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一种正渗透复合膜的制备方法技术

技术编号:20869464 阅读:71 留言:0更新日期:2019-04-17 09:56
本发明专利技术公开了一种正渗透复合膜的制备方法,通过配制具有低临界溶解温度的高分子铸膜液体系,在合适的内外凝胶温度及组成等条件下纺制中空纤维多孔膜,再于其内表面界面聚合制备正渗透复合膜。本发明专利技术采用的具有低临界溶解温度的高分子铸膜液在低温下是均相稳定的,但在高温下发生相分离,相应的制膜机理与传统热致相分离法不同。本发明专利技术的中空纤维多孔膜的内表面皮层超薄、主体为海绵孔结构、孔隙率高、表面亲水性好,且在其内表面经界面聚合后形成的超薄脱盐层与多孔膜结合牢固、完整,这些特性显著降低了正渗透复合膜的传质阻力及内浓差极化,从而使本发明专利技术的正渗透复合膜获得优良的性能。

【技术实现步骤摘要】
一种正渗透复合膜的制备方法
本专利技术属于高分子膜分离
,具体涉及一种正渗透复合膜的制备方法。
技术介绍
正渗透膜分离过程以膜两侧渗透压差为推动力,不需要压差推动、能耗低、易清洗,在海水淡化、含盐废水处理、果汁浓缩、医药等领域具有广泛应用前景。正渗透膜分离过程的核心是具有半渗透功能的膜及其制备。早期的正渗透膜是整体非对称结构的正渗透膜,如HTI公司的三醋酸纤维素正渗透膜,目前更具发展前景的正渗透膜是正渗透复合膜。所谓的正渗透复合膜一般是由超薄脱盐层和起支撑作用的多孔膜复合构成。超薄脱盐层通常采用在多孔膜表面进行界面聚合的方法制备,多孔膜通常采用相分离法制备。理论上界面聚合法制备的超薄脱盐层可以让正渗透膜兼具高的选择性和渗透性,但实际上由于超薄脱盐层的强度低,必须有多孔膜的支撑。多孔膜的结构及特性对正渗透复合膜的完整性、物化稳定性以及分离性能具有显著影响,制备合适孔径、高孔隙率、亲水性好的多孔膜有利于降低正渗透过程的传质阻力及内浓差极化,从而获得性能优良的正渗透复合膜。用聚偏氟乙烯(PVDF)制备的多孔膜在耐溶剂、耐酸碱、耐紫外线及耐候性、耐清洗等方面性能突出。PVDF多孔膜的制本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种正渗透复合膜的制备方法,其特征在于包括以下步骤:1)配制具有低临界溶解温度的聚偏氟乙烯(PVDF)铸膜液:按高分子PVDF质量百分含量为5%‑40%,第二种高分子的质量百分含量为1%‑20%,溶剂质量百分含量为50%‑85%,小分子致孔剂的质量百分含量为1%‑20%配置合适浓度的PVDF铸膜液,首先将小分子致孔剂完全溶解于溶剂中,之后加入PVDF和第二种高分子,搅拌加热溶解形成完全溶解的、具有低临界溶解温度(LCST)的高分子PVDF铸膜液体系,静置脱泡待用;2)将上述配制好的PVDF恒温铸膜液从双通道的喷丝头中挤出纺制中空纤维初生态膜丝,控制铸膜液和芯液的流量以及纺丝速度,在空气段停...

【技术特征摘要】
1.一种正渗透复合膜的制备方法,其特征在于包括以下步骤:1)配制具有低临界溶解温度的聚偏氟乙烯(PVDF)铸膜液:按高分子PVDF质量百分含量为5%-40%,第二种高分子的质量百分含量为1%-20%,溶剂质量百分含量为50%-85%,小分子致孔剂的质量百分含量为1%-20%配置合适浓度的PVDF铸膜液,首先将小分子致孔剂完全溶解于溶剂中,之后加入PVDF和第二种高分子,搅拌加热溶解形成完全溶解的、具有低临界溶解温度(LCST)的高分子PVDF铸膜液体系,静置脱泡待用;2)将上述配制好的PVDF恒温铸膜液从双通道的喷丝头中挤出纺制中空纤维初生态膜丝,控制铸膜液和芯液的流量以及纺丝速度,在空气段停留一定时间后浸入一定温度的外凝胶浴中,初生态膜发生相分离,从液相固化成膜,再将膜丝缠绕在卷膜机上;3)将膜置于水中进一步把膜内的溶剂及氯化镁等完全溶出,得到PVDF中空纤维多孔膜;4)含有水相单体的水溶液的配制:以质量百分数计,称取0.25%-2%间苯二胺,0.5%-2.5%三乙胺,95.5%-99.25%蒸馏水,将间苯二胺、三乙胺和水混合制得含有水相单体的水溶液;5)含有油相单体的有机溶液的配制:以质量百分数计,称取0.05%-0.2%均苯三甲酰氯,99.8%-99.95%正己烷,将均苯三甲酰氯和正己烷混合制得含有油相单体的有机溶液;6)界面聚合制备正渗透复合膜:首先将PVDF中空纤维多孔膜制作成膜组件,常温下用泵循环输送含有水相单体的水溶液流过PVDF中空纤维多孔膜的内侧表面,并保持1-10分钟,再用氮气将该表面吹干至表面无液体,之后于常温下用泵循环输送含有油相单体的有机溶液流过该表面进行界面聚合,界面聚合反应0.5-3分钟,在PVDF中空纤维多孔膜内侧表面形成超薄脱盐层,再用氮气将该表面过量的含有油相单体的有机溶液吹除后,放入60℃-100℃的烘箱中热处理10-60分钟,即制备得到本发明的正渗透复合膜。2.根据权利要求1所述的一种正渗透复合膜的制备方法,其特征在于,步骤1)中的聚偏氟乙烯(PVDF)铸膜液具有低临界溶解温度(LCST),在低于该LCST温度下,该铸膜液是均匀的高分子溶液,而高于该LCST温度时,原本均匀的PVDF溶液发生相分离变浑浊,该低临界溶解温度(LCST)在1℃-125℃之间,优选在35℃-80℃。3.根据权利要求1所述的一种正渗透复合膜的制备方法,其特征在于,步骤1)中的PVDF铸膜液是四元及以上组份构成的体系,包括高分子PVDF、第二种...

【专利技术属性】
技术研发人员:马金金肖通虎陈伟
申请(专利权)人:宁波大学
类型:发明
国别省市:浙江,33

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