一种耐高温触变剂的制备方法技术

本发明专利技术涉及一种耐高温触变剂的制备方法，属于混凝土外加剂技术领域。本发明专利技术利用酸液浸泡，高温高压反应从甘蔗渣与豆渣中提取得到纤维素、半纤维素、蔗糖、蛋白质等成分，同时蔗糖、蛋白质部分分解生成葡萄糖、分子链链长较短的多糖以及多肽等物质，从豆渣与甘蔗渣中提取的纤维分子经过高温高压反应以及酸液的腐蚀，形成断裂，分子链长大大减小，有利触变剂在受到剪切力时网络结构更加容易被破坏，将镁离子引入葡萄糖酸和纤维分子中，利用其中丰富的羧基基团吸附络合镁离子，使镁离子沉降于有机物中，从而在与碱液高温反应后，在有机物表面生长纳米级氧化镁，氧化镁包覆部分有机物，从而保护有机物防止受热分解，加强水泥的刚性和力学强度。

Preparation of a high temperature thixotropic agent

The invention relates to a preparation method of high temperature thixotropic agent, belonging to the technical field of concrete admixtures. In the invention, cellulose, hemicellulose, sucrose, protein and other components are obtained from bagasse and soybean dregs by acid soaking and high temperature and high pressure reaction. At the same time, sucrose and protein are partially decomposed into glucose, polysaccharides with short molecular chains and polypeptides. Fiber molecules extracted from soybean dregs and bagasse are formed by high temperature and high pressure reaction and acid corrosion. The network structure of thixotropic agent is more easily destroyed when shear force is applied. Magnesium ion is introduced into gluconic acid and fiber molecules, and the abundant carboxyl groups are used to absorb and complex magnesium ion, so that magnesium ion is deposited in organic matter. After high temperature reaction with alkali solution, nano-magnesia is grown on the surface of organic matter, and magnesium oxide is coated. Some organic matter can protect the organic matter from thermal decomposition and strengthen the rigidity and mechanical strength of cement.

【技术实现步骤摘要】
一种耐高温触变剂的制备方法
本专利技术涉及一种耐高温触变剂的制备方法，属于混凝土外加剂

技术介绍
润滑脂受到剪切时，稠度变小，停止剪切时，稠度又增加的性质即是触变性。触变性亦称摇变。是凝胶体在振荡、压迫等机械力的作用下发生的可逆的溶胶现象。它是由弗罗因德利希发现的。细长的颗粒靠弱的化学键连结形成网状结构，很容易被外力破坏，广泛应用于建筑、涂料行业。又称防流淌剂和防流挂剂。触变剂是近几年来研究开发的一种新型的水泥混凝土外加剂，添加此外加剂的目的在于增加水泥胶凝材料的粘聚性和粘结力，减少材料组分的分离率，提高匀质性和硬化产品的性能。触变性水泥浆体系主要由水泥和触变剂组成，制备触变水泥的关键是触变剂的选择及合理使用。触变剂的作用机理为：触变剂在水泥浆体或混凝土中能够形成网络结构，当体系受到剪切力时，所形成的网络结构被破坏，体系恢复流动性，黏度降低；当剪切力停止时，体系重新形成网络结构，黏度增加。通常在预应力灌浆，自流平混凝土，自密实混凝土，水下不离散混凝土等大流动度体系中加入触变剂，一方面是利用其提高混凝土的流变性，降低混凝土搅拌阶段的粘度；另一方面利用其提高系统的屈服应力，从而提高减水剂在水泥基体系中的极限掺量，解决因减水剂过量造成的离析泌水问题。常用的触变剂有，纤维素水溶性高分子，聚丙烯酰胺类，生物胶，葡萄糖或蔗糖等高聚物，其中以纤维素醚、甲基纤维素、聚丙烯酰胺、黄原胶、温轮胶等的应用最多，但目前已有的这些触变剂存在掺量高，触变性能一般，触变性不够强，从而不能有效的发挥其作用；对温度敏感；常温下触变性较好，但随着温度的升高，触变性明显下降；综合性能欠佳。因此，专利技术一种触变性能好且耐高温性能好的触变剂对混凝土外加剂
具有积极意义。
技术实现思路
本专利技术所要解决的技术问题：针对目前触变剂触变性能不足，随着温度提高触变性能下降的缺陷，提供了一种耐高温触变剂的制备方法。为解决上述技术问题，本专利技术采用的技术方案是：一种耐高温触变剂的制备方法为：将发酵产物投入烧杯中，将烧杯置于水浴温度为90～100℃的水浴锅中，恒温水煮100～120min，向烧杯中滴加质量分数为12～14%的氢氧化钠溶液调节pH值至11～12，继续恒温水煮2～3h，水煮后滴加质量分数为10～12%的盐酸调节pH值至中性；将烧杯置于真空干燥箱中，在真空度为120～160Pa和温度为30～36℃的条件下静置12～14h制得干燥产物，将干燥产物与乙二醇丁醚投入烧杯中，用搅拌装置以400～500r/min的转速混合搅拌50～70min，搅拌后将物料浓缩至原体积的55～65%，即得耐高温触变剂；发酵产物的制备方法为：向反应釜中滴加质量分数为6～10%的碳酸氢钠溶液调节改性反应产物pH值至中性制得中性产物，将中性产物、银杏树树叶、银杏树树根投入粉碎机中粉碎共混制得混合物，依次用丙酮与无水乙醇清洗混合物3～5次，将混合物与葡萄糖投入发酵罐中混合均匀，将上述发酵罐置于室温温度为32～36℃的温室中，敞口静置8～10天制得发酵产物；改性反应产物的制备方法为：（1）将甘蔗渣与豆渣混合投入烘箱中，在温度为70～80℃的条件下干燥10～12h，干燥后投入行星球磨机中，在球料比为5：1和转速为300～360r/min的条件下研磨2～3h过50目筛得到研磨产物；（2）将研磨产物与盐酸投入烧杯中，将烧杯置于超声振荡仪中，在频率为36～40kHz的条件下振荡4～6h制得混合浆液，将混合浆液与氯化镁投入反应釜中，用搅拌装置以400～500r/min的转速混合搅拌30～40min；（3）将反应釜内温度升高至110～120℃，恒温反应2～3h制得高温水解液，向反应釜中加入高锰酸钾，用搅拌器以800～900r/min的转速混合搅拌30～40min制得氧化液，将反应釜密闭，向反应釜中充入氮气，升高釜内气压至1.4～1.8MPa，恒压静置80～100min制得改性反应产物。干燥产物与乙二醇丁醚的质量比为2：3。发酵产物的制备方法中按重量份数计：中性产物为20～22份、银杏树树叶为1～2份、银杏树树根为2～3份。发酵产物的制备方法中混合物与葡萄糖的质量比为20：1。改性反应产物的制备方法中甘蔗渣与豆渣的质量比为4：1。改性反应产物的制备方法中研磨产物与盐酸的质量比为1：10，盐酸的质量分数为8～12%。改性反应产物的制备方法中混合浆液与氯化镁的质量比为20：1。改性反应产物的制备方法中高锰酸钾的质量为高温水解液质量的3～5%。本专利技术的有益技术效果是：（1）本专利技术首先将豆渣与甘蔗渣混合干燥研磨制得研磨产物，然后将研磨产物与盐酸混合，混合后加入氯化镁混合搅拌，搅拌后高温反应，再加入高锰酸钾氧化，氧化后高温高压反应制得中性产物，随后将中性产物与银杏树树叶、树根粉碎共混，再投入发酵罐中发酵，发酵后调节pH值至碱性后高温水煮，水煮后浓缩干燥制得干燥产物，最后将干燥产物与乙二醇丁醚混合搅拌，浓缩后出料即得耐高温触变剂，本专利技术利用酸液浸泡，高温高压反应从甘蔗渣与豆渣中提取得到纤维素、半纤维素、蔗糖、蛋白质等成分，同时蔗糖、蛋白质部分分解生成葡萄糖、分子链链长较短的多糖以及多肽等物质，葡萄糖以及多糖分子经过高锰酸钾氧化，表面羟基反应生成羧基，形成葡萄糖酸和多糖羧酸成分，从而有利于加强吸附粘结纤维分子，同时从豆渣与甘蔗渣中提取的纤维分子经过高温高压反应以及酸液的腐蚀，造成有机分子链断裂，分子链长大大减小，从而有利于触变剂在受到剪切力时网络结构更加容易被破坏，并利用葡萄糖酸和多糖酸在剪切力消失后易于吸附纤维分子重组网络结构，从而提高触变剂的触变性能；（2）本专利技术将镁离子引入葡萄糖酸和纤维分子中，利用其中丰富的羧基基团吸附络合镁离子，使镁离子沉降于有机物中，再分别与碱反应以及高温反应后，在有机物表面生长纳米级氧化镁，氧化镁包覆部分有机物，填充有机物之间的孔隙结构，使触变剂在水泥固化时形成的网络结构更加牢固、坚硬，从而保护有机物防止受热分解，避免减弱触变性能，并加强水泥的刚性和力学强度，本专利技术还利用银杏树树叶、树根中的内生菌生长代谢生成纤维素酶、淀粉酶、蛋白质酶等物质，对豆渣、甘蔗渣中的有机纤维、糖类分子、蛋白质分子进行进一步的降解，并生成羧酸腐蚀金属离子，使金属离子分散更加均匀，增加有机官能团数量从而增加键合力数量，提高水泥固化过程后的微观空间结构的致密性与稳定性，具有广阔的应用前景。具体实施方式将甘蔗渣与豆渣按质量比4：1混合投入烘箱中，在温度为70～80℃的条件下干燥10～12h，干燥后投入行星球磨机中，在球料比为5：1和转速为300～360r/min的条件下研磨2～3h过50目筛得到研磨产物；将研磨产物与质量分数为8～12%的盐酸按质量比1：10投入烧杯中，将烧杯置于超声振荡仪中，在频率为36～40kHz的条件下振荡4～6h制得混合浆液，将混合浆液与氯化镁按质量比20：1投入反应釜中，用搅拌装置以400～500r/min的转速混合搅拌30～40min；将上述反应釜内温度升高至110～120℃，恒温反应2～3h制得高温水解液，向反应釜中加入高温水解液质量3～5%的高锰酸钾，用搅拌器以800～900r/min的转速混合搅拌30～40min制得氧化液，将反应釜密闭，向反应釜中充入氮气，升高釜本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种耐高温触变剂的制备方法，其特征在于具体制备步骤为：（1）将发酵产物投入烧杯中，将烧杯置于水浴温度为90～100℃的水浴锅中，恒温水煮100～120min，向烧杯中滴加质量分数为12～14%的氢氧化钠溶液调节pH值至11～12，继续恒温水煮2～3h，水煮后滴加质量分数为10～12%的盐酸调节pH值至中性；（2）将烧杯置于真空干燥箱中，在真空度为120～160Pa和温度为30～36℃的条件下静置12～14h制得干燥产物，将干燥产物与乙二醇丁醚投入烧杯中，用搅拌装置以400～500r/min的转速混合搅拌50～70min，搅拌后将物料浓缩至原体积的55～65%，即得耐高温触变剂；所述的发酵产物的具体制备步骤为：向反应釜中滴加质量分数为6～10%的碳酸氢钠溶液调节改性反应产物pH值至中性制得中性产物，将中性产物、银杏树树叶、银杏树树根投入粉碎机中粉碎共混制得混合物，依次用丙酮与无水乙醇清洗混合物3～5次，将混合物与葡萄糖投入发酵罐中混合均匀，将上述发酵罐置于室温温度为32～36℃的温室中，敞口静置8～10天制得发酵产物；所述的改性反应产物的具体制备步骤为：（1）将甘蔗渣与豆渣混合投入烘箱中，在温度为70～80℃的条件下干燥10～12h，干燥后投入行星球磨机中，在球料比为5：1和转速为300～360r/min的条件下研磨2～3h过50目筛得到研磨产物；（2）将研磨产物与盐酸投入烧杯中，将烧杯置于超声振荡仪中，在频率为36～40kHz的条件下振荡4～6h制得混合浆液，将混合浆液与氯化镁投入反应釜中，用搅拌装置以400～500r/min的转速混合搅拌30～40min；（3）将反应釜内温度升高至110～120℃，恒温反应2～3h制得高温水解液，向反应釜中加入高锰酸钾，用搅拌器以800～900r/min的转速混合搅拌30～40min制得氧化液，将反应釜密闭，向反应釜中充入氮气，升高釜内气压至1.4～1.8MPa，恒压静置80～100min制得改性反应产物。...

【技术特征摘要】
1.一种耐高温触变剂的制备方法，其特征在于具体制备步骤为：（1）将发酵产物投入烧杯中，将烧杯置于水浴温度为90～100℃的水浴锅中，恒温水煮100～120min，向烧杯中滴加质量分数为12～14%的氢氧化钠溶液调节pH值至11～12，继续恒温水煮2～3h，水煮后滴加质量分数为10～12%的盐酸调节pH值至中性；（2）将烧杯置于真空干燥箱中，在真空度为120～160Pa和温度为30～36℃的条件下静置12～14h制得干燥产物，将干燥产物与乙二醇丁醚投入烧杯中，用搅拌装置以400～500r/min的转速混合搅拌50～70min，搅拌后将物料浓缩至原体积的55～65%，即得耐高温触变剂；所述的发酵产物的具体制备步骤为：向反应釜中滴加质量分数为6～10%的碳酸氢钠溶液调节改性反应产物pH值至中性制得中性产物，将中性产物、银杏树树叶、银杏树树根投入粉碎机中粉碎共混制得混合物，依次用丙酮与无水乙醇清洗混合物3～5次，将混合物与葡萄糖投入发酵罐中混合均匀，将上述发酵罐置于室温温度为32～36℃的温室中，敞口静置8～10天制得发酵产物；所述的改性反应产物的具体制备步骤为：（1）将甘蔗渣与豆渣混合投入烘箱中，在温度为70～80℃的条件下干燥10～12h，干燥后投入行星球磨机中，在球料比为5：1和转速为300～360r/min的条件下研磨2～3h过50目筛得到研磨产物；（2）将研磨产物与盐酸投入烧杯中，将烧杯置于超声振荡仪中，在频率为36～40kHz的条件下振荡4～6h制得混合浆液，将混合浆液与氯化镁投入反应釜中，用搅拌装置以400～...

【专利技术属性】
技术研发人员：赵玲玲，
申请(专利权)人：江苏奔拓电气科技有限公司，
类型：发明
国别省市：江苏,32