液相色谱-高分辨质谱法用于人体尿液中甲基苯丙胺的测定方法技术

本发明专利技术涉及毒品检测领域，即液相色谱‑高分辨质谱法用于人体尿液中甲基苯丙胺的测定方法。其步骤如下：A、试样溶液制备：量取人体尿液与水各10.0 mL，混匀；甲基苯丙胺的提取、净化、洗脱和浓缩：将2.00 mL样液加入到HLB固相萃取柱中，流出液弃去；依次加入5 mL碳酸氢钠‑硼酸缓冲溶液、5 mL水淋洗，流出液弃去；待空气通过HLB固相萃取柱3min；加入10 mL乙腈‑甲醇9：1溶液洗脱，流出速度为1 mL/min，用鸡心瓶收集全部流出液；鸡心瓶在旋转蒸发仪45℃水浴中旋至近干，在氮吹仪上使用氮气吹干；用1 mL定容液溶解残渣，过膜得到试样溶液，供液相色谱‑高分辨质谱仪测定；B、液相色谱分离。C、高分辨质谱检测。具有检测准确、方便、灵敏度高、精度高的特点。

【技术实现步骤摘要】
液相色谱-高分辨质谱法用于人体尿液中甲基苯丙胺的测定方法
本专利技术涉及毒品检测领域，即液相色谱-高分辨质谱法用于人体尿液中甲基苯丙胺的测定方法。
技术介绍
在现有技术中，对于人体尿液中甲基苯丙胺的测定，国内目前常用的检测方法有气相色谱法、气相色谱-质谱法、高效液相色谱法等，已知采用的方法是GB/T29636-2013《疑似毒品中甲基苯丙胺的气相色谱、高效液相色谱和气相色谱-质谱检验方法》，存在的缺点有：1.气相色谱法和液相色谱法仅能对甲基苯丙胺进行定量分析，根据目标峰的保留时间粗略判断，存在假阳性的风险，而且灵敏度较低。2.气相色谱-质谱法能够对甲基苯丙胺定性和定量分析，但同样存在灵敏度低的缺点，检出限为2mg/L。3.该方法的检测对象为甲基苯丙胺或疑似甲基苯丙胺的物质，非活体样本中目标物测定。总之，原有的人体尿液中甲基苯丙胺的测定采用的检测方法，前处理过程繁琐，检测灵敏度低，对于含量低的样品常发生假阳性或者未检出的情况。
技术实现思路
本专利技术的目的是提供一种液相色谱-高分辨质谱法用于人体尿液中甲基苯丙胺的测定方法，能够对人体尿液中痕量甲基苯丙胺的定性和定量测定，检测更准确、方便、本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.液相色谱‑高分辨质谱法用于人体尿液中甲基苯丙胺的测定方法，其特征在于步骤如下：人体尿液中的甲基苯丙胺经HLB固相萃取柱净化，用液相色谱‑高分辨质谱仪测定，外标法定量；A、试样溶液制备：量取人体尿液与水各10.0 mL，混匀；B、甲基苯丙胺的提取、净化、洗脱和浓缩：将2.00 mL样液加入到HLB固相萃取柱中，流出液弃去；依次加入5 mL碳酸氢钠‑硼酸缓冲溶液、5 mL水淋洗，流出液弃去；待空气通过HLB固相萃取柱3min；加入10 mL乙腈‑甲醇溶液，9：1，洗脱，流出速度为1 mL/min，用鸡心瓶收集全部流出液；鸡心瓶在旋转蒸发仪45℃水浴中旋至近干，在氮吹仪上使用氮气吹干；用1 mL...

【技术特征摘要】
1.液相色谱-高分辨质谱法用于人体尿液中甲基苯丙胺的测定方法，其特征在于步骤如下：人体尿液中的甲基苯丙胺经HLB固相萃取柱净化，用液相色谱-高分辨质谱仪测定，外标法定量；A、试样溶液制备：量取人体尿液与水各10.0mL，混匀；B、甲基苯丙胺的提取、净化、洗脱和浓缩：将2.00mL样液加入到HLB固相萃取柱中，流出液弃去；依次加入5mL碳酸氢钠-硼酸缓冲溶液、5mL水淋洗，流出液弃去；待空气通过HLB固相萃取柱3min；加入10mL乙腈-甲醇溶液，9：1，洗脱，流出速度为1mL/min，用鸡心瓶收集全部流出液；鸡心瓶在旋转蒸发仪45℃水浴中旋至近干，在氮吹仪上使用氮气吹干；用1mL定容液溶解残渣，过膜得到试样溶液，供液相色谱-高分辨质谱仪测定；C、液相色谱参考条件：色谱柱：AccucoreaQ柱，150mm×2.1...

【专利技术属性】
技术研发人员：赵巍巍，李忠起，王守鹏，牟善婷，卢松岩，郭伟刚，段连新，冯博，
申请(专利权)人：赵巍巍，
类型：发明
国别省市：吉林,22