中空石英纤维织物强韧陶瓷基复合材料的制备方法技术

中空石英纤维织物强韧陶瓷基复合材料的制备方法，本发明专利技术涉及一种陶瓷基复合材料的制备方法，它为了解决现有飞行器承热结构材料的密度大，力学性能较低的问题。制备方法：一、将中空石英纤维织物浸泡到有机溶剂中进行去胶处理；二、将去胶的石英纤维织物置于无机表面改性剂溶液中浸泡处理，得到表面防护处理的石英纤维织物；三、石英纤维织物先浸渍高浓度陶瓷水溶液，再浸入低浓度陶瓷水溶液；四、石英纤维织物在300～500℃温度下进行高温脱水处理；五、依次重复步骤三的浸渍处理和步骤四预烧结；六、高温烧结。本发明专利技术通过表面防护处理和浸渍处理使织物结构稳定，力学性能优异，复合材料的表观密度仅为1.0～1.5g/cm

【技术实现步骤摘要】
中空石英纤维织物强韧陶瓷基复合材料的制备方法
本专利技术涉及一种陶瓷基复合材料的制备方法。
技术介绍
随着飞行器马赫数提高，对其主承热结构的耐热和透波要求越来越高。传统树脂基复合材料由于耐热温度低，远远不能满足耐热需求。常用陶瓷材料包括熔石英陶瓷、氧化铝陶瓷、氮化硅等虽然耐热温度大幅度提高，然而其密度较高，不能满足飞行器减重的要求。本专利技术提出一种中空石英纤维织物强韧陶瓷基复合材料的制备技术，既能保证复合材料整体力学可靠性和高温耐热性，同时也表现出优良的高温透波性能。
技术实现思路
本专利技术的目的是为了解决现有飞行器承热结构材料的密度大，力学性能较低的问题，而提供一种中空石英纤维织物强韧陶瓷基复合材料的制备方法。本专利技术中空石英纤维织物强韧陶瓷基复合材料的制备方法按下列步骤实现：一、中空织物石英纤维表面去胶处理：将中空石英纤维织物浸泡到有机溶剂中进行去胶处理，得到去胶的石英纤维织物；二、纤维表面防护处理：将去胶的石英纤维织物置于无机表面改性剂溶液中浸泡处理，烘干后得到表面防护处理的石英纤维织物；其中所述的无机表面改性剂按质量百分数由5％～20％氢氧化铝、10％～30％硝酸铝、5％～25％氢氧化硅和60％～80％去离子水组成；三、中空织物浸渍处理：将表面防护处理后的石英纤维织物先浸渍浓度为40wt％～60wt％陶瓷水溶液中，然后再浸渍浓度为10wt％～30wt％陶瓷水溶液中，浸渍过程抽真空处理，得到浸渍处理的石英纤维织物；四、预烧结：将浸渍处理的石英纤维织物在300～500℃温度下进行高温脱水处理1h～3h，得到中空织物强韧陶瓷基复合材料坯体；五、依次重复步骤三的浸渍处理和预烧结过程多次，直至预烧结后复合材料坯体质量不变，得到预烧结处理后的复合材料坯体；六、高温烧结：将预烧结处理后的复合材料坯体在600～1000℃温度下进行高温烧结1～2h，得到中空石英纤维织物强韧陶瓷基复合材料。本专利技术通过步骤二的表面防护处理和步骤三的浸渍处理使复合材料中中空织物站立性良好，结构不会坍塌，从而保持优异的力学性能，同时由于中空结构的存在使得复合材料表观密度较低，起到减重目的。本专利技术得到的中空石英纤维织物强韧陶瓷基复合材料的表观密度为1.0～1.5g/cm3、压缩强度大于100MPa、介电常数2～3、介电损耗＜5×10-3。具体实施方式具体实施方式一：本实施方式中空石英纤维织物强韧陶瓷基复合材料的制备方法按下列步骤实施：一、中空织物石英纤维表面去胶处理：将中空石英纤维织物浸泡到有机溶剂中进行去胶处理，得到去胶的石英纤维织物；二、纤维表面防护处理：将去胶的石英纤维织物置于无机表面改性剂溶液中浸泡处理，烘干后得到表面防护处理的石英纤维织物；其中所述的无机表面改性剂按质量百分数由5％～20％氢氧化铝、10％～30％硝酸铝、5％～25％氢氧化硅和60％～80％去离子水组成；三、中空织物浸渍处理：将表面防护处理后的石英纤维织物先浸渍浓度为40wt％～60wt％陶瓷水溶液中，然后再浸渍浓度为10wt％～30wt％陶瓷水溶液中，浸渍过程抽真空处理，得到浸渍处理的石英纤维织物；四、预烧结：将浸渍处理的石英纤维织物在300～500℃温度下进行高温脱水处理1h～3h，得到中空织物强韧陶瓷基复合材料坯体；五、依次重复步骤三的浸渍处理和预烧结过程多次，直至预烧结后复合材料坯体质量不变，得到预烧结处理后的复合材料坯体；六、高温烧结：将预烧结处理后的复合材料坯体在600～1000℃温度下进行高温烧结1～2h，得到中空石英纤维织物强韧陶瓷基复合材料。本实施方式步骤一通过溶剂浸泡方法去除石英纤维表面的树脂改性层，所用溶剂包括丙酮、甲醇等，此步骤是为了防止纤维表面层高温碳化导致复合材料介电性能恶化。具体实施方式二：本实施方式与具体实施方式一不同的是步骤一中的有机溶剂为丙酮或甲醇。具体实施方式三：本实施方式与具体实施方式一或二不同的是步骤一中浸泡去胶处理的时间为12～96h。具体实施方式四：本实施方式与具体实施方式一至三之一不同的是步骤二去胶的石英纤维织物置于无机表面改性剂溶液中浸泡的时间为1～6h。具体实施方式五：本实施方式与具体实施方式一至四之一不同的是步骤二中烘干的温度为25～100℃。具体实施方式六：本实施方式与具体实施方式一至五之一不同的是步骤三中抽真空过程控制真空度为＜10Pa。具体实施方式七：本实施方式与具体实施方式一至六之一不同的是步骤三中陶瓷水溶液为氧化铝水溶液或氧化硅水溶液。具体实施方式八：本实施方式与具体实施方式一至七之一不同的是步骤三中将表面防护处理后的石英纤维织物先浸渍浓度为40wt％～60wt％陶瓷水溶液中1～3h，然后再浸渍浓度为10wt％～30wt％陶瓷水溶液中1～3h。具体实施方式九：本实施方式与具体实施方式一至八之一不同的是步骤四高温脱水处理中控制升温速度为1～10℃/分。具体实施方式十：本实施方式与具体实施方式一至九之一不同的是步骤五依次重复步骤三的浸渍处理和预烧结过程6～10次。具体实施方式十一：本实施方式与具体实施方式一至十之一不同的是步骤六高温烧结过程中控制升温速度为1～5℃/分。实施例：本实施例中空石英纤维织物强韧陶瓷基复合材料的制备方法按下列步骤实施：一、中空织物石英纤维表面去胶处理：将中空石英纤维织物浸泡到有机溶剂丙酮中48h进行去胶处理，得到去胶的石英纤维织物；二、纤维表面防护处理：将去胶的石英纤维织物置于无机表面改性剂溶液中浸泡处理2h，烘干后得到表面防护处理的石英纤维织物；其中所述的无机表面改性剂按质量百分数由10％氢氧化铝、15％硝酸铝、5％氢氧化硅和70％去离子水组成；三、中空织物浸渍处理：将表面防护处理的石英纤维织物先浸渍高浓度50wt％陶瓷水溶液中1h，然后再浸渍低浓度30wt％陶瓷水溶液中1h，浸渍过程抽真空处理，真空度控制为＜10Pa，得到浸渍处理的石英纤维织物；四、预烧结：将浸渍处理的石英纤维织物在400℃温度下进行高温脱水处理2h，得到中空织物强韧陶瓷基复合材料坯体；五、依次重复步骤三的浸渍处理和预烧结过程多次，直至预烧结后复合材料坯体质量不变，得到预烧结处理后的复合材料坯体；六、高温烧结：将预烧结处理后的复合材料坯体在1000℃温度下进行高温烧结2h，得到中空石英纤维织物强韧陶瓷基复合材料。本实施例得到的中空石英纤维织物强韧陶瓷基复合材料的表观密度为0.2g/cm3、压缩强度45MPa、介电常数2.2、介电损耗为2.0×10-3，耐热温度大于1200℃。本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.中空石英纤维织物强韧陶瓷基复合材料的制备方法，其特征在于该方法按下列步骤实现：一、中空织物石英纤维表面去胶处理：将中空石英纤维织物浸泡到有机溶剂中进行去胶处理，得到去胶的石英纤维织物；二、纤维表面防护处理：将去胶的石英纤维织物置于无机表面改性剂溶液中浸泡处理，烘干后得到表面防护处理的石英纤维织物；其中所述的无机表面改性剂按质量百分数由5％～20％氢氧化铝、10％～30％硝酸铝、5％～25％氢氧化硅和60％～80％去离子水组成；三、中空织物浸渍处理：将表面防护处理后的石英纤维织物先浸渍浓度为40wt％～60wt％陶瓷水溶液中，然后再浸渍浓度为10wt％～30wt％陶瓷水溶液中，浸渍过程抽真空处理，得到浸渍处理的石英纤维织物；四、预烧结：将浸渍处理的石英纤维织物在300～500℃温度下进行高温脱水处理1h～3h，得到中空织物强韧陶瓷基复合材料坯体；五、依次重复步骤三的浸渍处理和预烧结过程多次，直至预烧结后复合材料坯体质量不变，得到预烧结处理后的复合材料坯体；六、高温烧结：将预烧结处理后的复合材料坯体在600～1000℃温度下进行高温烧结1～2h，得到中空石英纤维织物强韧陶瓷基复合材料。

【技术特征摘要】
1.中空石英纤维织物强韧陶瓷基复合材料的制备方法，其特征在于该方法按下列步骤实现：一、中空织物石英纤维表面去胶处理：将中空石英纤维织物浸泡到有机溶剂中进行去胶处理，得到去胶的石英纤维织物；二、纤维表面防护处理：将去胶的石英纤维织物置于无机表面改性剂溶液中浸泡处理，烘干后得到表面防护处理的石英纤维织物；其中所述的无机表面改性剂按质量百分数由5％～20％氢氧化铝、10％～30％硝酸铝、5％～25％氢氧化硅和60％～80％去离子水组成；三、中空织物浸渍处理：将表面防护处理后的石英纤维织物先浸渍浓度为40wt％～60wt％陶瓷水溶液中，然后再浸渍浓度为10wt％～30wt％陶瓷水溶液中，浸渍过程抽真空处理，得到浸渍处理的石英纤维织物；四、预烧结：将浸渍处理的石英纤维织物在300～500℃温度下进行高温脱水处理1h～3h，得到中空织物强韧陶瓷基复合材料坯体；五、依次重复步骤三的浸渍处理和预烧结过程多次，直至预烧结后复合材料坯体质量不变，得到预烧结处理后的复合材料坯体；六、高温烧结：将预烧结处理后的复合材料坯体在600～1000℃温度下进行高温烧结1～2h，得到中空石英纤维织物强韧陶瓷基复合材料。2.根据权利要求1所述的中空石英纤维织物强韧陶瓷基复合材料的制备方法，其特征在于步骤一中的有机溶剂为丙酮或甲醇。3.根据权利...

【专利技术属性】
技术研发人员：何培刚，苑景坤，段小明，杨治华，蔡德龙，贾德昌，周玉，
申请(专利权)人：哈尔滨工业大学，
类型：发明
国别省市：黑龙江,23