The invention discloses a preparation method of lithium tetrafluorooxalate phosphate. The method comprises the following steps: the phosphorus pentafluoride produced by the reaction of phosphorus and fluorine gas is introduced into the reaction kettle of lithium oxalate and organic solvent forming suspension through a buffer tank for reaction, the gas flow rate is controlled at 1-5L/min, the optimum 2 L/min is selected, and the pressure and temperature changes of the reaction kettle are noticed at all times in the reaction process; In this process, the control temperature is kept between 10 ~40 C, the optimum temperature is 30 ~0.5 MPa, the optimum pressure is 0~0.5 MPa. The molar ratio of phosphorus pentafluoride to lithium oxalate is 2.2~2:1, the optimum ratio is 2.05:1, the optimum stirring reaction is 1~3 hours, and the optimum reaction time is 2 hours. After filtration, the desired product is obtained by concentrated crystallization, filtration and drying. The aim of the present invention is to improve the preparation method of lithium tetrafluorooxalate phosphate in order to reduce the preparation cost of lithium tetrafluorooxalate phosphate and improve the product quality in view of the problems and shortcomings existing in the existing process.
【技术实现步骤摘要】
一种四氟草酸磷酸锂的制备方法
本专利技术涉及锂离子电池材料制造
，更具体的说是涉及一种用于锂离子电池非水电解液用添加剂四氟草酸磷酸锂的制备方法。
技术介绍
四氟草酸磷酸锂主要作为锂离子电池、锂离子电容器等的非水电解液电池用添加剂使用。该种添加剂可以在电池正极材料表面形成更加稳定的SEI膜结构，有效提高电池的循环性能和高温性能。目前已知的该种添加剂的制备方法主要有以下几种。US20100267984提到将六氟磷酸锂和草酸锂混合于耐压容器中，并加热至150℃～180℃反应，然后将所得到的产物，溶解于乙腈中，过滤、减压去除溶剂，重结晶得到的产品，经进一步干燥后得到四氟草酸磷酸锂产品。但该方法不仅反应步骤多、消耗热量大，而且不经济，并且采用该方法反应进行不充分，产率较低。EP1308449A2采用将六氟磷酸锂溶解于有机溶剂中，在SiCl4作为反应助剂存在的条件下反应，得到含有该产品的溶剂，然后通过减压蒸馏的方式，去除有机溶剂，从而得到所需产品。但采用该方法制备的产品，同时含有二氟双(草酸根)合磷酸锂，产品纯度较低，并且通过该方法制备的产品还含有对电池特性造成不良影响...
【技术保护点】
1.一种四氟草酸磷酸锂的制备方法，其特征在于，该方法包括：①利用廉价的工业用磷与氟气反应，制得反应所需要的五氟化磷；②五氟化磷与悬浮于有机溶剂中的草酸锂反应，通过浓缩析晶、重结晶方式得到所需产品；具体包括如下步骤：将磷单质和氟气反应产生的五氟化磷通过缓冲罐导入草酸锂和有机溶剂形成悬浊液的反应釜中进行反应，气体流速控制在1～5L/min，反应过程中时刻注意反应釜的压力和温度变化，在此过程中控制温度保持在10℃～40℃之间进行，压力维持在0～0.5MPa，制得的五氟化磷与草酸锂的摩尔比为2.2～2∶1，充分搅拌反应1～3小时，过滤后，通过浓缩析晶方式，经过滤、干燥后得到所需产品。
【技术特征摘要】
1.一种四氟草酸磷酸锂的制备方法，其特征在于，该方法包括：①利用廉价的工业用磷与氟气反应，制得反应所需要的五氟化磷；②五氟化磷与悬浮于有机溶剂中的草酸锂反应，通过浓缩析晶、重结晶方式得到所需产品；具体包括如下步骤：将磷单质和氟气反应产生的五氟化磷通过缓冲罐导入草酸锂和有机溶剂形成悬浊液的反应釜中进行反应，气体流速控制在1～5L/min，反应过程中时刻注意反应釜的压力和温度变化，在此过程中控制温度保持在10℃～40℃之间进行，压力维持在0～0.5MPa，制得的五氟化磷与草酸锂的摩尔比为2.2～2∶1，充分搅拌反应1～3小时，过滤后，通过浓缩析晶方式，经过滤、干燥后得到所需产品。2.根据权利要求1所述的一种四氟草酸磷酸锂的制备方法，其特征在于，所述工业用磷包括白磷、红磷、黑磷中的一种或几种。3.根据权利要求1所述的一种四氟草酸磷酸锂的制备方法，其特征在于，所述有机溶剂能够完全溶解制备过程中所产生的产品及六氟磷酸，且所述有机溶剂包括...
【专利技术属性】
技术研发人员：王坤，赵庆云，刘大凡，安峰，袁莉，张丽红，张冬青，
申请(专利权)人：天津金牛电源材料有限责任公司，
类型：发明
国别省市：天津,12
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