用于蒸发结晶的装置、乙基麦芽酚的结晶方法制造方法及图纸

本发明专利技术提供一种用于蒸发结晶的装置，该用于蒸发结晶的装置包括蒸发容器、结晶容器，所述用于蒸发结晶的装置还包括第一循环单元及第二循环单元，所述第一循环单元包括依次连接的第一分管、第一循环泵、第一循环进管；所述第二循环单元包括所述依次连接的第二分管、第二循环泵、加热器及第二循环进管，所述第一循环进管及第二循环进管连于所述蒸发容器。本发明专利技术还提供一种乙基麦芽酚的结晶方法。该方法设置了额外的第一循环回路，而将第一细晶重新导入蒸发容器作为晶核，生长得到更大的第二颗粒及诱导得到更多以及更均匀的第二颗粒。

【技术实现步骤摘要】
用于蒸发结晶的装置、乙基麦芽酚的结晶方法
本专利技术涉及化学工艺改进领域，特别是涉及一种用于蒸发结晶的装置及乙基麦芽酚的结晶方法。
技术介绍
麦芽酚属于食品香精配料及增香剂类，能增进并调和产品的香气，掩盖不良的风味。将其添加到禽畜饲料添加剂中可大大增加饲料的适口性，增强禽畜的食欲，故其具有极高的研究开发价值，市场需求量大。目前，乙基麦芽酚结晶主要采用以下几种方法：a)升华结晶，比如中国专利技术申请CN201510395551.7公开了一种降低能耗的乙基麦芽酚结晶升华工艺。在升华釜中电加热釜的温度控制为250-320℃，对乙基麦芽酚粗产品进行加热蒸馏，通过接有循环水夹套的钛出馏管道输出至接受釜。接受釜外部也接有循环水进行降温，接受釜内未冷凝的产品到缓冲釜中继续冷凝，防止未冷凝产品抽入真空管道中。该法所用的循环水量大。中国专利技术申请CN201510517559.6公开了一种乙基麦芽酚升华结晶工艺，其在乙基麦芽酚升华工段中对粗品接受釜进行加热，使粗品接受釜内温度控制在90～92℃之间，釜内的物料呈熔融的液态，直接送至结晶釜结晶。中国专利技术申请CN201610313330.5公开了一种乙基麦芽酚的合成工艺，其将乙基麦芽酚粗结晶在200～225℃、-0.080～-0.090MPa下升华提纯得到乙基麦芽酚产品。b)脱色冷冻结晶，比如中国专利技术申请CN201310531652.3公开了一种甲基麦芽酚脱色重结晶方法，其包括以下步骤：(1)把氯化水解后的甲基麦芽酚粗品投入粗结釜中加入乙醇，使其完全溶解；(2)甲基麦芽酚粗品溶液送入第一脱色釜，投50kg活性炭，经过滤器过滤后用循环泵送入第二脱色釜；(3)往第二脱色釜投20kg活性炭，半小时后经过滤器过滤后，用循环泵送入冷冻釜冷冻；(4)当釜温冷冻到5℃以下时，将物料放入离心机甩干，得到所需产品甲基麦芽湿成品。c)直接结晶，比如中国专利技术申请CN201410501483.3公开了一种甲基麦芽酚结晶连续生产方法及装置，先在反应釜后设置一结晶塔，结晶塔内设有环形喷淋器，通过喷淋器喷出物料与塔底来的冷风逆向接触，从而达到结晶分离的目的。综上，乙基麦芽酚结晶生产目前大多采用间歇操作方式，如升华结晶、脱色冷冻结晶和直接结晶。步骤多，设备需求量多、投资大、生产效率低、能耗高、晶体粒径难以控制。间歇结晶操作还存在不同批次间产品质量差异大的问题。
技术实现思路
针对上述问题，本专利技术提供一种可直接获得高纯度、晶粒均匀规整且大小可控的乙基麦芽酚的结晶方法，以及用于蒸发结晶的装置。本专利技术提供一种用于蒸发结晶的装置，其包括：蒸发容器，所述蒸发容器用于将溶剂蒸发，所述蒸发容器的底部设置导流管，所述蒸发容器的顶部还设置有蒸发气体出口；结晶容器，所述结晶容器用于结晶，所述结晶容器位于所述蒸发容器的下方，所述导流管伸至所述结晶容器内，并与结晶容器相连通，所述结晶容器的底部设有晶浆出料口；其中，所述结晶容器的侧壁连有循环物料出管，所述循环物料出管分叉成第一分管和第二分管；所述用于蒸发结晶的装置还包括第一循环单元及第二循环单元，所述第一循环单元包括所述第一分管、第一循环泵、第一循环进管，所述第一分管与该第一循环泵连接；所述第一循环进管具有第一端及第二端，所述第一循环进管的第一端与所述第一循环泵相连，所述第一循环进管的第二端连于所述蒸发容器；所述第二循环单元包括所述第二分管、第二循环泵、加热器及第二循环进管，所述第二分管依次与该第二循环泵、加热器连接，所述第二循环进管具有第三端及第四端，所述第二循环进管的第三端与所述加热器相连，所述第二循环进管的第四端连于所述蒸发容器；所述用于蒸发结晶的装置还包括原料液进管，该原料液进管连接至该第二分管，并用于将原料液通过第二循环泵送至所述加热器。本专利技术还提供一种乙基麦芽酚的结晶方法，其包括以下步骤：(1)提供上述用于蒸发结晶的装置；(2)向所述原料液进管持续注入原料液，其中所述原料液中乙基麦芽酚的质量分数为12％～20％，所述原料液的温度为25℃～40℃；(3)蒸发：所述原料液经由第二分管、第二循环泵、加热器、第二循环进管而进入所述蒸发容器，并控制所述蒸发容器的真空度为0.06MPa～0.075MPa，所述原料液中的溶剂蒸发，得到蒸发处理液；(4)结晶：所述蒸发处理液经所述导流管进入结晶容器，在所述结晶容器中进行结晶，得到结晶颗粒以及母液，其中所述结晶颗粒包括粒径较大的第一颗粒及粒径较小的细晶颗粒；(5)分流：当所述结晶颗粒及母液的整体高度到达或超过所述循环物料出管时，所述细晶颗粒及母液进入所述循环物料出管，并分叉，其中，所述母液分叉为第一母液和第二母液，所述细晶颗粒分叉为第一细晶及第二细晶，所述第一细晶及第一母液流入第一分管，所述第二细晶及第二母液流入第二分管，所述第一颗粒沉降于结晶容器的底部；(6)流入所述第二分管的第二细晶及第二母液会继续进行下一周期的结晶即步骤(3)蒸发、步骤(4)结晶以及步骤(5)分流；(7)流入所述第一分管的第一细晶及第一母液通过所述第一循环泵、第一循环进管进入所述蒸发容器，并继续进行下一周期的结晶即步骤(3)蒸发、步骤(4)结晶以及步骤(5)分流，其中所述第一细晶作为晶核诱导得到粒径较大的第二颗粒并沉降至结晶容器的底部；(8)将含有所述第一颗粒及第二颗粒的晶浆经由晶浆出料口而导出，得到乙基麦芽酚成品。所述用于蒸发结晶的装置具有以下优点：由于多股作用力(从蒸发容器中而来的流体作用力，由出料带来的作用力，由第一循环泵、第二循环泵带来的作用力)作用下，使得结晶容器中结晶液呈湍流状态，能有效避免晶体团聚的发生，使得析出结晶颗粒大小可控；同时，湍流状态更促使了大小晶体的分离，并在第一循环泵、第二循环泵的作用下，使得其中的细晶颗粒循环导入到加热器和蒸发容器中。循环直接导入到蒸发容器的第一细晶可作为下一周期重结晶的晶核，使得后续第二颗粒更快析出，且形成大小更均匀的第二颗粒。所述第二分管中设置加热器，可给予第二循环单元所运送的原料液或第二母液热量，而促使其在蒸发容器中蒸发部分溶剂，更有利于原料液或第二母液在所述结晶容器进行结晶。该装置可实现连续形成乙基麦芽酚成品，结晶效率较高，可适用于工业化生产。进一步，当所述结晶容器内还设有整流分级器时，该整流分级器可梳理结晶容器(不带整流分级器时)中混乱的流场分布，使得整流分级器下方的液流流程长度趋于一致，各股液流流速趋于一致，使流场分布规则有序，促进结晶颗粒更均匀的析出。同时，整流分级器通道内与整流分级器下方形成了流速差，由于整流分级器下方的低流速无力持续夹带较大的第一颗粒，使得较大的第一颗粒在被整流分级器下方的低流速流体夹带过程中发生沉淀，而被整流分级器下方液流夹带到整流分级器通道附近的细晶颗粒，则会被整流分级器通道内高流速的液流夹带，并循环导入到加热器中重新加热溶解，和循环导入到蒸发容器中作为晶核。整个过程通过调整通道的开孔率及通道上下尺寸比，就能达到筛选、分离结晶颗粒的作用，使得最终得到粒径更加均匀且可控的第一颗粒及第二颗粒。所述乙基麦芽酚的结晶方法具有以下优点：对原料液进行结晶，得到乙基麦芽酚结晶颗粒，通过对其中包含的细晶颗粒进行分流，而将第一细晶直接重新导入蒸发容器并伴随蒸发处理液进入结晶容器，作为下一周期结晶的晶核本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种用于蒸发结晶的装置，其包括：蒸发容器，所述蒸发容器用于将溶剂蒸发，所述蒸发容器的底部设置导流管，所述蒸发容器的顶部还设置有蒸发气体出口；结晶容器，所述结晶容器用于结晶，所述结晶容器位于所述蒸发容器的下方，所述导流管伸至所述结晶容器内，并与结晶容器相连通，所述结晶容器的底部设有晶浆出料口；其特征在于，所述结晶容器的侧壁连有循环物料出管，所述循环物料出管分叉成第一分管和第二分管；所述用于蒸发结晶的装置还包括第一循环单元及第二循环单元，所述第一循环单元包括所述第一分管、第一循环泵、第一循环进管，所述第一分管与该第一循环泵连接；所述第一循环进管具有第一端及第二端，所述第一循环进管的第一端与所述第一循环泵相连，所述第一循环进管的第二端连于所述蒸发容器；所述第二循环单元包括所述第二分管、第二循环泵、加热器及第二循环进管，所述第二分管依次与该第二循环泵、加热器连接，所述第二循环进管具有第三端及第四端，所述第二循环进管的第三端与所述加热器相连，所述第二循环进管的第四端连于所述蒸发容器；所述用于蒸发结晶的装置还包括原料液进管，该原料液进管连接至该第二分管，并用于将原料液通过第二循环泵送至所述加热器。...

【技术特征摘要】
1.一种用于蒸发结晶的装置，其包括：蒸发容器，所述蒸发容器用于将溶剂蒸发，所述蒸发容器的底部设置导流管，所述蒸发容器的顶部还设置有蒸发气体出口；结晶容器，所述结晶容器用于结晶，所述结晶容器位于所述蒸发容器的下方，所述导流管伸至所述结晶容器内，并与结晶容器相连通，所述结晶容器的底部设有晶浆出料口；其特征在于，所述结晶容器的侧壁连有循环物料出管，所述循环物料出管分叉成第一分管和第二分管；所述用于蒸发结晶的装置还包括第一循环单元及第二循环单元，所述第一循环单元包括所述第一分管、第一循环泵、第一循环进管，所述第一分管与该第一循环泵连接；所述第一循环进管具有第一端及第二端，所述第一循环进管的第一端与所述第一循环泵相连，所述第一循环进管的第二端连于所述蒸发容器；所述第二循环单元包括所述第二分管、第二循环泵、加热器及第二循环进管，所述第二分管依次与该第二循环泵、加热器连接，所述第二循环进管具有第三端及第四端，所述第二循环进管的第三端与所述加热器相连，所述第二循环进管的第四端连于所述蒸发容器；所述用于蒸发结晶的装置还包括原料液进管，该原料液进管连接至该第二分管，并用于将原料液通过第二循环泵送至所述加热器。2.如权利要求1所述的用于蒸发结晶的装置，其特征在于，所述结晶容器内还设有整流分级器，所述整流分级器包括多个通道，所述通道的下端的尺寸与所述通道的上端的尺寸之比值为1.1:1～10:1。3.如权利要求2所述的用于蒸发结晶的装置，其特征在于，所述通道的上端的尺寸为3毫米～100毫米。4.如权利要求2所述的用于蒸发结晶的装置，其特征在于，所述通道的开孔率为5％～50％。5.如权利要求1所述的用于蒸发结晶的装置，其特征在于，所述蒸发容器的内部靠近所述蒸发气体出口处设有消泡除沫器。6.如权利要求1所述的用于蒸发结晶的装置，其特征在于，所述蒸发容器的侧壁以及所述结晶容器的侧壁还设有平衡管，所述平衡管连通所述蒸发容器与结晶容器。7.一种乙基麦芽酚的结晶方法，其特征在于，其包括以下步骤：(1)提供如权利要求1～6任一项所述的用于蒸发结晶的装置；(2)向所述原料液进管持续注入原料液，其中所述原料液中乙基麦芽酚的质量分数为12％～20％，所述原料液的温度为25℃～40℃；(3)蒸发：所述原料液经由第二分管、第二循环泵、加热器、第二循环进管而进入所述蒸发容器，并控制所述蒸发容器的真空度为0.06MPa～0.075M...

【专利技术属性】
技术研发人员：马啸，陈志荣，张玉红，朱全东，刘金龙，李传鹏，何博，张相如，鲁光银，田路飞，
申请(专利权)人：浙江新和成股份有限公司，浙江大学，山东新和成药业有限公司，
类型：发明
国别省市：浙江,33