一种无污染的抗氧剂330制备方法技术

技术编号:20854687 阅读:31 留言:0更新日期:2019-04-13 10:43
本发明专利技术涉及高分子有机物合成技术领域,具体是一种无污染的抗氧剂330制备方法,包括步骤1)醚化反应:2,6‑二叔基苯酚与多聚甲醛在催化剂甲醇钠催化下生成3,5‑二叔丁基‑4羟基苄基甲基醚,反应温度60~120℃,时间6~12小时,其中,2,6‑二叔基苯酚与多聚甲醛的摩尔比是1:3‑6:3;步骤2)傅里德-克拉夫茨反应:3,5‑二叔丁基‑4羟基苄基甲基醚与均三甲苯、磷酸反应生成抗氧剂330,磷酸浓度30~85wt%,反应温度60~100℃,反应时间2~6小时;其中,磷酸、3,5‑二叔丁基‑4羟基苄基甲基醚与均三甲苯的摩尔比是6:1:1‑25:3:1。本发明专利技术中专用催化剂甲醇钠环保、无污染;生产中所用的磷酸可做磷肥;傅-克酰基化反应得到的产物纯度高。

【技术实现步骤摘要】
一种无污染的抗氧剂330制备方法
本专利技术涉及高分子有机物合成
,具体涉及一种无污染的抗氧剂330制备方法。
技术介绍
抗氧剂330全称是2,4,6-三(3,5-二叔丁基-4-羟基苄基)均三甲苯,属于高分子量多元受阻酚类抗氧剂,具有耐热性好、不污染、不着色、挥发性低等特点,常用作高密度聚乙烯、聚丙烯和橡胶的优良抗氧剂,也用于聚氯乙烯、聚酰胺、ABS树脂和聚酯等塑料制品。现有技术中,抗氧剂330的制法是利用叔丁醇钾做催化剂,由2,6-二叔丁基苯酚与多聚甲醛通过加成反应生成3,5-二叔丁基-4-羟基苄醇,再在硫酸作用下与均苯三甲苯缩合制成;将产物洗涤、结晶、干燥,最终得到产品抗氧剂330。但是,这个方法存在一定缺陷,实验中的必需品硫酸对环境污染比较大,回收也不方便,造成资源浪费。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种无污染的抗氧剂330制备方法,制作简单,生产过程无污染,反应后磷酸可以当磷肥,提高资源利用率。本专利技术是通过如下技术方案实现的:包括如下步骤:1)醚化反应:2,6-二叔基苯酚与多聚甲醛在催化剂有机碱作用下发生醚化反应生成3,5-二叔丁基-4羟基苄基甲基醚,反应温度在60~120℃之间,反应时间为6~12小时;其中,反应物2,6-二叔基苯酚与多聚甲醛的摩尔比是1:3-6:3;所述的醚化反应是2,6-二叔丁基苯酚与多聚甲醛在有机碱催化剂作用下合成中间醚3,5-二叔丁基-4羟基苄基甲基醚C16H26O2,机理如下:优选醚化反应时间为8小时,优选反应温度为70℃。所述的有机碱催化剂甲醇钠环保无污染。2)傅里德-克拉夫茨反应:3,5-二叔丁基-4羟基苄基甲基醚C16H26O2与均三甲苯、浓度30~85wt%磷酸在水相中反应生成抗氧剂330,反应温度60~100℃,反应时间为2~6小时;其中,磷酸、3,5-二叔丁基-4羟基苄基甲基醚与均三甲苯的摩尔比是6:1:1-25:3:1。傅里德-克拉夫茨反应机理如下:所述的傅里德-克拉夫茨反应的磷酸浓度优选的磷酸浓度60wt%,反应温度100℃,反应时间4小时。本专利技术采用的所有原料均为市售商品,其中可能含必要的杂质。有益效果:1、本专利技术中专用催化剂甲醇钠环保、无污染;生产中所用的磷酸可做磷肥。2、傅-克酰基化反应,利用了磷酸等催化剂,提高选择性和转化率,得到纯度较高抗氧剂330。具体实施方式为使本专利技术实施例的目的、技术方案和优点更加清楚,下面结合实施例对本专利技术中的技术方案进行清楚、完整地描述,所描述的实施例是本专利技术的一部分实施例,而不是全部实施例。本实施例中的330由以下原料制成:1mol的2,6-二叔基苯酚、3mol的多聚甲醛、16mol的浓度60wt%磷酸、1mol的均三甲苯。本实施例准备两个反应釜,编号为反应釜A和反应釜B。首先,将1mol的2,6-二叔丁基苯酚、3mol的多聚甲醛和1mol的甲醇钠催化剂加入到反应釜A中,将反应釜升温的到70℃,恒温反应8小时后生成3,5-二叔丁基-4羟基苄基甲基醚C16H26O2,并将C16H26O2分离出来,以便下一步备用。下一步,将3mol3,5-二叔丁基-4羟基苄基甲基醚C16H26O2、16mol浓度60wt%磷酸以及1mol的均三甲苯加入到反应釜B中,发生傅里德-克拉夫茨反应,控制反应温度为100℃,待反应4小时后得到目标产物,将产物洗涤、结晶、干燥,最终得到抗氧剂330,其纯度在90%以上。最后,将反应后的磷酸从体系中分离,回收利用做磷肥,提高资源利用率。本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种无污染的抗氧剂330制备方法,其特征在于,包括如下步骤:1)醚化反应:2,6‑二叔基苯酚与多聚甲醛在有机碱催化剂甲醇钠催化下发生醚化反应生成3,5‑二叔丁基‑4羟基苄基甲基醚,反应温度为60~120℃,反应时间为6~12小时;其中,2,6‑二叔基苯酚与多聚甲醛的摩尔比是1:3‑6:3;2)傅里德-克拉夫茨反应:将醚化反应生成的3,5‑二叔丁基‑4羟基苄基甲基醚与均三甲苯、磷酸在水相中混合反应生成抗氧剂330;磷酸浓度为30~85wt%,反应温度在60~100℃之间,反应时间为2~6小时;其中,磷酸、3,5‑二叔丁基‑4羟基苄基甲基醚与均三甲苯的摩尔比是6:1:1‑25:3:1。

【技术特征摘要】
1.一种无污染的抗氧剂330制备方法,其特征在于,包括如下步骤:1)醚化反应:2,6-二叔基苯酚与多聚甲醛在有机碱催化剂甲醇钠催化下发生醚化反应生成3,5-二叔丁基-4羟基苄基甲基醚,反应温度为60~120℃,反应时间为6~12小时;其中,2,6-二叔基苯酚与多聚甲醛的摩尔比是1:3-6:3;2)傅里德-克拉夫茨反应:将醚化反应生成的3,5-二叔丁基-4羟基苄基甲基醚与均三甲苯、磷酸在水相中混合反应生成抗氧剂330;磷酸浓度为30~85wt%,反应温度在60~100℃之间,反应时间为2~6小时;其中,磷酸、3,5-二叔丁基-4羟基苄基甲基醚与均三...

【专利技术属性】
技术研发人员:侯凤寿曹林杨杰
申请(专利权)人:淄博润源化工有限公司上海齐润化工有限公司
类型:发明
国别省市:山东,37

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