双氟磺酰亚胺金属盐和该金属盐的制造方法技术

本发明专利技术的双氟磺酰亚胺金属盐是双氟磺酰亚胺的碱金属盐或碱土金属盐，平均粒径为0.1mm以上。另外，在23℃、湿度65％下密封于80μm厚的PE袋内时的30分钟的平均吸湿速度为2.5质量ppm/cm

【技术实现步骤摘要】
【国外来华专利技术】双氟磺酰亚胺金属盐和该金属盐的制造方法
本专利技术涉及双氟磺酰亚胺金属盐和该金属盐的制造方法。
技术介绍
氟磺酰亚胺的盐、其衍生物作为具有N(SO2F)基或N(SO2F)2基的化合物的中间体是有用的，另外，被用作电解质、向燃料电池的电解液中添加的添加物、选择性亲电氟化剂、光产酸剂、热产酸剂、近红外线吸收色素等，是在各种用途中有用的化合物。氟磺酰亚胺的盐通常吸湿性高，制成微粉时容易吸湿或容易飞散，因此，存在难以处理的问题。专利文献1中记载了一种众数粒径为80μm以下的二磺酰胺碱金属盐的颗粒或粉末的制造方法。然而，在使用了溶剂的二磺酰胺碱金属盐的制造方法中，增大粒径时的残留溶剂成为问题。专利文献2中记载了：以氟化氢作为溶剂，通过在高压釜中使等摩尔的双氟磺酰亚胺与氟化锂以180℃反应1小时，能够以99％以上的收率得到双氟磺酰亚胺锂盐。然而，针对所得锂盐的成型方法并未记载。现有技术文献专利文献专利文献1：WO2015/072353号公报专利文献2：CA2527802号公报
技术实现思路
专利技术要解决的问题因此，本专利技术的课题在于，提供不易吸湿、不易飞散、容易处理的双氟磺酰亚胺金属盐和该金属盐的制造方法。用于解决问题的方案本专利技术人等为了解决上述课题而反复进行了深入研究，结果发现：通过将双氟磺酰亚胺金属盐在熔融后供于赋形工序，能够提供不易吸湿、不易飞散、容易处理且残留溶剂少、杂质少的双氟磺酰亚胺金属盐和该金属盐的制造方法，从而完成了本专利技术。即，本专利技术的双氟磺酰亚胺金属盐是双氟磺酰亚胺的碱金属盐或碱土金属盐，平均粒径为0.1mm以上。另外，本专利技术的双氟磺酰亚胺金属盐是双氟磺酰亚胺的碱金属盐或碱土金属盐，在23℃、湿度65％下密闭于80μm厚的PE袋内时的30分钟的平均吸湿速度为2.5质量ppm/cm2·min以下。进而，本专利技术的双氟磺酰亚胺金属盐的形状优选为选自由板状、棒状、块状、粉碎物、粒料、粉末、颗粒、鳞片(flake)、球状、半球状和微粒组成的组中的至少1种。另外，本专利技术的双氟磺酰亚胺金属盐的松装比重优选小于1.20。另外，本专利技术的双氟磺酰亚胺金属盐的制造方法中，所述双氟磺酰亚胺金属盐为双氟磺酰亚胺的碱金属盐或碱土金属盐，所述制造方法包括熔融状态的双氟磺酰亚胺金属盐的赋形工序。上述赋形工序优选包括上述双氟磺酰亚胺金属盐的熔融后的冷却工序。上述冷却工序中，优选利用种晶。另外，上述冷却工序的冷却温度优选为140℃以下。进而，本专利技术的双氟磺酰亚胺金属盐的制造方法优选包括将上述赋形工序中得到的赋形体进行粉碎的粉碎工序。专利技术的效果根据本专利技术所述的双氟磺酰亚胺金属盐和该金属盐的制造方法，能够提供不易吸湿、不易飞散、容易处理的双氟磺酰亚胺金属盐和该金属盐的制造方法。具体实施方式1.双氟磺酰亚胺金属盐本专利技术的双氟磺酰亚胺金属盐是双氟磺酰亚胺的碱金属盐或碱土金属盐，平均粒径为0.1mm以上。平均粒径优选为0.2mm以上、更优选为0.5mm以上、进一步优选为1mm以上、特别优选为3mm以上。作为上限，没有特别限定，例如优选为50mm以下、更优选为20mm以下、特别优选为10mm以下。如此设定平均粒径时，不易吸湿、不易飞散、容易处理。另外，在上限值以上的情况下，处理性变差，在电解液溶剂中的溶解速度也变低。本专利技术的双氟磺酰亚胺金属盐可以为包含制造时的溶剂、未反应物等的组合物。该组合物中的双氟磺酰亚胺金属盐优选为98质量％以上、更优选为99质量％以上、进一步优选为99.5质量％以上。本专利技术的双氟磺酰亚胺金属盐中，优选残留溶剂少。溶剂的含量优选为70质量ppm以下、更优选为50质量ppm以下、进一步优选为30质量ppm以下、特别优选为10质量ppm以下，其中，特别优选为1质量ppm以下、最优选不含溶剂(检测限以下)。作为上述溶剂，例如可列举出有机溶剂。溶剂的沸点例如为0～250℃。具体而言，可列举出二甲氧基甲烷、1,2-二甲氧基乙烷、四氢呋喃、2-甲基四氢呋喃、1,3-二噁烷、4-甲基-1,3-二氧戊环、环戊基甲基醚、甲基叔丁基醚、二乙二醇二甲基醚、二乙二醇二乙基醚、三乙二醇二甲基醚等脂肪族醚系溶剂；甲酸甲酯、乙酸甲酯、乙酸乙酯、乙酸异丙酯、乙酸丁酯、丙酸甲酯等酯系溶剂；N,N-二甲基甲酰胺、N-甲基噁唑烷酮等酰胺系溶剂；硝基甲烷、硝基苯等硝基系溶剂；环丁砜、3-甲基环丁砜、二甲基亚砜等硫系溶剂；乙腈、丙腈、异丁腈、丁腈、戊腈、苯甲腈等腈系溶剂等非质子性溶剂，另外，可列举出芳香族烃系溶剂、直链状、支链状或环状脂肪族烃系溶剂和芳香族醚系溶剂等对氟磺酰亚胺碱金属盐的不良溶剂。作为上述不良溶剂，可列举出甲苯(沸点为110.6℃)、邻二甲苯(沸点为144℃)、间二甲苯(沸点为139℃)、对二甲苯(沸点为138℃)、乙苯(沸点为136℃)、异丙苯(沸点为153℃)、1,2,3-三甲苯(沸点为169℃)、1,2,4-三甲苯(沸点为168℃)、1,3,5-三甲苯(沸点为165℃)、四氢萘(沸点为208℃)、伞花烃(沸点为177℃)、甲基乙基苯(沸点为153℃)、2-乙基甲苯(沸点为164℃)等芳香族烃系溶剂；辛烷(沸点为127℃)、癸烷(沸点为174℃)、十二烷(沸点为217℃)、十一烷(沸点为196℃)、十三烷(沸点为234℃)、十氢萘(沸点为191℃)、2,2,4,6,6-五甲基庚烷(沸点为170℃-195℃)、异链烷烃(例如“MARUKASOLR”(丸善石油化学株式会社制的2,2,4,6,6-五甲基庚烷、2,2,4,4,6-五甲基庚烷的混合物、沸点为178℃-181℃)、“ISOPARL(注册商标)G”(ExxonMobil公司制的C9-C11混合异链烷烃、沸点为167℃-176℃)、“ISOPARL(注册商标)E”(ExxonMobil公司制的C8-C10混合异链烷烃、沸点为115℃-140℃))等直链状或支链状脂肪族烃系溶剂；环己烷(沸点为81℃)、甲基环己烷(沸点为101℃)、1,2-二甲基环己烷(沸点为123℃)、1,3-二甲基环己烷(沸点为120℃)、1,4-二甲基环己烷(沸点为119℃)、乙基环己烷(沸点为130℃)、1,2,4-三甲基环己烷(沸点为145℃)、1,3,5-三甲基环己烷(沸点为140℃)、丙基环己烷(沸点为155℃)、丁基环己烷(沸点为178℃)、碳原子数为8～12的烷基环己烷(例如“SWACLEAN150”(丸善石油化学株式会社制的C9烷基环己烷的混合物、沸点为152-170℃)等环状脂肪族烃系溶剂；茴香醚(沸点为154℃)、2-甲基茴香醚(沸点为170℃)、3-甲基茴香醚(沸点为175℃)、4-甲基茴香醚(沸点为174℃)等芳香族醚系溶剂等。但是，本专利技术限定的溶剂不特别限定于上述具体例所示的溶剂。<平均粒径的限定>本说明书中，平均粒径是指基于JISZ8801-1的50％质均粒径。具体而言，作为双氟磺酰亚胺金属盐，例如，将LiFSI[双氟磺酰亚胺锂]成形体(包括后述赋形体)50g投入至标准的JIS筛中，盖上上盖和底盖后，上下振动300次，然后计测粒度分布，算出50％平均粒径。存在JISZ8801中未规定的网眼以上的微粒时，可以用游标卡尺进行实际测定，将其最小长度作为微粒尺寸来代用。微粒为半球状时，可以本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种双氟磺酰亚胺金属盐，其为双氟磺酰亚胺的碱金属盐或碱土金属盐，平均粒径为0.1mm以上。

【技术特征摘要】
【国外来华专利技术】2017.02.08 JP 2017-0210781.一种双氟磺酰亚胺金属盐，其为双氟磺酰亚胺的碱金属盐或碱土金属盐，平均粒径为0.1mm以上。2.一种双氟磺酰亚胺金属盐，其为双氟磺酰亚胺的碱金属盐或碱土金属盐，在23℃、湿度65％下密闭于80μm厚的PE袋内时的30分钟的平均吸湿速度为2.5质量ppm/cm2·min以下。3.根据权利要求1或2所述的双氟磺酰亚胺金属盐，其形状为选自由板状、棒状、块状、粉碎物、粒料、粉末、颗粒、鳞片、球状、半球状和微粒组成的组中的至少1种。4.根据权利要求1～3中任一项所述的双氟磺酰亚胺金属盐，其中，松装比重...

【专利技术属性】
技术研发人员：山田宪侍，清水大嗣，胜山裕大，水野弘行，奥村康则，板山直彦，深田幸宏，佐藤裕一，樋口泰弘，山内隆广，
申请(专利权)人：森田化学工业株式会社，株式会社日本触媒，
类型：发明
国别省市：日本,JP