一种提高高纯氯化氢中特殊杂质检测灵敏度的方法技术

本发明专利技术涉及高纯气体杂质检测领域，具体关于一种提高高纯氯化氢中特殊杂质检测灵敏度的方法；本发明专利技术方法公开的一种提高高纯氯化氢中特殊杂质检测灵敏度的方法，本方法使用并联的两根色谱柱，并且使用独立控温的柱箱，能够保证两根并联色谱柱分别所处的柱温，对各自分离的组分有利；由氦离子检测器对痕量杂质进行检测，检测限可低至1‑10ppb。此外，使用了一种高纯氯化氢色谱分析专用填料和纳米二氧化钛修饰毛细管柱，有利于电子级氯化氢中的痕量杂质的分离，本方法用氦离子检测器对氯化氢进行检测分析，灵敏度高，检测限低，杂质组分响应都呈线性，气路流程经过设计后，可以一次进样满足电子级氯化氢气体所有杂质分析需要。

【技术实现步骤摘要】
一种提高高纯氯化氢中特殊杂质检测灵敏度的方法
本专利技术涉及高纯气体杂质检测领域，具体关于一种提高高纯氯化氢中特殊杂质检测灵敏度的方法。
技术介绍
随着电子工业向着大尺寸、高集成化、高均匀性和高完整性方向的发展，要求用于单晶硅片气相抛光和外延机座腐蚀的电子级氯化氢不仅应具有99.999%以上的纯度，而且要求THC、水分和金属离子等有机杂质的含量越低越好。CN101839878A涉及一种高纯气(或电子气)中痕量气态杂质分析方法和装置。1、传统制冷方法只能测定到-60--70℃。该专利技术采用的浸渍制冷方法和降低镜面的降温速率，以增加“结露”的灵敏度。具有测试灵敏度高、消耗液氮低和制造的露点测试仪器成本低的特点。最低能测试到露点为-120--130℃(＜0.00013PPM)。方法适用于电子气中有害杂质的分析。2、常规的气相色谱方法所用的检测器，其分析灵敏度一般只有几十PPM-0.1PPM。该专利技术采用的浓缩取样方法于气相色谱分析中，对信息
的硅烷等电子气中有害杂质氧、碳等化合物进行分析。一般测试的灵敏度达到0.1-0.0001PPM。201511030856.4提供了一种电子级本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种提高高纯氯化氢中特殊杂质检测灵敏度的方法，其技术方案如下：所述的一种提高高纯氯化氢中特殊杂质检测灵敏度的方法通过对色谱进样系统、流量系统和检测器的改造实现，所述的进样系统包括样品入口、样品出口、定量管、载气入口和载气出口；六个管口逆时针方向依次排列均匀分布于同一圆周上，并且与六通阀相匹配；所述的流量系统为一种色谱柱并联分析流量系统；其包括一个进样管以及与之相连的两个并联的进样阀以及安装在进样阀之后的色谱柱组成；所述的两个色谱柱分别处于不同的控柱箱中，可以各自调节温度；其特征在于所述的色谱柱分别为填料柱和毛细管柱，使用的填料为高纯氯化氢色谱分析专用填料，所述的毛细管柱为纳米二氧化钛修饰毛...

【技术特征摘要】
1.一种提高高纯氯化氢中特殊杂质检测灵敏度的方法，其技术方案如下：所述的一种提高高纯氯化氢中特殊杂质检测灵敏度的方法通过对色谱进样系统、流量系统和检测器的改造实现，所述的进样系统包括样品入口、样品出口、定量管、载气入口和载气出口；六个管口逆时针方向依次排列均匀分布于同一圆周上，并且与六通阀相匹配；所述的流量系统为一种色谱柱并联分析流量系统；其包括一个进样管以及与之相连的两个并联的进样阀以及安装在进样阀之后的色谱柱组成；所述的两个色谱柱分别处于不同的控柱箱中，可以各自调节温度；其特征在于所述的色谱柱分别为填料柱和毛细管柱，使用的填料为高纯氯化氢色谱分析专用填料，所述的毛细管柱为纳米二氧化钛修饰毛细管柱。2.根据权利要求1所述的一种提高高纯氯化氢中特殊杂质检测灵敏度的方法，其特征在于：所述的高纯氯化氢色谱分析专用填料按照以下方案制备：按照质量份数，将10-20份的3-(乙二胺基)丙基硅胶和100-200份的甲苯加入到反应釜中，搅拌分散均匀后，控温0-10℃，将0.5-5份的2-溴-2-甲基丙酰溴和0.2-0.8份的2,2-二乙氧基三乙胺缓慢滴加到反应釜中，控温20-40℃，反应20-30h；完成反应后过滤，将硅胶粉洗涤干净后干燥；将干燥后的硅胶在反应釜中分散于80-100份的二甲基甲酰胺中，然后将0.01-0.15份的双(三苯基膦)硼氢化亚铜和0.1-0.8份的2,2-联吡啶-5,5-二甲腈溶解于10-15份的二甲基甲酰胺中，并加入到反应釜中，然后缓慢加入0.008-...

【专利技术属性】
技术研发人员：李军，陈刚，张学良，夏添，杨建成，徐建仙，张广第，吴艳军，李金娥，
申请(专利权)人：浙江博瑞电子科技有限公司，
类型：发明
国别省市：浙江,33