一种填充型梯度孔分离膜的制备方法技术

本发明专利技术属于多孔材料分离膜技术领域，公开了一种填充型梯度孔分离膜的制备方法。制备过程包括填充液的制备、涂覆填充、成孔三个步骤。即以酚醛树脂预聚体、氯化锌、两亲共聚物的混合物为填充介质，以聚偏氟乙烯微滤膜为基膜制备填充型复合膜；酚醛树脂预聚体在氯化锌与共聚物的协同作用下，在基膜孔道内发生热聚，形成粒径从上到下逐步增大的紧密堆积的酚醛树脂纳米颗粒，然后采用硫酸处理去除共聚物及氯化锌，形成孔径梯度变化的孔道，制得填充型梯度孔膜。本发明专利技术的梯度孔膜，通量大，选择性高，具有良好的耐高温、耐腐蚀及耐有机溶剂的性能；所需原料价廉易得、制备过程简便，所得梯度孔膜在物质分离、提纯和净化等领域具有良好的应用前景。

Preparation of a Filled Gradient Hole Separation Membrane

The invention belongs to the technical field of porous material separation membrane, and discloses a preparation method of a filling gradient pore separation membrane. The preparation process includes three steps: preparation of filling solution, coating and filling, and pore formation. The filling composite membrane was prepared with the mixture of phenolic resin prepolymer, zinc chloride and amphiphilic copolymer as filling medium and polyvinylidene fluoride microfiltration membrane as base membrane. Under the synergistic action of zinc chloride and copolymer, phenolic resin prepolymer was thermally polymerized in the channel of the base membrane, forming compact phenolic resin nanoparticles whose particle size gradually increased from top to bottom, and then sulfuric acid was used. The copolymer and zinc chloride were removed by treatment, and pore size gradient was formed to prepare filling gradient porous membrane. The gradient porous membrane has high flux, high selectivity, good high temperature resistance, corrosion resistance and organic solvent resistance; the raw material is cheap and easy to obtain, and the preparation process is simple. The gradient porous membrane obtained has good application prospects in the fields of material separation, purification and purification.

【技术实现步骤摘要】
一种填充型梯度孔分离膜的制备方法
本专利技术属于多孔材料分离膜
，具体涉及一种填充型酚醛树脂梯度孔分离膜的制备方法。
技术介绍
梯度孔膜是最理想的膜材料之一，其孔径自膜表面至膜底面逐步变化。膜表面孔径较小且均匀分布，起分离作用；膜表面以下孔径逐渐增大，有利于降低传质阻力且起支撑作用。由于这些结构特点，梯度孔膜能够在保持高截留的前提下，获得高通量。梯度孔膜常利用高分子材料相转化的方式或者多层不同孔径的膜复合制备而成。相转化法常规需要选用特定分子量的聚合物、在特定制备条件下得到具有一定梯度结构的多孔膜材料。所得梯度孔膜受制备材料及制备方式的限制，孔道梯度变化范围有限，通量提升并不明显。而且，在耐压、耐高温、耐腐蚀及耐溶剂等方面上有很大的局限性。而将多层不同孔径的薄膜复合制备的梯度孔膜，孔道梯度的变化剧烈，易造成分离过程的浓差极化，而且由于不同层次材料物化性质上的差异，膜层结合力差，容易脱落，从而影响整个梯度孔膜的应用。
技术实现思路
本专利技术针对现有技术及材料本身存在的不足，提出了在大孔基膜中原位生成密堆积的粒径梯度变化的酚醛树脂纳米颗粒，以获得高通量、高稳定的梯度孔分离膜的方法。本本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种填充型梯度孔分离膜的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：（1）填充液的制备过程将酚醛树脂预聚体与共聚物A、氯化锌按照一定比例在溶剂B中混合，充分搅拌，得到一定浓度的填充液；填充过程将一定量步骤（1）中得到的填充液涂覆在PVDF基膜表面并置于一定温度下，溶液自发在基膜表面铺展、向基膜孔中渗透并伴随着溶剂挥发，待溶剂完全挥发后，继续在该温度下加热固化一段时间，得到复合膜；（3）成孔过程将步骤（2）中得到的复合膜置于一定浓度的硫酸中，一定温度下加热处理一段时间。

【技术特征摘要】
1.一种填充型梯度孔分离膜的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：（1）填充液的制备过程将酚醛树脂预聚体与共聚物A、氯化锌按照一定比例在溶剂B中混合，充分搅拌，得到一定浓度的填充液；填充过程将一定量步骤（1）中得到的填充液涂覆在PVDF基膜表面并置于一定温度下，溶液自发在基膜表面铺展、向基膜孔中渗透并伴随着溶剂挥发，待溶剂完全挥发后，继续在该温度下加热固化一段时间，得到复合膜；（3）成孔过程将步骤（2）中得到的复合膜置于一定浓度的硫酸中，一定温度下加热处理一段时间。2.根据权利要求1中所述的填充型梯度孔分离膜的制备方法，其特征在于：所述步骤（1）中，共聚物A优选P123即EO20-PO70-EO20、P104即EO27-PO61-EO27、F127即EO106-PO70-EO106、F108即EO132-PO50-EO132等中的一种或几种，酚醛树脂预聚体与共聚物A的质量比为1:0.5~1:2。3.根据权利要求1中所述的填充型梯度孔分离膜的制备方法，...

【专利技术属性】
技术研发人员：汪勇，兰倩倩，
申请(专利权)人：南京工业大学，
类型：发明
国别省市：江苏,32