水中半挥发性有机混合物现场快速气相色谱分析方法技术

本发明专利技术公开了水中半挥发性有机混合物现场快速气相色谱分析方法，属于有机物检测技术领域。该分析方法包括以下步骤：设置萃取模块萃取参数为萃取温度30‑50℃，萃取时间10‑15min；解析模块解析参数为解析温度200‑250℃，解析时间5‑20s；柱温箱程序升温参数为：初始温度40℃，保持2min；以20℃/min的升温速率升至160℃，保持0‑10min；以10℃/min的升温速率升至220℃，保持12‑20min；参数设置后，向上述分析仪器的采集杯内加入含半挥发性有机混合物的待测样品；点击仪器“开始”按键，开始测试。该分析方法克服了现有测试操作复杂，无法实现现场快速检测的问题，具有方法简便、快速、准确的特点。

【技术实现步骤摘要】
水中半挥发性有机混合物现场快速气相色谱分析方法
本专利技术属于有机物检测
，尤其涉及一种水中半挥发性有机混合物现场快速气相色谱分析方法。
技术介绍
半挥发性有机物是一大类较挥发性有机物挥发性较慢的有机物，它们更容易在土壤、空气、生物等介质中迁移转化，通过生物富集而危害人体健康；这类有机物的共性是脂溶性、易溶于有机溶剂，但也有极性较强的微溶于水(如苯胺、酯类、醛酮类等)。由于半挥发性有机物的分子量大、沸点高，因此在环境中较挥发性有机物更难降解、存在的时间会更长。狭义上看，这类有机物成千上万，其环境危害因其理化、毒理性不同也是不尽相同。人们更关注那些具有生理毒性、致癌性、致基因突变性、致畸性、持久性及属环境激素的半挥发性有机物。1,2,3,-三氯苯、1,2,4-三氯苯、1,3,5-三氯苯、硝基苯、间硝基氯苯、对硝基氯苯、邻硝基氯苯、1,2,3,4-四氯苯、1,4-二硝基苯、1,3-二硝基苯、1,2-二硝基苯、2,4-二硝基氯苯、2,4,6-三硝基甲苯等半挥发性有机物是水体中常见的有毒物质，近年来由其引起的水体污染时有发生，我国的《地表水环境质量标准))(GB3838-2002)，《地下水质量标准》(GBIT14848一93)，《生活饮用水卫生标准》(GB5749-2006)，《综合污水排放标准》(GB8978-1996)等有关水质的标准均规定了部分半挥发性有机物的标准限值。其中，《地表水环境质量标准》及《生活饮用水卫生标准》涵盖硝基苯类、氯苯类、硝基氯苯等数十种半挥发性有机物。目前，由于工作场所可能同时存在多种污染物，在进行样品检测时，通常需要采用不同的样品前处理方式处理上述13种有毒物质，然后进行检测，因此，需要多次采样，分别检测。这样不仅给现场采样工作带来不便，而且存在重复性劳动，检测时效性差，不能满足现场快速检测的需要。
技术实现思路
针对现有技术存在的不足之处，本专利技术所要解决的技术问题是，提出一种方法简便、快速、准确的水中半挥发性有机混合物现场快速气相色谱分析方法。为解决所述技术问题，本专利技术采用的技术方案为：水中半挥发性有机混合物现场快速气相色谱分析方法，包括以下步骤：设置固相微萃取与气相色谱耦合的分析仪器测试参数，所述分析仪器测试参数包括萃取模块萃取参数、解析模块解析参数以及气相色谱测试参数，所述萃取模块萃取参数包括萃取温度30-50℃，萃取时间10-15min；所述解析模块解析参数包括解析温度200-250℃，解析时间5-20s；所述气相色谱测试参数包括柱温箱程序升温参数，所述柱温箱程序升温参数为：初始温度40℃，保持2min；以20℃/min的升温速率升至160℃，保持0-10min；以10℃/min的升温速率升至220℃，保持12-20min；参数设置后，向上述分析仪器的采集杯内加入含半挥发性有机混合物的待测样品；点击仪器“开始”按键，开始测试。优选的，所述气相色谱测试参数还包括：载气：氦气，载气流量2-5mL/min；尾吹气：氦气，尾吹气流量40-80mL/min；分流比：(2-10)：1。优选的，所述气相色谱采用介质阻挡放电检测器，所述气相色谱测试参数还包括：检测温度为300℃，放电气体为氦气，放电气体流量为25-50mL/min。优选的，所述萃取温度为45℃；所述萃取时间为15min；所述解析温度为250℃；所述柱温箱程序升温参数为：初始温度40℃，保持2min；以20℃/min的升温速率升至160℃，保持0min；以10℃/min的升温速率升至220℃，保持12min；所述载气流量为2.5mL/min；所述尾吹气流量为60mL/min；所述放电气体流量为30mL/min；所述分流比为3:1。优选的，所述半挥发性有机混合物包括硝基苯类、氯苯类或硝基氯苯类中的至少一种。优选的，所述硝基苯类包括1,4-二硝基苯、1,3-二硝基苯、1,2-二硝基苯及2,4,6-三硝基甲苯中的至少一种，所述氯苯类包括1,2,3,-三氯苯、1,2,4-三氯苯、1,3,5-三氯苯及1,2,3,4-四氯苯中的至少一种，所述硝基氯苯类包括间硝基氯苯、对硝基氯苯、邻硝基氯苯及2,4-二硝基氯苯中的至少一种。优选的，该水中半挥发性有机混合物现场快速气相色谱分析方法还包括以下步骤：用稀释液稀释高浓度标准样品，得到标准系列溶液；设定所述分析仪器测试参数，对上述标准系列样品进行分析，得到标准曲线。优选的，所述稀释液为不含上述半挥发性有机混合物的二次蒸馏水或者超纯水。优选的，若所述目标组分的浓度超过0.5mg/L，则采用所述稀释液稀释后重新检测。与现有技术相比，本专利技术的有益效果在于：1、本专利技术提供的水中半挥发性有机混合物现场快速气相色谱分析方法能够同时分析多达13种半挥发性有机物混合物，并且现场检测快速、结果准确、时效性高；2、本专利技术提供的水中半挥发性有机混合物现场快速气相色谱分析方法，样品在色谱柱内能够一次完全、快速分离，大约需要25min，各组分峰均能完全分离，检测限能达到0.5μg/L。附图说明图1为本专利技术实施例所提供的1,3,5-三氯苯标准曲线示意图；图2为本专利技术实施例所提供的硝基苯标准曲线示意图；图3为本专利技术实施例所提供的1,2,4-三氯苯标准曲线示意图；图4为本专利技术实施例所提供的1,2,3-三氯苯标准曲线示意图；图5为本专利技术实施例所提供的间硝基氯苯标准曲线示意图；图6为本专利技术实施例所提供的对硝基氯苯标准曲线示意图；图7为本专利技术实施例所提供的邻硝基氯苯标准曲线示意图；图8为本专利技术实施例所提供的1,2,3,4-四氯苯标准曲线示意图；图9为本专利技术实施例所提供的1,4-二硝基苯标准曲线示意图；图10为本专利技术实施例所提供的1,3-二硝基苯标准曲线示意图；图11为本专利技术实施例所提供的1,2-二硝基苯标准曲线示意图；图12为本专利技术实施例所提供的2,4-二硝基苯标准曲线示意图；图13为本专利技术实施例所提供的2,4,6-三硝基苯标准曲线示意图；图14为本专利技术实施例所提供的空白样品谱图；图15为本专利技术实施例所提供的待测样品谱图；图16为本专利技术实施例所提供的待测样品重复检测谱图。具体实施方式下面将对本专利技术具体实施例中的技术方案进行详细、完整的描述。显然，所描述的实施例仅仅是本专利技术总的技术方案的部分具体实施方式，而非全部的实施方式。基于本专利技术的总的构思，本领域普通技术人员所获得的所有其他实施例，都落于本专利技术保护的范围。本专利技术提供了一种水中半挥发性有机混合物现场快速气相色谱分析方法，包括以下步骤：S1：设置固相微萃取与气相色谱耦合的分析仪器测试参数，所述分析仪器测试参数包括萃取模块萃取参数、解析模块解析参数以及气相色谱测试参数，所述萃取模块萃取参数包括萃取温度30-50℃，萃取时间10-15min；所述解析模块解析参数包括解析温度200-250℃，解析时间5-20s；所述气相色谱测试参数包括柱温箱程序升温参数，所述柱温箱程序升温参数为：初始温度40℃，保持2min；以20℃/min的升温速率升至160℃，保持0-10min；以10℃/min的升温速率升至220℃，保持12-20min；S2：参数设置后，向上述分析仪器的采集杯内加入含半挥发性有机混合物的待测样品；S3：点击仪器“开始”按键，开始测试。上述实施例中提供的水中半挥发性有本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.水中半挥发性有机混合物现场快速气相色谱分析方法，其特征在于，包括以下步骤：设置固相微萃取与气相色谱耦合的分析仪器测试参数，所述分析仪器测试参数包括萃取模块萃取参数、解析模块解析参数以及气相色谱测试参数，所述萃取模块萃取参数包括萃取温度30‑50℃，萃取时间10‑15min；所述解析模块解析参数包括解析温度200‑250℃，解析时间5‑20s；所述气相色谱测试参数包括柱温箱程序升温参数，所述柱温箱程序升温参数为：初始温度40℃，保持2min；以20℃/min的升温速率升至160℃，保持0‑10min；以10℃/min的升温速率升至220℃，保持12‑20min；参数设置后，向上述分析仪器的采集杯内加入含半挥发性有机混合物的待测样品；点击仪器“开始”按键，开始测试。

【技术特征摘要】
1.水中半挥发性有机混合物现场快速气相色谱分析方法，其特征在于，包括以下步骤：设置固相微萃取与气相色谱耦合的分析仪器测试参数，所述分析仪器测试参数包括萃取模块萃取参数、解析模块解析参数以及气相色谱测试参数，所述萃取模块萃取参数包括萃取温度30-50℃，萃取时间10-15min；所述解析模块解析参数包括解析温度200-250℃，解析时间5-20s；所述气相色谱测试参数包括柱温箱程序升温参数，所述柱温箱程序升温参数为：初始温度40℃，保持2min；以20℃/min的升温速率升至160℃，保持0-10min；以10℃/min的升温速率升至220℃，保持12-20min；参数设置后，向上述分析仪器的采集杯内加入含半挥发性有机混合物的待测样品；点击仪器“开始”按键，开始测试。2.根据权利要求1所述的分析方法，其特征在于：所述气相色谱测试参数还包括：载气：氦气，载气流量2-5mL/min；尾吹气：氦气，尾吹气流量40-80mL/min；分流比：(2-10)：1。3.根据权利要求2所述的分析方法，其特征在于：所述气相色谱采用介质阻挡放电检测器，所述气相色谱测试参数还包括：检测温度为300℃，放电气体为氦气，放电气体流量为25-50mL/min。4.根据权利要求3所述的分析方法，其特征在于：所述萃取温度为45℃；所述萃取时间为15min；所述解析温度为250℃；...

【专利技术属性】
技术研发人员：任娜，高心岗，徐山波，王溪，赵洪，吴得福，
申请(专利权)人：青岛佳明测控科技股份有限公司，
类型：发明
国别省市：山东,37