一种四氯乙烯生产中精馏残液的回收方法技术

本发明专利技术提出了一种四氯乙烯生产中精馏残液的回收方法，包括以下步骤：四氯乙烯生产中急冷塔釜的重组分依次进入脱轻塔和四氯乙烯精馏塔，塔釜液再次进入脱四氯乙烯塔中进行二次精馏，进一步分离和回收四氯乙烯；脱四氯乙烯后的塔釜液进入五氯乙烷精馏塔，塔釜液进入六氯乙烷精馏塔，得到六氯乙烷产品。能有效解决常规重组分浓缩回收方法中有用组分排放损失大、残液处理量大的问题，能有效的回收重组分中的四氯乙烯，充分分离出六氯乙烷产品，从而减少损失，降低成本，增加收益。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于化工废液处理
，具体涉及一种四氯乙烯生产中精馏残液的回收方法。
技术介绍
四氯乙烯生产中的重组分即六氯化物，主要成分为四氯乙烯和六氯乙烷，还有少量的五氯乙烷、六氯丁二烯及六氯苯，其产量约为四氯乙烯产品量的10％。目前的四氯乙烯生产装置，一般从急冷塔和四氯乙烯精馏塔塔釜两个地方用泵送到重组分浓缩回收系统进行蒸发浓缩回收，为了让生产装置稳定连续运行，其蒸发浓缩温度都控制在200℃以下。超过200℃后大量六氯化物将与四氯化碳、四氯乙烯轻组分一起循环回到反应系统，致使反应系统六氯化物浓度超标，从而引起物料结晶堵塞设备及管道，反应系统无法连续稳定运行。目前的四氯乙烯重组分浓缩回收方法，由于只能在较低温度范围内进行蒸发浓缩回收四氯化碳和四氯乙烯轻组分，故排放的残液中仍含有30-40％的四氯乙烯，各种六氯化物也不能完全分离；且残液装桶冷却结晶后成固体，无多大实用价值，极少数处理厂家进行简易分离处理，处理量不大，大多数有资质的处理厂家都是进行焚烧处理，处理费用昂贵，一般在4000-8000元/吨；同时残液在运输及处理过程中还存在较大的安全和环保风险，年产1万吨的四氯乙烯生产企业每年要拿出几百万的重组分处理费用，这无形地增加了企业的生产成本，降低了企业的竞争力。
技术实现思路
本专利技术为了解决四氯乙烯釜液高氯化物精馏分离设备易堵塞的技术问题，提出了一种四氯乙烯生产中精馏残液的回收方法。能有效解决常规重组分浓缩回收方法中有用组分排放损失大、残液处理量大的问题，能有效的回收重组分中的四氯乙烯，充分分离出六氯乙烷产品，从而减少损失，降低成本，增加收益。为了实现上述专利技术目的，本专利技术采用如下技术方案：一种四氯乙烯生产中精馏残液的回收方法，包括以下步骤：A、四氯乙烯生产中急冷塔釜的重组分依次进入脱轻塔和四氯乙烯精馏塔，塔釜液再次进入脱四氯乙烯塔中进行二次精馏，进一步分离和回收四氯乙烯；优选地，所述脱轻塔的塔顶温度为76-80℃，压力为8-10kpa；塔釜温度为145-155℃，压力为105-125kpa。采用加压精馏可降低能耗，充分分离出轻组分。优选地，所述脱轻塔得到的轻组分添加到四氯乙烯生产中的四氯化碳原料中，进入反应系统参与反应。优选地，所述四氯乙烯精馏塔的塔顶温度为118-124℃，压力为2-5kpa；塔釜温度为130-140℃，压力为40-50kpa。降低能耗的同时提高四氯乙烯产品的质量,产品纯度达99.99％以上。优选地，所述脱四氯乙烯塔的塔顶温度为115-125℃，压力为15-25kpa；塔釜温度为195-205℃，压力为45-55kpa。降低能耗，同时进一步提高四氯乙烯的回收率。B、脱四氯乙烯后的塔釜液进入五氯乙烷精馏塔，塔釜液进入六氯乙烷精馏塔，得到六氯乙烷产品。优选地，所述五氯乙烷分离出来后添加到四氯乙烯生产中的四氯化碳原料中，进入反应系统参与反应。优选地，所述脱五氯乙烷塔的塔顶温度为155-165℃，压力为15-25kpa；塔釜温度为205-220℃，压力为45-55kpa。降低能耗，充分除去五氯乙烷组分。优选地，所述六氯乙烷精馏塔的塔顶温度为185-195℃，压力为15-25kpa；塔釜温度为220-240℃，压力为45-55kpa。降低能耗，提高六氯乙烷回收率，减少装置最终残液排放量。优选地，采用回收得到的四氯乙烯产品冲洗塔顶来溶解塔内的结晶物，避免堵塞。本专利技术所述二次精馏的馏出液回到四氯乙烯精馏塔再次精馏，为了充分回收塔釜液中的四氯乙烯，需要提高塔釜温度进行二次精馏，而塔顶四氯乙烯产品重组分含量也会升高，因此二次精馏的馏出液再次返回到四氯乙烯精馏塔进行精制得到四氯乙烯产品，四氯乙烯回收率能达到99.5％。本专利技术的有益效果在于：1、四氯乙烯精馏塔釜液中六氯乙烷及少量六氯苯沸点高，熔点也高，六氯乙烷在184.5℃就开始升华，若控制不好分离温度及物料组成，物料就会结晶堵塞设备及管线，系统就不能连续稳定运行。本专利技术解决了四氯乙烯釜液高氯物精馏分离设备易堵的难题。2、本专利技术将四氯乙烯生产中急冷塔釜的重组分先进入脱轻塔和四氯乙烯精馏塔，脱出其中的氯化氢、氯气、四氯化碳及部分四氯乙烯；进入残液回收系统的四氯乙烯精馏塔釜液中无氯化氢和氯气，减轻了对残液回收设备的腐蚀，降低了设备、管道及仪表电气的投资。3、四氯乙烯精馏塔釜液先进入脱四氯乙烯塔，将四氯乙烯进一步分离出来，回收利用四氯乙烯，增加了四氯乙烯的产量；脱四氯乙烯塔釜液进入脱五氯乙烷塔，因五氯乙烷的量不足精馏塔釜液量的1％(wt％)，故将五氯乙烷分离出来后添加到四氯乙烯生产中的四氯化碳原料里面，再进入反应系统参与反应，增加利用率的同时减少残液的排放。有效解决常规重组分浓缩回收系统中有用组分排放损失大、残液处理量大的问题。4、由于四氯乙烯塔釜重组分比较多，沸点差别大，量也比较大，若不再次精馏回收有用组分，残液排放量就大，处理费用昂贵。本专利技术对四氯乙烯进行了二次精馏，是为了进一步回收釜液中四氯乙烯的组分，减少排放，处理费用低。5、脱五氯乙烷塔釜液进入六氯乙烷精馏塔，将六氯乙烷分离出来，装袋后作为工业产品出售，六氯乙烷产品能达到工业用六氯乙烷HG/T 3261-2002标准中的指标要求，六氯乙烷塔釜液量很少，排桶冷却后送有资质的单位进行处理，大大减少了四氯乙烯生产装置残液排放量。本专利技术不仅能充分回收四氯乙烯，而且能分离回收90％左右的六氯乙烷作为产品，大大减少了排放损失，降低生产成本，增加收益。具体实施例为了便于本领域技术人员理解，下面将结合实施例对本专利技术做进一步的描述。实施例1一种四氯乙烯生产中精馏残液的回收方法，包括以下步骤：A、四氯乙烯生产中急冷塔釜的重组分依次进入脱轻塔和四氯乙烯精馏塔，塔釜液再次进入脱四氯乙烯塔中进行二次精馏，进一步分离和回收四氯乙烯；B、脱四氯乙烯后的塔釜液进入五氯乙烷精馏塔，塔釜液进入六氯乙烷精馏塔，得到六氯乙烷产品。实施例2一种四氯乙烯生产中精馏残液的回收方法，包括以下步骤：A、四氯乙烯生产中急冷塔釜的重组分依次进入脱轻塔和四氯乙烯精馏塔，塔釜液再次进入脱四氯乙烯塔中进行二次精馏，进一步分离和回收四氯乙烯；B、脱四氯乙烯后的塔釜液进入五氯乙烷精馏塔，塔釜液进入六氯乙烷精馏塔，得到六氯乙烷产品。所述脱轻塔的塔顶温度为76℃，压力为8kpa；塔釜温度为145℃，压力为105kpa。实施例3一种四氯乙烯生产中精馏残液的回收方法，包括以下步骤：A、四氯乙烯生产中急冷塔釜的重组分依次进入脱轻塔和四氯乙烯精馏塔，塔釜液再次进入脱四氯乙烯塔中进行二次精馏，进一步分离和回收四氯乙烯；B、脱四氯乙烯后的塔釜液进入五氯乙烷精馏塔，塔釜液进入六氯乙烷精馏塔，得到六氯乙烷产品。所述脱轻塔的塔顶温度为80℃，压力为10kpa；塔釜温度为155℃，压力为125kpa。所述四氯乙烯精馏塔的塔顶温度为124℃，压力为5kpa；塔釜温度为140℃，压力为50kpa。实施例4一种四氯乙烯生产中精馏残液的回收方法，包括以下步骤：A、四氯乙烯生产中急冷塔釜的重组分依次进入脱轻塔和四氯乙烯精馏塔，塔釜液再次进入脱四氯乙烯塔中进行二次精馏，进一步分离和回收四氯乙烯；B、脱四氯乙烯后的塔釜液进入五氯乙烷精馏塔，塔釜液进入六氯乙烷精馏塔，得到六氯乙烷产品。所述本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种四氯乙烯生产中精馏残液的回收方法，其特征在于，包括以下步骤：A、四氯乙烯生产中急冷塔釜的重组分依次进入脱轻塔和四氯乙烯精馏塔，塔釜液再次进入脱四氯乙烯塔中进行二次精馏，进一步分离和回收四氯乙烯；B、脱四氯乙烯后的塔釜液进入五氯乙烷精馏塔，塔釜液进入六氯乙烷精馏塔，得到六氯乙烷产品。

【技术特征摘要】
1.一种四氯乙烯生产中精馏残液的回收方法，其特征在于，包括以下步骤：A、四氯乙烯生产中急冷塔釜的重组分依次进入脱轻塔和四氯乙烯精馏塔，塔釜液再次进入脱四氯乙烯塔中进行二次精馏，进一步分离和回收四氯乙烯；B、脱四氯乙烯后的塔釜液进入五氯乙烷精馏塔，塔釜液进入六氯乙烷精馏塔，得到六氯乙烷产品。2.根据权利要求1所述的一种四氯乙烯生产中精馏残液的回收方法，其特征在于，所述脱轻塔的塔顶温度为76-80℃，压力为8-10kpa；塔釜温度为145-155℃，压力为105-125kpa。3.根据权利要求1所述的一种四氯乙烯生产中精馏残液的回收方法，其特征在于，所述二次精馏的馏出液回到四氯乙烯精馏塔再次精馏。4.根据权利要求1所述的一种四氯乙烯生产中精馏残液的回收方法，其特征在于，所述四氯乙烯精馏塔的塔顶温度为118-124℃，压力为2-5kpa；塔釜温度为130-140℃，压力为40-50kpa。5.根据权利要求1所述的一种四氯乙烯生产中精馏残液的回收方法，其特...

【专利技术属性】
技术研发人员：万大林，余明富，李万清，邬瑞东，杨前兵，刘廷琴，王文俊，王斌，
申请(专利权)人：泸州鑫福化工有限公司，
类型：发明
国别省市：四川;51