一种测定血液样品中硝基咪唑类药物残留的方法技术

技术编号:20654057 阅读:44 留言:0更新日期:2019-03-23 06:09
本发明专利技术公开了一种测定血液样品中硝基咪唑类药物残留的方法,其特征在于:包括如下步骤:(1)超分子溶剂的制备:采用正辛醇、四氢呋喃和水,搅拌离心后取上层有机相;(2)样品前处理:将血液样品置于超分子溶剂中,振荡提取、离心后移取上层液体过滤膜,滤液置于微量进样瓶中,加入甲醇,混匀得到待测液;(3)采用超高效液相色谱‑串联质谱法测定所述待测液中硝基咪唑类药物残留。本发明专利技术的方法简便快速、准确可靠,可用于血液样品中硝基咪唑类药物残留的分析检测。

【技术实现步骤摘要】
一种测定血液样品中硝基咪唑类药物残留的方法
本专利技术涉及一种检测方法,特别是涉及一种测定血液样品中硝基咪唑类药物残留的方法。
技术介绍
硝基咪唑类药物是一类具有5-硝基取代咪唑杂环结构的化合物,因具有独特的抗菌抗原虫作用,被广泛用于杀灭及预防厌氧菌和病原虫。常见的硝基咪唑类药物主要有甲硝唑、二甲硝咪唑、异丙硝唑、洛硝哒唑等。硝基咪唑类药物具有潜在的致癌、致畸和致突变性,其代谢物因同样含有咪唑环而具有与原药类似的毒性,因此中国、欧盟、美国等国家和地区禁止在动物源性食品中使用此类药物。目前,硝基咪唑类药物的检测方法主要有气相色谱法、气相色谱-质谱法、液相色谱法、液相色谱-串联质谱法、酶联免疫法等。其中液相色谱-串联质谱法因兼具灵敏度高、特异性好的优势,是目前检测硝基咪唑类药物残留的常用方法。样品前处理是整个分析过程的关键环节,直接影响分析方法的灵敏度和精密度。由于血液样品中含有大量的蛋白质、磷脂和内源性代谢物等基质,增加了液相色谱的分离负担,会污染仪器,引起基质效应,从而使检测结果出现偏差。因此需要开发适宜的样品前处理技术,以消除样品基质干扰,提高检测结果的准确性。目前,血样的常用前处本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种测定血液样品中硝基咪唑类药物残留的方法,其特征在于:包括如下步骤:(1)超分子溶剂的制备:采用正辛醇、四氢呋喃和水,搅拌离心后取上层有机相;(2)样品前处理:取血液样品置于超分子溶剂中,振荡提取、离心后移取上层液体过滤膜,滤液置于微量进样瓶中,加入甲醇,混匀得到待测液;(3)采用超高效液相色谱‑串联质谱法测定所述待测液中硝基咪唑类药物残留。

【技术特征摘要】
1.一种测定血液样品中硝基咪唑类药物残留的方法,其特征在于:包括如下步骤:(1)超分子溶剂的制备:采用正辛醇、四氢呋喃和水,搅拌离心后取上层有机相;(2)样品前处理:取血液样品置于超分子溶剂中,振荡提取、离心后移取上层液体过滤膜,滤液置于微量进样瓶中,加入甲醇,混匀得到待测液;(3)采用超高效液相色谱-串联质谱法测定所述待测液中硝基咪唑类药物残留。2.根据权利要求1所述的测定血液样品中硝基咪唑类药物残留的方法,其特征在于:所述硝基咪唑类药物为2-甲硝咪唑、二甲硝咪唑、氯甲硝咪唑、苯硝咪唑、异丙硝唑、甲硝唑、特尼哒唑、赛克硝唑、羟基异丙硝唑、羟基甲硝唑、奥硝唑、替硝唑和洛硝哒唑,共13种硝基咪唑类化合物。3.根据权利要求2所述的测定血液样品中硝基咪唑类药物残留的方法,其特征在于:所述超高效液相色谱-串联质谱法中的色谱条件如下:色谱柱:ACQUITYUPLCBEHC18,2.1mm×50mm×1.7μm;流速:0.30mL/min;流动相:A为水,B为乙腈;柱温:30℃;进样量:2μL;梯度洗脱程序:0.0~3.0min,10%~60%B;3.0~3.5min,60%~90%B;3.5~4.0min,90%B;4.0~4.2min,90%~10%B;4.2~5.5min,10%B。4.根据权利要求3所述的测定血液样品中硝基咪唑类药物残留的方法,其特征在于:所述超高效液相色谱-串联质谱法中的质谱条件如下:电喷雾离子源;正离子模式;毛细管电压:3.5kV;射频透镜电压:0.5V;离子源温度:150℃;脱溶剂气温度:350...

【专利技术属性】
技术研发人员:马强王春王长海白桦
申请(专利权)人:中国检验检疫科学研究院南京农业大学
类型:发明
国别省市:北京,11

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