The invention belongs to the field of organic compound synthesis, in particular to a preparation method of pentaerythritol diphosphate melamine salt. Pentaerythritol diphosphate diphosphate dichloride (PDD) was synthesized from phosphorus oxychloride and pentaerythritol, and then PDD was reacted with water and melamine. The method has high yield, simple synthesis and is suitable for industrial production.
【技术实现步骤摘要】
一种季戊四醇二磷酸酯蜜胺盐的制备方法
本专利技术属于有机物合成领域,具体涉及一种季戊四醇二磷酸酯蜜胺盐的制备方法。
技术介绍
随着高聚物材料阻燃化处理技术的不断发展,对阻燃剂的综合性能的要求也越来越高,既要达到规定的阻燃级别,还要有良好的物理机械强度、非腐蚀性、低烟性、无毒性及热稳定性等。季戊四醇二磷酸酯蜜胺盐是一种性能优良的膨胀型阻燃剂,具有热稳定性好,耐光老化、电气性能佳等优点。其合成方法主要是通过季戊四醇和三氯氧磷在乙腈、二氯甲烷和四氯甲烷等有机溶剂中反应制得PDD,后者在乙腈、二氯甲烷和四氯甲烷等有机溶剂中与蜜胺反应得到PDM。这种方法不仅要消耗大量有毒的有机溶剂,污染环境,而且操作复杂,后处理麻烦。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种季戊四醇二磷酸酯蜜胺盐的制备方法,该方法收率高,合成简单,适合工业化生产。为了实现上述目的,本专利技术采用如下技术方案;一种季戊四醇二磷酸酯蜜胺盐的制备方法,该制备方法以三氯氧磷和季戊四醇为原料,反应得到季戊四醇二磷酸酯二磷酰氯(PDD),然后PDD再与水、蜜胺反应,即得。一种季戊四醇二磷酸酯蜜胺盐的制备方法,该制备方法 ...
【技术保护点】
1.一种季戊四醇二磷酸酯蜜胺盐的制备方法,其特征在于,该制备方法以三氯氧磷和季戊四醇为原料,反应得到季戊四醇二磷酸酯二磷酰氯( PDD ) , 然后 PDD 再与水、蜜胺反应, 即得。
【技术特征摘要】
1.一种季戊四醇二磷酸酯蜜胺盐的制备方法,其特征在于,该制备方法以三氯氧磷和季戊四醇为原料,反应得到季戊四醇二磷酸酯二磷酰氯(PDD),然后PDD再与水、蜜胺反应,即得。2.根据权利要求1所述的一种季戊四醇二磷酸酯蜜胺盐的制备方法,其特征在于,该制备方法包括如下步骤:在装有磁力搅拌器、尾气吸收装置的500mL三口瓶中,加入三氯氧磷和季戊四醇,加热至60℃反应1-1.5h,然后加热回流至无HCl气体放出为止;冷却至室温,过滤,先用甲苯洗涤,再用蒸馏水洗涤,真空干燥,得到白色固体PDD;在装有磁力搅拌器的...
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