一种乙氧基化烷基硫酸钠的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种乙氧基化烷基硫酸钠的制备方法，包括磺化反应、中和反应及脱气，其中磺化反应是将AEO与SO3进行磺化反应，其中AEO是由以天然醇为原料生产的AEO2或AEO3和以合成醇为原料生产的AEO2或AEO3两者复配而成，并且以合成醇为原料生产的AEO2或AEO3占AEO总重量的48％～53％，该方法制备的AES具备优良的抗冻能力，并且产品其他主要理化指标几乎不受影响，可以满足低气候环境下对低冻点产品的使用需求。

【技术实现步骤摘要】
一种乙氧基化烷基硫酸钠的制备方法
本专利技术属于化工领域，涉及一种表面活性剂的制备方法，具体涉及一种乙氧基化烷基硫酸钠的制备方法。
技术介绍
脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸盐(AES)，也称乙氧基化烷基硫酸钠，是一种优良的阴离子表面活性剂，其化学结构式为RO(CH2CH2O)nSO3Na，其中R＝C12-14的烷基，n＝2.5～3。它是非离子脂肪醇聚氧乙烯醚(AEO)经硫酸化剂硫酸化，再经碱性中和剂中和制得的改性产品。其分子结果具有氧乙烯基团和硫酸化基团，兼有非离子和阴离子表面活性剂的性能，具有较强的润湿、分散、乳化及去污力，有非常好的硬水性和生物降解性，发泡力丰富，对皮肤刺激小，使用温和，因此，被广泛应用于各种工业及民用洗涤剂，如餐具洗洁精、洗发液、洗衣液、复合皂、液体皂、硬表面清洗剂等。常规AES的冻点在13℃～18℃，这使其在低温环境下，尤其是冬季，产品流动相极差，常处于凝固、结块状态，取料十分困难，此时一般需要将桶装冻结的AES在50℃～60℃加热保温24h～48h才可熔化使用，给生产操作带来了不便，并造成能源的浪费，更不利的是，如果加热保温时温度控制不当，或局部过热，AES常发生不可逆分解，导致产品有效成分含量降低，同时分解产生的酸性物质会造成管道、储罐、泵的腐蚀损坏，给生产和应用都造成较大的影响。为解决上述问题，现有技术通常会在AES中添加降低凝固点的辅剂，例如异丙醇、甘油或氯化钠等醇类或盐类，但效果甚微。CN101942082A公开了一种粉状乙氧基化烷基硫酸钠的制备方法：将AES预热到35℃～85℃，通过输送泵进入真空刮膜干燥器中干燥，得到含水量低的AES，干燥后冷冻切片，然后粉碎过筛，但此法制备步骤繁琐，且需要冷冻设备，耗能极大，不利于大规模生产应用。CN103710160A公开了一种粉状含有乙氧基化烷基硫酸钠的组合物，由20％～45％乙氧基化烷基硫酸钠、10％～30％吸水助剂(如无水碳酸钠、无水硫酸钠、无水硅酸钠等)搅拌均匀并老化0.5h～2h，再加入20％～50％包裹剂(如4A沸石、膨润土、硅藻土等)搅拌均匀，粉碎后过筛。此法也是对AES产品进行处理，使其成为粉末状态以改变原来液体状态在低温时流动相差和容易粘结的特点，但此法降低并限定了AES的浓度，且添加了其他大量助剂，将导致其在后续使用时受限。AES产品的另一常见问题在于产品性能不稳定。由于生产AES的原料AEO为碳十二脂肪醇、十四脂肪醇和相应脂肪醇聚氧乙烯醚的混合物，其中含有不同EO加成数的聚氧乙烯醚组分，由于各组分性能有所差异，导致在生产中，原料AEO中加成数的组分容易偏移下沉，导致AEO上层、中层、下层原料制备的AES在性能上有较大差异，影响了产品的稳定性。因此，现有技术通常是通过添加大量助剂或将AES由液态转变为粉末态，来试图解决液态AES低温冻结的问题，但尚没有通过改进AES的制备方法从而显著改善AES抗冻能力的报道，也没有任何解决因AEO组分下沉导致AES产品不稳定问题的报道。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种乙氧基化烷基硫酸钠的制备方法，所述方法无需添加任何助剂或者改变AES的物理状态，能将AES产品的冻点由13℃～18℃降低至0℃甚至更低，极大地丰富了产品的应用范围和适用场景，并且该方法对设备要求不高，节约能耗，生产成本更低。为了实现上述专利技术目的，本专利技术提供了以下技术方案：本专利技术提供了一种乙氧基化烷基硫酸钠的制备方法，包括如下步骤：(1)磺化反应：AEO与SO3进行磺化反应，反应混合物经气液分离得到硫酸脂；(2)中和反应：硫酸脂中加入液碱进行中和反应，得到中和浆料；(3)脱气：在真空下脱去中和浆料中的空气；其中，所述AEO是由以天然醇为原料生产的AEO和以合成醇为原料生产的AEO两者复配而成，所述以天然醇为原料生产的AEO是AEO2或AEO3，所述以合成醇为原料生产的AEO是AEO2或AEO3，并且所述以合成醇为原料生产的AEO占AEO总重量的48％～53％。本专利技术申请人经研究发现，通过将由以天然醇为原料生产的AEO2或AEO3和以合成醇为原料生产的AEO2或AEO3两者按照特定的比例复配，作为AEO原料，进而生产AES，与用单独以天然醇或单独以合成醇为原料生产的AEO为原料制备的AES相比，具有更优异的抗冻能力，其冻点能够由传统的13℃～18℃降低至0℃左右，并且产品其他主要理化指标几乎不受影响。在本专利技术的优选实施例中，所述以天然醇为原料生产的AEO是AEO2，所述以合成醇为原料生产的AEO是AEO3，由此制备的AES抗冻性能优于使用天然醇AEO3和合成醇AEO2复配或使用天然醇AEO2和合成醇AEO2复配等其他组合方式。此时，优选的，所述AEO3占AEO总重量的51％，由此方法制备的AES抗冻能力最佳。在本专利技术的优选实施例中，所述步骤(1)中的AEO使用前需将以天然醇为原料生产的AEO和以合成醇为原料生产的AEO两者充分混合并搅拌均匀，然后加热至37℃～43℃并循环5～6小时。经过充分混合及加热循环，复配的AEO成分更加均匀，能够避免脂肪醇同系物中加成数的组份发生偏移下沉，以及由此导致的组份不均及生产的AES抗冻能力和洗涤能力等性能不一。在本专利技术的优选实施例中，所述步骤(1)中的AEO使用前需将以天然醇为原料生产的AEO和以合成醇为原料生产的AEO两者充分混合并搅拌均匀，然后加热至40℃并循环5小时。此时混合效果最佳，有效混合率达到96％，脂肪醇同系物中加成数的组份发生偏移下沉率为1.5％以下。在本专利技术的优选实施例中，特征在于制备步骤如下：(1)原料预处理：在原料储罐中安装两个射流喷射器，在循环泵的作用下通过两个射流喷射器使以天然醇为原料生产的AEO和以合成醇为原料生产的AEO两者充分混合，在混合的过程中通过储罐加热盘管将原料加热到40℃，加热循环5小时；(2)空气干燥：空气经过滤除尘去杂后由风机压缩至0.06Mpa，然后冷却到5℃排出部分冷凝水后经硅胶干燥吸附去湿后使空气露点低于-70℃；(3)熔硫计算：使用0.4Mpa蒸汽使硫磺熔化并达到150℃后通过计量泵输出；(4)燃硫和SO3生成：熔硫与干燥空气燃烧生成SO2，空气和SO2混合气体冷却到430℃后利用V2O5催化生成SO3；(5)磺化反应：AEO通过磺化器分配头沿管壁成膜状向底部流动并和同方向的SO3反应，反应混合物经气液分离器收集硫酸脂；(6)中和反应：向硫酸脂中加入浓度30％的液碱进行搅拌中和反应得中和料浆；(7)脱气：在大于0.08Mpa的真空度下脱去中和料浆中的少量空气，保证产品完全半透明；(8)调整单元：通过对中和料浆的搅拌调质，最终生成稳定的产品乙氧基化烷基硫酸钠。在本专利技术的优选实施例中，所述步骤(1)中的两个射流喷射器，一个为切向方向，一个为径向方向。此时有效混合率达到99％，脂肪醇同系物中加成数的组份发生偏移下沉率为1％以下。在本专利技术的优选实施例中，所述液碱是氢氧化钠。本专利技术所述的天然醇是指C12-14天然脂肪醇。本专利技术所述的合成醇是指C12-14合成脂肪醇。与现有技术相比，本专利技术具有的有益效果为：(1)天然醇和合成醇由于来源不同，其碳链分布由较大差异，本专利技术通过由不同来源的脂肪醇为原料制备的AEO按照特定的比例进行复配，合理化碳链本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种乙氧基化烷基硫酸钠的制备方法，包括如下步骤：(1)磺化反应：AEO与SO3进行磺化反应，反应混合物经气液分离得到硫酸脂；(2)中和反应：硫酸脂中加入液碱进行中和反应，得到中和浆料；(3)脱气：在真空下脱去中和浆料中的空气；其特征在于所述AEO是由以天然醇为原料生产的AEO和以合成醇为原料生产的AEO两者复配而成，所述以天然醇为原料生产的AEO是AEO2或AEO3，所述以合成醇为原料生产的AEO是AEO2或AEO3，并且所述以合成醇为原料生产的AEO占AEO总重量的48％～53％。

【技术特征摘要】
1.一种乙氧基化烷基硫酸钠的制备方法，包括如下步骤：(1)磺化反应：AEO与SO3进行磺化反应，反应混合物经气液分离得到硫酸脂；(2)中和反应：硫酸脂中加入液碱进行中和反应，得到中和浆料；(3)脱气：在真空下脱去中和浆料中的空气；其特征在于所述AEO是由以天然醇为原料生产的AEO和以合成醇为原料生产的AEO两者复配而成，所述以天然醇为原料生产的AEO是AEO2或AEO3，所述以合成醇为原料生产的AEO是AEO2或AEO3，并且所述以合成醇为原料生产的AEO占AEO总重量的48％～53％。2.根据权利要求1所述的乙氧基化烷基硫酸钠的制备方法，其特征在于所述以天然醇为原料生产的AEO是AEO2，所述以合成醇为原料生产的AEO是AEO3。3.根据权利要求2所述的乙氧基化烷基硫酸钠的制备方法，其特征在于所述AEO3占AEO总重量的51％。4.根据权利要求1-3中任一项所述的乙氧基化烷基硫酸钠的制备方法，其特征在于所述步骤(1)中的AEO使用前需将以天然醇为原料生产的AEO和以合成醇为原料生产的AEO两者充分混合并搅拌均匀，然后加热至37℃～43℃并循环5～6小时。5.根据权利要求4所述的乙氧基化烷基硫酸钠的制备方法，其特征在于所述步骤(1)中的AEO使用前需将以天然醇为原料生产的AEO和以合成醇为原料生产的AEO两者充分混合并搅拌均匀，然后加热至40℃并循环5小时。6.根据权利要求...

【专利技术属性】
技术研发人员：储国林，
申请(专利权)人：四川金桐精细化学有限公司，
类型：发明
国别省市：四川,51