一种水体中四种拟除虫菊酯类农药残留的检测方法技术

技术编号:20654038 阅读:60 留言:0更新日期:2019-03-23 06:08
一种水体中的四种拟除虫菊酯类农药残留的检测方法,包括以下步骤:将离心管先用乙酸乙酯/环已烷1:1体积比的混合液浸泡,然后进行烘干处理;预先过滤水样,将水样放入离心管内,加入正己烷/丙酮‑石油醚1∶3体积比的混合液浸泡,然后用乙腈超声提取、离心,获得水样液体;中性氧化铝柱自下而上装柱,分别按顺序将稀H2SO4、一半的水样液体,碳粉、剩余部分的水样液体,浓H2SO4倒入柱中,进行净化除水后于蒸发至干,用正乙烷定容,待分析;采用气相色谱仪,配置电子捕获检测器检测,使用毛细管气相色谱仪柱实现组分分离,设定气相色谱升温程序进行检测,外标定向量进行四种菊酯类化合物的分离及检测。本发明专利技术操作简单。

【技术实现步骤摘要】
一种水体中四种拟除虫菊酯类农药残留的检测方法
本专利技术属于测定方法
,涉及一种水体中四种拟除虫菊酯类农药残留的检测方法。
技术介绍
拟除虫菊酯(Pyrethroids)是一类具有高效、广谐、低毒和能生物降解等特性重要的合成杀虫剂。它通过接触昆虫后迅速渗入虫体,与昆虫神经系统作用从而改变神经突触膜对离子的通透性,引发昆虫持续兴奋,最后麻痹而死。相比于常用的杀虫剂,拟除虫菊酯的杀虫力能够高出1-2个数量级,击倒力强,对于农林、园艺、畜牧等地方的开冲均由良好的防治效果,而且该药物的毒性远低于有机磷的危害,在自然界易分解,在动物体内转化迅速,对于环境影响较小。因为该药物杀虫作用快、广谱性、易降解,因此广泛的应用于茶园、果园、农田等害虫的防治,是广泛应用的农药,而且在杀虫过程中它可以通过农田排水、淋雨等方式流入水体中,不仅会对地表水造成污染,若水体中的植物或鱼类产生污染,因此需要检测,但是由于环境水样中菊酯类残留量微少,需要高灵敏性的检测技术进行残留量的检测,当前常用的方法包括气相色谱法、气相色谱质谱法、高效液相色谱法、免疫分析法等多种方法。为了确保检测的准确性,所选择的方法具有较强的本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种水体中的四种拟除虫菊酯类农药残留的检测方法,其特征在于,包括以下步骤:

【技术特征摘要】
1.一种水体中的四种拟除虫菊酯类农药残留的检测方法,其特征在于,包括以下步骤:、样品容器的清洗过程:获取离心管,将离心管先用乙酸乙酯/环已烷1:1体积比的混合液浸泡3-5min,然后进行烘干处理;、水样萃取:预先过滤水样,将水样放入步骤1中的50ml离心管内,加入正己烷/丙酮-石油醚1∶3体积比的混合液浸泡5-10min,然后用乙腈超声提取25min后,3600r/min离心5min,获得水样液体;、水样液体的净化,中性氧化铝柱自下而上装柱,分别按顺序将1.5-2mg稀H2SO4、一半的水样液体,1-2g碳粉、剩余部分的水样液体,1g浓H2SO4倒入柱中,进行净化除水后于-40℃水溶旋转蒸发至干,用正乙烷定容至1.0ml,待分析;、气相色谱-电子捕获检测器检测:采用气相色谱仪,配置电子捕获检测器检测,使用毛细管气相色谱仪柱实现组分分离,设定气相色谱升温程序进行检测,以保留时间定性,外标定向量进行四种菊酯类化合物的分离及检测,气相色谱升温程序为120℃-125℃保持1-3min,15℃/min升温至260℃-270℃,5℃/min升温至320℃-330℃,保持10-12min,所述的四种拟除虫菊酯类分别是甲氰菊酯、氯氰菊酯、氰戊菊酯及溴氰菊酯的农药。2.根据权利要求1所述的一种水体中的四种拟除虫菊酯类农药残留的检测方法,其特征在于,在步骤中所述的毛细管气相色谱仪采用30m×0.25mm×0.25μm的DB-...

【专利技术属性】
技术研发人员:彭翔杨旭东王士相
申请(专利权)人:江苏赫尔斯检测技术有限公司
类型:发明
国别省市:江苏,32

网友询问留言 已有0条评论
  • 还没有人留言评论。发表了对其他浏览者有用的留言会获得科技券。

1