GC-AED的无关校正曲线法（CIC法）定量测定RDX含量制造技术

本发明专利技术公开了GC‑AED的无关校正曲线法(CIC法)定量测定RDX含量。所公开的气相色谱分析方法中所用色谱柱为HP‑5弱极性毛细管柱、进样口温度200℃、柱温箱170℃、分流比20:1、进样量0.5uL、柱流速3mL/min。AED参数为：传输线温度220℃、腔体温度250℃；所使用的检测元素为C，波长为C193nm；所使用的反应气是O2，H2；补充气He气压力为200KPa。所公开的RDX的定量检测方法是利用色谱分析方法分别对DBP和RDX进行分析，利用AED检测器对DBP和RDX的C元素进行检测，且检测波长为C193nm，以DBP的C元素含量为标准，计算出RDX的C元素含量，进而得出RDX的化合物含量。本发明专利技术的元素色谱分析方法峰形良好，化合物定量采用非自身、非含能的标样，准确度高、重复性较强。

【技术实现步骤摘要】
GC-AED的无关校正曲线法(CIC法)定量测定RDX含量
本专利技术属于火炸药
，具体涉及一种黑索金(RDX)的气相色谱-原子发射光谱法的无关校正曲线法(CIC法)定量测定方法。
技术介绍
火炸药中有机组分定性定量分析是理化检测研究者的核心工作内容之一，其中包括含能材料合成过程中的未知物定性定量以及火炸药产品配方中有机组分定量。目前，化合物中有机杂质的定性定量主要采用质谱技术(MS)、红外光谱技术(FTIR)、核磁共振技术(NMR)、色谱(GC/LC)技术等；火药中有机物的组分定量分析通常采用溶剂提取法，然后采用色谱外标法或内标法进行定量分析。但是以上技术需要利用被检测对象的化合物标准图谱或标准物质做支撑才能实现定量，在杂质化学结构不清楚、标准样品难以制备的情况下，无法实现目标物准确的定量检测。因此，需要针对传统检测方法需要自身标准物质的问题，开展无自身标样的含能材料定量检测新方法研究。目前，关于火炸药组分无自身标样定量检测还没有相关技术报道。气相色谱-原子发射光谱法(GC-AED法)采用了元素选择性检测器，其元素信号的峰面积与组分中元素的质量成正比，与元素所在的分子结构无关本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.GC‑AED的无关校正曲线法(CIC法)定量测定RDX含量，其特征在于，该方法中所用色谱柱为HP‑5弱极性毛细管柱、进样口温度200℃、柱温箱170℃、分流比20:1、进样量0.5uL、柱流速3mL/min。AED参数为：传输线温度220℃、腔体温度250℃。所使用的检测元素为C，波长为C193nm；所使用的反应气是O2，H2；补充气He气压力为200KPa。

【技术特征摘要】
1.GC-AED的无关校正曲线法(CIC法)定量测定RDX含量，其特征在于，该方法中所用色谱柱为HP-5弱极性毛细管柱、进样口温度200℃、柱温箱170℃、分流比20:1、进样量0.5uL、柱流速3mL/min。AED参数为：传输线温度220℃、腔体温度250℃。所使用的检测元素为C，波长为C193nm；所使用的反应气是O2，H2；补充气He气压力为200KPa。2.如权利要求1所述的GC-AED的无关校正曲线法(CIC法)定量测定RDX含量，以DBP为标准物，以不同浓度DBP的含C量对相应的C元素色谱峰面积作图，其特征在于，所述DBP中C的线性方程为y＝67.431x+558.129，R2＝0.9999。RDX浓度分别为420ug/mL、840ug/mL、1680ug/mL时C元素浓度的加标回收率分别为87...

【专利技术属性】
技术研发人员：苏鹏飞，刘红妮，张皋，罗西，杨彩宁，胡银，王歌杨，温晓燕，陈曼，
申请(专利权)人：西安近代化学研究所，
类型：发明
国别省市：陕西,61