【技术实现步骤摘要】
一种无污染的抗氧剂330制备方法
本专利技术涉及高分子有机物合成
,具体涉及一种无污染的抗氧剂330制备方法。
技术介绍
抗氧剂330全称是2,4,6-三(3,5-二叔丁基-4-羟基苄基)均三甲苯,属于高分子量多元受阻酚类抗氧剂,具有耐热性好、不污染、不着色、挥发性低等特点,常用作高密度聚乙烯、聚丙烯和橡胶的优良抗氧剂,也用于聚氯乙烯、聚酰胺、ABS树脂和聚酯等塑料制品。现有技术中,抗氧剂330的制法是利用叔丁醇钾做催化剂,由2,6-二叔丁基苯酚与多聚甲醛通过加成反应生成3,5-二叔丁基-4-羟基苄醇,再在硫酸作用下与均苯三甲苯缩合制成;将产物洗涤、结晶、干燥,最终得到产品抗氧剂330。但是,这个方法存在一定缺陷,实验中的必需品硫酸对环境污染比较大,回收也不方便,造成资源浪费。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种无污染的抗氧剂330制备方法,制作简单,生产过程无污染,反应后磷酸可以当磷肥,提高资源利用率。本专利技术是通过如下技术方案实现的:包括如下步骤:1)醚化反应:2,6-二叔基苯酚与多聚甲醛在催化剂有机碱作用下发生醚化反应生成3,5-二叔丁基-4羟基苄基甲基醚,反应温度在60~120℃之间,反应时间为6~12小时;其中,反应物2,6-二叔基苯酚与多聚甲醛的摩尔比是1:3-6:3;所述的醚化反应是2,6-二叔丁基苯酚与多聚甲醛在有机碱催化剂作用下合成中间醚3,5-二叔丁基-4羟基苄基甲基醚C16H26O2,机理如下:优选醚化反应时间为8小时,优选反应温度为70℃。所述的有机碱催化剂甲醇钠环保无污染。2)傅里德-克拉夫茨反应:3,5-二叔丁基-4 ...
【技术保护点】
1.一种无污染的抗氧剂330制备方法,其特征在于,包括如下步骤:1)醚化反应:2,6‑二叔基苯酚与多聚甲醛在有机碱催化剂甲醇钠催化下发生醚化反应生成3,5‑二叔丁基‑4羟基苄基甲基醚,反应温度为60~120℃,反应时间为6~12小时;其中,2,6‑二叔基苯酚与多聚甲醛的摩尔比是1:3‑6:3;2)傅里德-克拉夫茨反应:将醚化反应生成的3,5‑二叔丁基‑4羟基苄基甲基醚与均三甲苯、磷酸在水相中混合反应生成抗氧剂330;磷酸浓度为30~85wt%,反应温度在60~100℃之间,反应时间为2~6小时;其中,磷酸、3,5‑二叔丁基‑4羟基苄基甲基醚与均三甲苯的摩尔比是6:1:1‑25:3:1。
【技术特征摘要】
1.一种无污染的抗氧剂330制备方法,其特征在于,包括如下步骤:1)醚化反应:2,6-二叔基苯酚与多聚甲醛在有机碱催化剂甲醇钠催化下发生醚化反应生成3,5-二叔丁基-4羟基苄基甲基醚,反应温度为60~120℃,反应时间为6~12小时;其中,2,6-二叔基苯酚与多聚甲醛的摩尔比是1:3-6:3;2)傅里德-克拉夫茨反应:将醚化反应生成的3,5-二叔丁基-4羟基苄基甲基醚与均三甲苯、磷酸在水相中混合反应生成抗氧剂330;磷酸浓度为30~85wt%,反应温度在60~100℃之间,反应时间为2~6小时;其中,磷酸、3,5-二叔丁基-4羟基苄基甲基醚与均三...
【专利技术属性】
技术研发人员:侯凤寿,曹林,杨杰,
申请(专利权)人:淄博润源化工有限公司,上海齐润化工有限公司,
类型:发明
国别省市:山东,37
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