一种高纯度α,α-二氯乙基环丙烷的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种高纯度α,α‑二氯乙基环丙烷的制备方法，包括在反应釜内，加入N,N‑二取代酰胺，加入环丙基甲基酮，开启搅拌混合；反应体系除水除氧后，在温度‑25‑40℃反应温度下，慢慢加入五氯化磷原料，加料反应1‑3小时，加料结束后继续反应1‑2小时等步骤。本方法移除了副产物三氯氧磷，从而大大加速了主反应产物α,α‑二氯乙基环丙烷的生产，并减少了可能发生的副反应，不采用任何溶剂，所得产品含量大于99％，反应总收率大于97％，都远高于传统方法和文献报道。反应过程中完全避免了三废的产生，保护了环境；避免了高温蒸馏生产过程中可能发生的危险，更加安全，有利于提高操作效率。

A method for preparing high purity alpha,alpha-dichloroethyl cyclopropane

The invention discloses a preparation method of high purity alpha, alpha dichloroethyl cyclopropane, which includes adding N, N disubstituted amides, adding cyclopropyl methyl ketone, and opening stirring mixing in a reactor; after dewatering and deoxidizing, the reaction system slowly adds phosphorus pentachloride raw material at the reaction temperature of 25 40 C, feeding reaction for 1 3 hours, and continuing reaction for 1 2 hours after feeding. And other steps. This method removes the by-product phosphorus oxychloride, which greatly accelerates the production of the main reaction product alpha, alpha dichloroethyl cyclopropane, and reduces the possible side effects. Without any solvent, the product content is more than 99%, the total yield is more than 97%, which is much higher than that reported by traditional methods and literature. In the reaction process, the three wastes were completely avoided and the environment was protected, and the possible danger in the production process of high temperature distillation was avoided, which was more safe and helpful to improve the operation efficiency.

【技术实现步骤摘要】
一种高纯度α,α-二氯乙基环丙烷的制备方法
本专利技术属于有机化学
，具体涉及一种高纯度α,α-二氯乙基环丙烷的制备方法。
技术介绍
α,α-二氯乙基环丙烷是一种重要中间体，其结构式如下：它是合成环丙基乙炔的重要中间体，而后者是重要的医药农药中间体，特别是抗艾滋病药物的重要中间体。这个产品的合成具有重要的市场价值。目前α,α-二氯乙基环丙烷主要的制备方法如下：由于反应副产物三氯氧磷能溶解所得产品α,α-二氯乙基环丙烷，因此无法容易分离得到产品α,α-二氯乙基环丙烷。目前常规方法中，都是将五氯化磷加入到足够多的惰性有机溶剂中，然后滴加环丙基甲基酮原料，得到产物体系里面含有溶剂、三氯氧磷和产品α,α-二氯乙基环丙烷。后续处理中有采用水洗除去三氯氧磷，有采用蒸馏方法采出产品α,α-二氯乙基环丙烷。由于本产品在酸性条件下不稳定，对热也不稳定，因此，目前为止难以得到高纯度高收率的α,α-二氯乙基环丙烷产品。现有的α,α-二氯乙基环丙烷产品制备方法，或多或少存在缺陷，或是产品收率太低，或是产品纯度太低。现有的技术路线在环境友好性和成本方面都需要改进。
技术实现思路
本专利技术所要解决的技术问题本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种高纯度α,α‑二氯乙基环丙烷的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：1)在反应釜内，加入N,N‑二取代酰胺，加入环丙基甲基酮，开启搅拌混合；2)反应体系除水除氧后，在温度‑25‑40℃反应温度下，慢慢加入五氯化磷原料，加料反应1‑3小时，加料结束后继续反应1‑2小时；3)反应结束后，停止搅拌，静置2小时后分层，下层副产物可以直接分层除去，上层产物收集后即为所得产品高纯度α,α‑二氯乙基环丙烷

【技术特征摘要】
1.一种高纯度α,α-二氯乙基环丙烷的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：1)在反应釜内，加入N,N-二取代酰胺，加入环丙基甲基酮，开启搅拌混合；2)反应体系除水除氧后，在温度-25-40℃反应温度下，慢慢加入五氯化磷原料，加料反应1-3小时，加料结束后继续反应1-2小时；3)反应结束后，停止搅拌，静置2小时后分层，下层副产物可以直接分层除去，上层产物收集后即为所得产品高纯度α,α-二氯乙基环丙烷2.根据权利要求1所述的一种高纯度α,α-二氯乙基环丙烷的制备方法，其特征在于，所述的N,N-二取代酰胺，包括N,N-二甲基...

【专利技术属性】
技术研发人员：张治国，徐官根，徐林斌，黄剑，程红伟，
申请(专利权)人：瑞孚信江苏药业股份有限公司，
类型：发明
国别省市：江苏,32