一种化学气相沉积铼层的装置及方法制造方法及图纸

本发明专利技术涉及一种化学气相沉积铼层的装置及方法，属于航天器轨/姿控发动机推力室制备技术领域，特别涉及一种高效绿色环保沉积金属铼层的化学气相沉积装置，主要用于铼铱发动机推力室的制备。本发明专利技术通过引入前躯体再生室和冷凝收集室，既有效的利用了反应尾气，又大幅提高了前躯体的利用率，降低了铼层的沉积成本。本发明专利技术通过引入尾气处理装置，使得反应尾气通过水洗的方式得到彻底处理，处理后的尾气符合排放标准，实现了沉积过程的绿色环保。

【技术实现步骤摘要】
一种化学气相沉积铼层的装置及方法
本专利技术涉及一种化学气相沉积铼层的装置及方法，属于航天器轨/姿控发动机推力室制备
，特别涉及一种高效绿色环保沉积金属铼层的化学气相沉积装置，主要用于铼铱发动机推力室的制备。
技术介绍
轨/姿控发动机主要应用于空间飞行器及战略战术武器的轨道或姿态控制，推力室内燃料燃烧温度高达2700℃，采用内壁面液膜主动冷却技术其内壁面温度仍然高于1000℃。为满足发动机推力室的高温强度要求，必须采用难熔金属(W、Mo、Ta、Nb、Re等)或金属铂作为推力室身部材料。但是这些材料的高温抗氧化性能差，必须在身部材料表面涂覆高温抗氧化涂层进行防护。铼基材涂覆铱涂层是目前性能最优的发动机推力室材料，以美国的R-4D-16发动机为例，其推力为445N，发动机比冲可达到325s以上，较我国现用的铌合金发动机提高了20s，可大幅延长卫星寿命或增加有效载荷或提高武器射程，具有极其显著的军事意义和经济价值。推力室身部铼基材成形是铼铱发动机制备的重要环节，成熟的制备工艺为化学气相沉积。但现有的制备技术存在以下不足：铼层的沉积速率低；铼层的沉积均匀性差；前躯体五氯化铼的利用率低；沉积过程中采用氯气作为反应气体，对工艺人员和环境存在安全隐患。
技术实现思路
本专利技术的技术解决问题是：克服现有技术的不足，提出一种化学气相沉积铼层的装置及方法，该装置及方法制备铼层的沉积速率高，铼层的均匀性好，前躯体的利用率高，沉积的全过程实现有毒有害尾气的零排放。本专利技术的技术解决方案是：一种化学气相沉积铼层的装置，该装置包括载气气瓶、前躯体瓶、反应室、进气管、出气管、前躯体再生室、冷凝收集室、过滤器、真空泵、电机和尾气处理装置；所述的载气气瓶内存储有载气气体，载气气体优选惰性气体Ar气；所述的前躯体瓶用于储存五氯化铼，前躯体瓶为钢瓶，前躯体瓶放置在电阻炉中，通过电阻通电给前躯体瓶进行加热；所述的反应室的材料为石英，反应室外壁上环绕有感应线圈，通过感应加热对反应室内的待沉积工件进行加热；所述的进气管为石英材质，且侧壁轴向上有一狭缝，狭缝的宽度为1-2mm；所述的出气管为石英材质，且侧壁轴向上有一狭缝，狭缝的宽度为1-2mm；所述的进气管和出气管安装在反应室内；所述的前躯体再生室中盛有粉末状金属铼，当有氯气通过前躯体再生室时，金属铼与氯气发生反应，生成五氯化铼，生成的五氯化铼进入到冷凝收集室中，五氯化铼冷凝后重新放置到前躯体瓶中重复利用；所述的过滤器用于过滤在冷凝收集室中未完全收集的五氯化铼，起到对真空泵进行保护的作用；所述的电机用于带动待沉积的工件进行转动；所述的尾气处理装置用于处理未反应的氯气，尾气处理方式优选水洗处理方式；载气气瓶与前躯体瓶通过第一管路连接，在第一管路上安装有第一阀门和质量流量计，质量流量计用于控制从载气气瓶进入到前躯体瓶中惰性气体的流量；前躯体瓶与安装在反应室内的进气管通过第二管路连接，在第二管路外面缠绕有加热带，用于对第二管路进行加热，且第二管路上还安装有第二阀门；安装在反应室内的出气管通过第三管路与前躯体再生室连接，前躯体再生室放置在电阻炉中，通过电阻通电给前躯体再生室进行加热；第三管路外面缠绕有加热带，用于对第三管路进行加热；前躯体再生室与冷凝收集室通过第四管路连接；第四管路外面缠绕有加热带，用于对第四管路进行加热；冷凝收集室与过滤器通过第五管路连接，在第五管路上安装有真空计；冷凝收集室通过第六管路与真空泵连接，在第六管路上安装有第三阀门；过滤器通过第七管路与真空泵连接，在第七管路上安装有蝶阀和第四阀门；真空泵通过第八管路与尾气处理装置连接；待沉积的工件安装在反应室内，使用电机带动待沉积的工件进行转动。一种化学气相沉积铼层的方法，该方法的步骤包括：(1)将待沉积的工件放置到反应室的样品台上，样品台与电机连接，当电机转动时能够带动样品台转动，从而使得待沉积的工件进行转动；(2)关闭第一阀门、第二阀门，打开第三阀门、第四阀门、第五阀门、蝶阀，使用真空泵抽真空，并通过真空计测量真空度，当真空度达到10Pa以下时，打开第二阀门，继续抽真空，通过真空计测量真空度，当真空度达到10Pa以下时，打开第一阀门，通入惰性气体，通过质量流量计控制惰性气体的流量以及通过调节蝶阀的开度，使得真空计测量的真空度为5×103-3×104Pa；(3)打开电机，使电机带动待沉积的工件转动；(4)通过感应加热给反应室内的待沉积的工件进行加热，当待沉积的工件的温度为1000-1400℃时，通过加热带给第二管路加热，通过加热带给第三管路进行加热，通过加热带给第四管路进行加热，通过电阻通电给前躯体再生室进行加热，第二管路的加热温度为200-400℃，第三管路的加热温度为200-400℃，第四管路的加热温度为200-400℃，前躯体再生室的加热温度为600-800℃，最后通过电阻通电给前躯体瓶进行加热，前躯体瓶的加热温度为150-300℃；(5)待沉积的工件上开始沉积金属铼层，沉积速率约为50μm/h以上，厚度为不大于300μm时，厚度均匀性为±10μm，得到沉积有金属铼层的工件，且在冷凝收集室收集的五氯化铼，可以进行重复利用。有益效果(1)本专利技术提出了一种化学气相沉积金属铼层的装置和方法，该装置包括载气气瓶、前躯体瓶、反应室、进气管、出气管、前躯体再生室、冷凝收集室、过滤器、真空泵、电机和尾气处理装置。通过采用五氯化铼为前躯体，降低蝶阀开度实现高气压沉积以及调节前躯体瓶温度提高五氯化铼分压，实现了铼层50μm/h以上的高沉积速率；(2)本专利技术根据沉积工件的尺寸设计反应室及进气/出气管尺寸，既保证在沉积过程中石英反应室的内壁温度达到一定的温度范围，避免五氯化铼的冷凝，又实现了工件不同部位获得均匀厚度的铼层。(3)本专利技术通过引入前躯体再生室和冷凝收集室，既有效的利用了反应尾气，又大幅提高了前躯体的利用率，降低了铼层的沉积成本。(4)本专利技术通过引入尾气处理装置，使得反应尾气通过水洗的方式得到彻底处理，处理后的尾气符合排放标准，实现了沉积过程的绿色环保。附图说明图1本专利技术的装置的结构示意图；图2实施例1得到的铼层的微观表面形貌照片；图3实施例1得到的铼层的截面照片；图4实施例2得到的显微结构为针状结构铼层的微观形貌照片。具体实施方式下面结合附图和实例对本专利技术作进一步说明。实施例1如图1所示，一种化学气相沉积铼层的装置，该装置包括载气气瓶、前躯体瓶、反应室、进气管、出气管、前躯体再生室、冷凝收集室、过滤器、真空泵、电机和尾气处理装置；所述的载气气瓶内存储有载气气体，载气气体优选惰性气体Ar气；所述的前躯体瓶用于储存五氯化铼，前躯体瓶为钢瓶，前躯体瓶放置在电阻炉中，通过电阻通电给前躯体瓶进行加热；所述的反应室的材料为石英，反应室外上环绕有感应线圈，通过感应加热对反应室内的待沉积工件进行加热；所述的进气管为石英材质，且侧壁轴向上有一狭缝，狭缝的宽度为1mm；所述的出气管为石英材质，且侧壁轴向上有一狭缝，狭缝的宽度为1mm；所述的进气管和出气管安装在反应室内；所述的前躯体再生室中盛有粉末状金属铼，当有氯气通过前躯体再生室时，金属铼与氯气发生反应，生成五氯化铼，生成的五氯化铼进入到冷凝收集室中，五氯化铼冷凝后重新放置到前躯体瓶中重复利用；所述的过本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种化学气相沉积铼层的装置，其特征在于：该装置包括载气气瓶、前躯体瓶、反应室、进气管、出气管、前躯体再生室、冷凝收集室、过滤器、真空泵、电机和尾气处理装置；所述的载气气瓶内存储有载气气体；所述的前躯体瓶用于储存五氯化铼，前躯体瓶放置在电阻炉中，通过电阻通电给前躯体瓶进行加热；所述的反应室的材料为石英，反应室外壁上环绕有感应线圈，通过感应加热对反应室内的待沉积工件进行加热；所述的进气管为石英材质，且侧壁轴向上有一狭缝；所述的出气管为石英材质，且侧壁轴向上有一狭缝；所述的进气管和出气管安装在反应室内；载气气瓶与前躯体瓶通过第一管路连接，在第一管路上安装有第一阀门和质量流量计；前躯体瓶与安装在反应室内的进气管通过第二管路连接，在第二管路外面缠绕有加热带，用于对第二管路进行加热，且第二管路上还安装有第二阀门；安装在反应室内的出气管通过第三管路与前躯体再生室连接，前躯体再生室放置在电阻炉中，通过电阻通电给前躯体再生室进行加热；第三管路外面缠绕有加热带，用于对第三管路进行加热；前躯体再生室与冷凝收集室通过第四管路连接；第四管路外面缠绕有加热带，用于对第四管路进行加热；冷凝收集室与过滤器通过第五管路连接，在第五管路上安装有真空计；冷凝收集室通过第六管路与真空泵连接，在第六管路上安装有第三阀门；过滤器通过第七管路与真空泵连接，在第七管路上安装有蝶阀和第四阀门；真空泵通过第八管路与尾气处理装置连接。...

【技术特征摘要】
1.一种化学气相沉积铼层的装置，其特征在于：该装置包括载气气瓶、前躯体瓶、反应室、进气管、出气管、前躯体再生室、冷凝收集室、过滤器、真空泵、电机和尾气处理装置；所述的载气气瓶内存储有载气气体；所述的前躯体瓶用于储存五氯化铼，前躯体瓶放置在电阻炉中，通过电阻通电给前躯体瓶进行加热；所述的反应室的材料为石英，反应室外壁上环绕有感应线圈，通过感应加热对反应室内的待沉积工件进行加热；所述的进气管为石英材质，且侧壁轴向上有一狭缝；所述的出气管为石英材质，且侧壁轴向上有一狭缝；所述的进气管和出气管安装在反应室内；载气气瓶与前躯体瓶通过第一管路连接，在第一管路上安装有第一阀门和质量流量计；前躯体瓶与安装在反应室内的进气管通过第二管路连接，在第二管路外面缠绕有加热带，用于对第二管路进行加热，且第二管路上还安装有第二阀门；安装在反应室内的出气管通过第三管路与前躯体再生室连接，前躯体再生室放置在电阻炉中，通过电阻通电给前躯体再生室进行加热；第三管路外面缠绕有加热带，用于对第三管路进行加热；前躯体再生室与冷凝收集室通过第四管路连接；第四管路外面缠绕有加热带，用于对第四管路进行加热；冷凝收集室与过滤器通过第五管路连接，在第五管路上安装有真空计；冷凝收集室通过第六管路与真空泵连接，在第六管路上安装有第三阀门；过滤器通过第七管路与真空泵连接，在第七管路上安装有蝶阀和第四阀门；真空泵通过第八管路与尾气处理装置连接。2.根据权利要求1所述的一种化学气相沉积铼层的装置，其特征在于：载气气体为惰性气体Ar气，前躯体瓶为钢瓶。3.根据权利要求1所述的一种化学气相沉积铼层的装置，其特征在于：进气管上狭缝的宽度为1-2mm，出气管上狭缝的宽度为1-2mm。4.根据权利要求1所述的一种化学气相沉积铼层的装置，其特征在于：所述的前躯体再生室中盛有粉末状金属铼，当有氯气通过前躯体再生室时，金属铼与氯气发生反应，生成五氯化铼，生成的五氯化铼进入到冷凝收集室中，五氯化铼冷凝后重新放置到前躯体瓶中重复利用。5.根据权利要求1所述的一种化学气相...

【专利技术属性】
技术研发人员：闫旭波，徐方涛，张绪虎，石刚，王俊虎，
申请(专利权)人：航天材料及工艺研究所，中国运载火箭技术研究院，
类型：发明
国别省市：北京,11