一种双亚磷酸酯的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种双亚磷酸酯的制备方法，该制备方法通过将反应原料按试剂量混合，采用连续流微反应制备得到。该制备方法的反应过程可被精确控制，无需中间体分离和暴露，避免了有害物质带来的环保和健康安全；同时，该制备方法的反应过程中传质和传热速度快，副产物少，反应产率、产物纯度和反应效率均得到极大的提高。

A preparation method of bisphosphite

The invention discloses a preparation method of bisphosphite, which is prepared by mixing reaction raw materials according to the amount of reagent and adopting continuous flow microreaction. The reaction process of the preparation method can be precisely controlled without the separation and exposure of intermediates, thus avoiding the environmental protection and health safety brought by harmful substances. Meanwhile, the reaction process of the preparation method has fast mass and heat transfer speed, less by-products, and greatly improved the reaction yield, product purity and reaction efficiency.

【技术实现步骤摘要】
一种双亚磷酸酯的制备方法
本专利技术涉及化学合成领域。更具体地，涉及一种双亚磷酸酯的制备方法。
技术介绍
双亚磷酸酯化合物的分子结构中含有两个配位的磷原子，可以与过渡金属螯合形成金属络合物，该化合物在过渡金属催化的各类反应中起着重要作用。现有技术中公开了一些双亚磷酸酯化合物的合成方法，例如，在一个方法中，第一步先用过量的三氯化磷和2,2-联苯酚反应，并通过真空蒸馏得到联苯氧基磷氯中间体，第二步在零下40℃条件下将联苯氧基磷氯中间体和取代联苯酚在三乙胺和干燥的甲苯中反应，最后经过水洗、过滤、重结晶得到双亚磷酸酯化合物。在又一个方法中，第一步将取代联苯酚、三氯化磷、三乙胺于四氢呋喃溶液中反应，反应结束后过滤、浓缩、减压蒸馏得到联苯氧基磷氯中间体；第二步另一种取代联苯酚和吡啶的四氢呋喃溶液缓慢滴加到联苯氧基磷氯中间体的四氢呋喃溶液中，然后过滤、浓缩、重结晶得到双亚磷酸酯化合物。在又一个方法中，该方法首先将三氯化磷溶于有机溶剂中，然后加入溶有2,2-联苯酚和有机碱的有机溶液，反应结束后继续加入溶有取代联苯酚的有机溶液，最后经过滤、浓缩、重结晶得到双亚磷酸酯化合物。在又一个方法中还公开了催化剂本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种双亚磷酸酯的制备方法，其特征在于，将反应原料按试剂量混合，采用连续流微反应制备得到所述双亚磷酸酯。

【技术特征摘要】
1.一种双亚磷酸酯的制备方法，其特征在于，将反应原料按试剂量混合，采用连续流微反应制备得到所述双亚磷酸酯。2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：将三氯化磷与取代联苯酚M1在碱性条件下按试剂量混合进行连续流微反应，反应后冷却反应液；将取代联苯酚M2与所述反应液在碱性条件下按试剂量混合进行连续流微反应，得初产物；将所述初产物经净化后得所述双亚磷酸酯；其中：所述取代联苯酚M1的结构式如下式I所示：所述取代联苯酚M2的结构式如下式II所示：所述双亚磷酸酯的结构式如下式III所示：其中，R1、R2、R5、R6各自独立的选自H、卤素、C1-C4烷基、C1-C4烷氧基、苯基和三甲基硅基中的一种；R3、R4、R7、R8各自独立的选自H、C1-C4烷基和三甲基硅基中的一种。3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：将三氯化磷与有机碱溶于有机溶剂中，得第一溶液；将取代联苯酚M1溶于有机溶剂中，得第二溶液；将所述第一溶液与第二溶液按试剂量混合进行连续流微反应，反应后冷却反应液；将取代联苯酚M2和有机碱溶于有机溶剂中，得第三溶液；将所述第三溶液与所述反应液按试剂量混合进行连续流微反应，得初产物；将所述初产物经净化后得所述双亚磷酸酯；其中，所述取代联苯酚M1、取代联苯酚M2与所述双亚磷酸酯的结构式均同权利要求2中定义。4.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述碱性条件中碱来自于有机碱，所述有机碱选自三乙胺、吡啶、N,N-二甲基吡啶、二异丙基乙基胺和氢化钠中的一种或几种；优选地，所述有机碱选自三乙胺和吡啶中的一种或两种。5.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，所述有机碱选自三乙胺、吡啶、N,N-二甲基吡啶、二异丙基乙基胺和氢化钠中的一种或几种；优选地，所述有机碱...

【专利技术属性】
技术研发人员：王兴永，傅送保，王凯，侯章贵，张卉，雷帅，
申请(专利权)人：中国海洋石油集团有限公司，中海石油炼化有限责任公司，中海油炼油化工科学研究院北京有限公司，中海油青岛重质油加工工程技术研究中心有限公司，
类型：发明
国别省市：北京,11