The invention belongs to the field of organic synthesis technology, and specifically discloses a preparation method of DOPO hydroxymethyl derivative DOPO CH2OH, which uses diethylene glycol dimethyl ether, diethylene glycol diethyl ether or diethylene glycol diethyl ether as reaction solvent, and under the catalysis of 98% sulfuric acid or p-toluene sulfonic acid, DOPO CH2OH is prepared by the reaction of polyformaldehyde with DOPO, with a yield of over 95%. The reaction process of the invention is safe and environmentally friendly, which not only greatly reduces the risk of safety and environmental protection accidents, but also has simple preparation method, no special equipment, easy control of reaction, and is suitable for large-scale production.
【技术实现步骤摘要】
一种DOPO羟甲基化衍生物DOPO-CH2OH的制备方法
本专利技术涉及一种DOPO的羟甲基化衍生物DOPO-CH2OH的制备方法，属于有机合成
技术介绍
DOPO是新型阻燃剂中间体，其羟甲基化衍生物DOPO-CH2OH全称为9,10-二氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-羟甲基-10-氧化物，简称ODOPM。ODOPM熔点温度为155℃，空气中5%热失重温度接近250℃；DOPO（9，10-二氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-氧化物）熔点温度为115℃，超过200℃后即发生热分解。ODOPM相对于DOPO具有更高的耐热性能，因此ODOPM作为阻燃剂可望改善DOPO的低温加工限制，并减少迁移渗析现象。ODOPM是由DOPO与甲醛进行反应制备获得，但关于其详细的制备工艺报道较少。相关文献及专利如下：1、“Synthesisofnovelflameretardantepoxyhardenersandpropertiesofcuredproducts”（Jeng-YuehShieh,Chun-ShanWang,Polymer,42:7617-7625，2001）...
【技术保护点】
1.一种DOPO羟甲基化衍生物DOPO‑CH2OH的制备方法，其特征在于，包括如下工艺步骤：（1）在带搅拌、恒压加料口、冷凝管的反应器中加入DOPO、多聚甲醛及反应溶剂；（2）抽真空‑充氮气置换，完成后充氮气保护，逐步加热升温至50℃，开动搅拌直至DOPO完全溶解；（3）在15～30分钟内通过恒压加料口逐步滴加完催化剂，然后升温至80～120℃持续反应3～6小时结束反应；（4）减压蒸出步骤（1）所加入的反应溶剂重量的70～90%进行溶剂回收利用，蒸发残余物以去离子水沉淀洗涤、烘干即得目标产物DOPO‑CH2OH。
【技术特征摘要】
1.一种DOPO羟甲基化衍生物DOPO-CH2OH的制备方法，其特征在于，包括如下工艺步骤：（1）在带搅拌、恒压加料口、冷凝管的反应器中加入DOPO、多聚甲醛及反应溶剂；（2）抽真空-充氮气置换，完成后充氮气保护，逐步加热升温至50℃，开动搅拌直至DOPO完全溶解；（3）在15～30分钟内通过恒压加料口逐步滴加完催化剂，然后升温至80～120℃持续反应3～6小时结束反应；（4）减压蒸出步骤（1）所加入的反应溶剂重量的70～90%进行溶剂回收利用，蒸发残余物以去离子水沉淀洗涤、烘干即得目标产物DOPO-CH2OH。2.如权利要求1所述的一种DOPO羟甲基化衍生物DOPO-CH2OH的制备方法，其特征在于：步骤（1）中，所述DOPO与多聚甲醛的加料摩尔配比为1:1.05～1.1。3.如权利要求1所述的一种DOP...
【专利技术属性】
技术研发人员：邓清田，宋升，原华，唐培，徐亭，吴勇，
申请(专利权)人：中蓝晨光化工研究设计院有限公司，
类型：发明
国别省市：四川,51
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