钨靶材坯料中溅射面垂直方向为高纯金属钨沉积方向或晶粒生产方向，溅射面垂直方向晶粒尺寸和晶体面取向一致。更为具体的，通过控制反应气体流速、流向，可以控制沉积钨靶材晶粒大小和晶体面取向，使其有利于提高溅射过程成膜速度和成膜质量，改善扩散接触层薄膜性能。进一步的，本专利技术制作的本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种化学气相沉积高纯钨溅射靶材制作方法，其特征在于，包括如下步骤：（1）准备原料：以常温常压为气态的六氟化钨为原料；（2）制备高纯金属钨：通过化学气相沉积设备，用还原气体将六氟化钨还原成高纯金属钨；（3）将步骤（2）中得到的高纯金属钨沉积到基体材料上，一步法生产高纯度钨靶材或钨靶材坯料。

【技术特征摘要】
1.一种化学气相沉积高纯钨溅射靶材制作方法，其特征在于，包括如下步骤：（1）准备原料：以常温常压为气态的六氟化钨为原料；（2）制备高纯金属钨：通过化学气相沉积设备，用还原气体将六氟化钨还原成高纯金属钨；（3）将步骤（2）中得到的高纯金属钨沉积到基体材料上，一步法生产高纯度钨靶材或钨靶材坯料。2.根据权利要求1所述的一种化学气相沉积高纯钨溅射靶材制作方法，其特征在于：经化学气相沉积设备将步骤（2）中得到的高纯金属钨沉积到背板材料上的钨靶材，经热处理和精密加工后制作成成品钨靶材。3.根据权利要求1所述的一种化学气相沉积高纯钨溅射靶材制作方法，其特征在于：经化学气相沉积设备将步骤（2）中得到的高纯金属钨沉积到非背板材料上的钨靶材坯料，经过切割、高温热处理、表面处理后与背板绑定，经后续工艺后制作成产品钨靶材。4.根据权利要求1所述的一种化学气相沉积高纯钨溅射靶材制作方法，其特征在于：所述步骤（3）中高纯金属钨沉积可以沉积在铜、钨、镍、钛或其他基体材料上。5.根据权利要求1所述的一种化学气相沉积...

【专利技术属性】
技术研发人员：刘洋，刘瑞，
申请(专利权)人：苏州鑫沣电子科技有限公司，
类型：发明
国别省市：江苏,32