三羟残液的分离方法技术

本发明专利技术提供了一种三羟残液的分离方法。该分离方法包括：采用减压气提法将三羟残液中组分进行分割，得到轻质组分、中质组分和重质组分，其中，轻质组分与中质组分的第一切割温度为180～190℃，中质组分和重质组分的第二切割温度为215～225℃；及将中质组分进行冷却结晶，得到双三羟甲基丙烷。采用本申请提供的分离方法对三羟残液进行处理时，实现了三羟残液利用率的最大化，且无固体废弃物产生，实现了三羟残液分离的绿色工艺和清洁生产；同时该工艺的工艺流程简单，设备投资小，可实现工业化生产。

【技术实现步骤摘要】
三羟残液的分离方法
本专利技术涉及分离
，具体而言，涉及一种三羟残液的分离方法。
技术介绍
三羟残液是三羟甲基丙烷装置的副产品，其主要组成为三羟甲基丙烷(TMP)、双三羟甲基丙烷-单线型缩甲醛(bis-TMP)和双三羟甲基丙烷(di-TMP)。三羟甲基丙烷和双三羟甲基丙烷是重要的化工原料，三羟甲基丙烷可用于合成醇酸树脂、聚氨酯和绿色润滑剂。双三羟甲基丙烷则是合成光固化树脂单体双三羟甲基丙烷丙烯酸酯的原料，此外还可用于生产复合型阻燃剂。三羟残液是提取双三羟甲基丙烷的主要原料，国内的双三羟甲基丙烷产品多采用溶剂结晶的方式，利用双三羟甲基丙烷与三羟残液中其它组分在溶剂中溶解度的不同，通过一次或多次溶剂结晶得到双三羟甲基丙烷产品。已有文献报道了一种提取双三羟甲基丙烷的方法，该方法中以水为溶剂，活性炭为脱色剂，最终能得到纯度大于96wt％的双三羟甲基丙烷产品。另一篇已有文献报道了一种从三羟甲基丙烷残液中回收双三羟甲基丙烷的方法，该方法以丙酮和乙醇为溶剂进行结晶得到双三羟甲基丙烷产品。从上述介绍中可以看出，采用溶剂结晶或者蒸馏-结晶的方法均能得到双三羟甲基丙烷产品，其中溶剂结晶工艺对设备的要求较低，但现有分离技术只能回收三羟残液中的双三羟甲基丙烷的问题。
技术实现思路
本专利技术的主要目的在于提供一种三羟残液的分离方法，以解决现有分离方法中无法将三羟残液的有效成分分开，从而使得三羟残液的回收利用率低的问题。为了实现上述目的，本专利技术提供了一种三羟残液的分离方法，分离方法包括：采用减压气提法将三羟残液中组分进行分割，得到轻质组分、中质组分和重质组分，其中，轻质组分与中质组分的第一切割温度为180～190℃，中质组分和重质组分的第二切割温度为215～225℃；及将中质组分进行冷却结晶，得到双三羟甲基丙烷。进一步地，减压气提过程包括向三羟残液的液面下通入气提气；优选地，气提气为氮气和/或惰性气体。进一步地，冷却结晶过程包括：将中质组分与去离子水的混合物进行加热，得到加热物料；及将加热物料进行冷却结晶，得到双三羟甲基丙烷；其中去离子水与中质组分的重量比为2～5:1。进一步地，加热过程的温度为65～75℃。进一步地，冷却结晶过程还包括：在搅拌的条件下，将加热物料进行冷却结晶，搅拌过程的搅拌速率为80～150r/min。进一步地，冷却结晶过程包括：快速降温段：以0.5～1.5℃/min的速率，将加热物料的温度降至10～15℃，得到预结晶物料；及结晶段：以0.01～0.05℃/min的速率，使预结晶物料进行结晶，得到双三羟甲基丙烷。进一步地，冷却结晶过程还包括：使预结晶物料进行结晶后，再进行固液分离，得到粗产品；及将粗产品进行干燥，得到双三羟甲基丙烷；优选地，干燥过程的温度为70～80℃，干燥时间为4～6h。进一步地，减压气提过程的压力为0.5～1KPa。进一步地，分离方法还包括：将轻质组分进行精馏，得到三羟甲基丙烷。进一步地，分离方法还包括：去除三羟残液中的馏程低于150℃的组分，得到预处理产物；及将预处理产物进行减压气提过程，得到轻质组分、中质组分和重质组分。应用本专利技术的技术方案，轻质组分(富双三羟甲基丙烷物料)中有色物质含量较低，因而无需经过活性炭脱色工序即可得到白度较高的双三羟甲基丙烷产品，减少了固体废渣的排放，实现清洁生产。同时通过一次结晶即可得到含量为96％～98％的双三羟甲基丙烷产品，从而有利于简化分离工艺，降低工艺成本。此外减压气提得到的重质组分能够直接作为生产三羟甲基丙烷和环三羟甲基丙烷的原料。综上所述，采用本申请提供的分离方法对三羟残液进行处理时，实现了三羟残液利用率的最大化，且无固体废弃物产生，实现了三羟残液分离的绿色工艺和清洁生产；同时该工艺的工艺流程简单，设备投资小，可实现工业化生产。附图说明构成本申请的一部分的说明书附图用来提供对本专利技术的进一步理解，本专利技术的示意性实施例及其说明用于解释本专利技术，并不构成对本专利技术的不当限定。在附图中：图1示出了根据本专利技术的一种典型的实施方式提供的三羟残液的分离方法中使用的分离系统的结构示意图。其中，上述附图包括以下附图标记：10、气提装置；11、气提气入口；12、三羟残液入口；13、气提物出口；14、残液出口；20、三羟甲基丙烷储罐；30、双三羟甲基丙烷储罐；40、结晶装置；41、双三羟甲基丙烷入口；42、加水口；43、浆液出口；50、过滤装置；51、浆液入口；52、固体出口；53、滤液出口。具体实施方式需要说明的是，在不冲突的情况下，本申请中的实施例及实施例中的特征可以相互组合。下面将结合实施例来详细说明本专利技术。如
技术介绍
部分所描述的，采用溶剂结晶的方法只能回收三强残液中的双羟甲基丙烷，而无法将其他组分分离出来，从而使得三羟残液的利用效率低，经济效益差。为了解决上述技术问题，本专利技术提供了一种三羟残液的分离方法，分离方法包括：采用减压气提法对将三羟残液中的组分进行分割，得到轻质组分、中质组分和重质组分，其中，轻质组分与中质组分的第一切割温度为180～190℃，中质组分和重质组分的第二切割温度为215～225℃；及将中质组分进行冷却结晶，得到双三羟甲基丙烷。由于三羟残液中所含的三种组分(三羟甲基丙烷、双三羟甲基丙烷-单线型缩甲醛和双三羟甲基丙烷)的沸点不同，本申请提供的三羟残液的分离方法中，先对三羟残液进行减压气提，因而能够在第一切割温度将含有三羟甲基丙烷的轻质组分分离出来，在第二切割温度将含有双三羟甲基丙烷的中质组分分离出来，减压气提的残液为包含双三羟甲基丙烷-单线型缩甲醛的重质组分。然后将上述中质组分进行冷却结晶，得到双三羟甲基丙烷。上述分离过程中，中质组分(富双三羟甲基丙烷物料)中有色物质含量较低，因而无需经过活性炭脱色工序即可得到白度较高的双三羟甲基丙烷产品，减少了固体废渣的排放，实现清洁生产。同时通过一次结晶即可得到含量为96～98wt％的双三羟甲基丙烷产品，从而有利于简化分离工艺，降低工艺成本。此外减压气提得到的重质组分能够直接作为生产三羟甲基丙烷和环三羟甲基丙烷的原料。综上所述，采用本申请提供分离方法对三羟残液进行处理时，实现了三羟残液利用率的最大化，且无固体废弃物产生，实现了三羟残液分离的绿色工艺和清洁生产；同时该分离方法的工艺流程简单，设备投资小，可实现工业化生产。优选地，分离方法还包括：将轻质组分进行精馏，得到三羟甲基丙烷。通常轻质组分中除了包含三羟甲基丙烷之外，还包括其他组分。因而为了提高三羟甲基丙烷的纯度，可以通过精馏的方式，将三羟甲基丙烷从轻质组分中分离出来。在一种优选的实施方式中，上述分离方法还包括：去除三羟残液中的馏程低于150℃的组分，得到预处理产物；及将预处理产物进行减压气提过程，得到轻质组分、中质组分和重质组分。将三羟残液进行预处理去除馏程低于150℃的组分，这有利于提高轻质组分中三羟甲基丙烷的重量百分含量，并降低后续工序中轻质组分的精馏难度。优选地，减压气提过程包括向三羟残液的液面下通入气提气；优选地，气提气为氮气和/或惰性气体。正常情况下，三羟残液的液面上处于气液平衡状态，当向三羟残液的液面下通入气提气时，三羟残液液面表层的气态物能够被气提气带走，这使得原来的气液平衡被打破，从而有更多的气态组成逸出，从而实现了将轻质组分分离或本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种三羟残液的分离方法，其特征在于，所述分离方法包括：采用减压气提法将所述三羟残液中组分进行分割，得到轻质组分、中质组分和重质组分，其中，所述轻质组分与所述中质组分的第一切割温度为180～190℃，所述中质组分和所述重质组分的第二切割温度为215～225℃；及将所述中质组分进行冷却结晶，得到双三羟甲基丙烷。

【技术特征摘要】
1.一种三羟残液的分离方法，其特征在于，所述分离方法包括：采用减压气提法将所述三羟残液中组分进行分割，得到轻质组分、中质组分和重质组分，其中，所述轻质组分与所述中质组分的第一切割温度为180～190℃，所述中质组分和所述重质组分的第二切割温度为215～225℃；及将所述中质组分进行冷却结晶，得到双三羟甲基丙烷。2.根据权利要求1所述的分离方法，其特征在于，所述减压气提过程包括向所述三羟残液的液面下通入气提气；优选地，所述气提气为氮气和/或惰性气体。3.根据权利要求1或2所述的分离方法，其特征在于，所述冷却结晶过程包括：将所述中质组分与去离子水的混合物进行加热，得到加热物料；及将所述加热物料进行冷却结晶，得到所述双三羟甲基丙烷；其中所述去离子水与中质组分的重量比为2～5:1。4.根据权利要求3所述的分离方法，其特征在于，所述加热过程的温度为65～75℃。5.根据权利要求3所述的分离方法，其特征在于，所述冷却结晶过程还包括：在搅拌的条件下，将所述加热物料进行冷却结晶，所述搅拌过程的搅拌速率为80～150r/min。...

【专利技术属性】
技术研发人员：阳军，程延华，吴辉，贾娟利，徐彬，殷雪松，
申请(专利权)人：中国石油天然气股份有限公司，
类型：发明
国别省市：北京,11