一种离子液体促进的α,α-二氯乙基环丙烷的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种离子液体促进的α,α‑二氯乙基环丙烷的制备方法，包括在反应釜内，加入离子液体1‑辛基‑3‑甲基咪唑溴盐([OMIM]Br)为催化剂和溶剂，加入环丙基甲基酮，开启搅拌混合，反应体系除水除氧后，在温度0‑60℃反应温度下，慢慢加入氯化试剂原料，加料反应1‑2小时，加料结束后继续反应2‑4小时等步骤，本发明专利技术能大大增强氯代试剂的氯代反应活性，提高了反应速率和反应的选择性，所得产品含量大于99％，反应总收率大于97％，都远高于传统方法和文献报道。反应过程中完全避免了含磷三废的产生，保护了环境。同时采用的离子液体可以重复使用，大大降低了成本。

A method for preparing alpha,alpha-dichloroethyl cyclopropane promoted by ionic liquids

The invention discloses a method for preparing alpha, alpha dichloroethyl cyclopropane promoted by ionic liquids, including adding ionic liquids 1 octyl 3 methylimidazolium bromide ([OMIM]Br) as catalyst and solvent, adding cyclopropyl methyl ketone, opening stirring mixing, deoxidizing reaction system, slowly adding chlorinating reagent raw materials at 0 60 C reaction temperature. The method can greatly enhance the chlorination reaction activity of chlorinated reagents, increase the reaction rate and selectivity. The product content is more than 99%, and the total yield is more than 97%, which is much higher than that of traditional methods and literature reports. The three wastes containing phosphorus were completely avoided in the reaction process and the environment was protected. At the same time, the ionic liquids can be reused, which greatly reduces the cost.

【技术实现步骤摘要】
一种离子液体促进的α,α-二氯乙基环丙烷的制备方法
本专利技术属于有机化学
，具体涉及一种离子液体促进的α,α-二氯乙基环丙烷的制备方法。
技术介绍
α,α-二氯乙基环丙烷是一种重要中间体，其结构式如下：它是合成环丙基乙炔的关键中间体，环丙乙炔作为重要的药物中间体，特别是某些抗艾滋病药物如依法韦伦的关键中间体，其合成显得尤为重要。环丙乙炔作为药物分子环丙基骨架的重要合成子，成为很多研究小组和科研单位的研究焦点，如Merck公司、Kuraray公司、DuPont公司、Wiley公司等，其市场需求仍呈不断上升趋势。在本专利技术给出之前，现有技术中α,α-二氯乙基环丙烷的化学合成方法主要是以环丙基甲基酮为原料，采用吡啶为催化剂，PCl5为氯代试剂，CCl4为溶剂，生成α，α-二氯乙基环丙烷和α-氯乙烯基环丙烷，此步收率为76％(CN1226548A)。此类方法原料易得，但转化率和收率均较低，且反应条件苛刻，给工业化生产造成困难。特别是在和PCl5反应后用水破坏残余的PCl5过程中，必须保持反应体系很低的温度，否则生成的HCl将使三元环开环生成副产物2，5-二氯-2-戊炔，甚至可能成为本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种离子液体促进的α,α‑二氯乙基环丙烷的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：1)、在反应釜内，加入离子液体1‑辛基‑3‑甲基咪唑溴盐([OMIM]Br)为催化剂和溶剂，加入环丙基甲基酮，开启搅拌混合；2)、反应体系除水除氧后，在温度0‑60℃反应温度下，慢慢加入氯化试剂原料，加料反应1‑2小时，加料结束后继续反应2‑4小时；3)、反应结束后，加入正己烷萃取产品，搅拌10分钟后，停止搅拌，静置分层，上层萃取液层，下层离子液体层，萃取液层收集后，真空除去溶剂，得到产品高纯度α,α‑二氯乙基环丙烷

【技术特征摘要】
1.一种离子液体促进的α,α-二氯乙基环丙烷的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：1)、在反应釜内，加入离子液体1-辛基-3-甲基咪唑溴盐([OMIM]Br)为催化剂和溶剂，加入环丙基甲基酮，开启搅拌混合；2)、反应体系除水除氧后，在温度0-60℃反应温度下，慢慢加入氯化试剂原料，加料反应1-2小时，加料结束后继续反应2-4小时；3)、反应结束后，加入正己烷萃取产品，搅拌10分钟后，停止搅拌，静置分层，上层萃取液层，下层离子液体层，萃取液层收集后，真空除去溶剂，得到产品高纯度α,α-二氯乙基环丙烷2.根据权利要求1所述的离子液体促进的α,α-二氯乙基环丙烷的制备方法，...

【专利技术属性】
技术研发人员：张治国，徐官根，徐林斌，黄剑，程红伟，
申请(专利权)人：瑞孚信江苏药业股份有限公司，
类型：发明
国别省市：江苏,32