一种PBT中四氢呋喃含量的测定方法及其应用技术

技术编号:20654030 阅读:60 留言:0更新日期:2019-03-23 06:08
本发明专利技术提供了一种PBT中四氢呋喃含量的测定方法及其应用,本发明专利技术所提供的方法,通过检测拟合检量线,对样品中的四氢呋喃含量进行气相色谱测得峰面积后,经检量线计算,测到四氢呋喃的含量,分析PBT生产过程中产生的四氢呋喃含量,该方法分析范围较广,能从低浓度到高浓度,能够满足PBT聚合生产过程四氢呋喃分析的需求,能有效将聚合物固体中的四氢呋喃进行解析,并有效收集,保证分析的代表性,分析结果有效可靠。该方法可以应用于其他固体有机物中四氢呋喃含量的检测中。

【技术实现步骤摘要】
一种PBT中四氢呋喃含量的测定方法及其应用
本专利技术涉及四氢呋喃分析检测
,具体而言,涉及一种PBT中四氢呋喃含量的测定方法及其应用。
技术介绍
PBT,聚对苯二甲酸丁二醇酯,英文名polybutyleneterephthalate,属于聚酯系列,是由1.4-pbt丁二醇(1.4-Butyleneglycol)与对苯二甲酸(PTA)或者对苯二甲酸酯(DMT)聚缩合而成,并经由混炼程序制成的乳白色半透明到不透明、结晶型热塑性聚酯树脂。与PET一起统称为热塑性聚酯,或饱和聚酯。PBT的生产过程中,需要控制四氢呋喃的含量。四氢呋喃是一种重要的有机合成原料,而且还是性能优良的溶剂,因四氢呋喃以游离态处存在于聚合物中,想要解析出来很难。现有技术中,GBZ/T160.75-2007《工作场所空气有毒物质测定杂环化合物》可以测得气体四氢呋喃的含量,采用401单体管采集,采集样品后使用二硫化碳进行解析,四氢呋喃的检出限为5.1μg/ml,测定范围为5.1-250μg/ml;采用单体管采集,解析效率不稳定。该方法存在以下不足:(1)四氢呋喃是一类杂环有机化合物,沸点66℃,常温下能与水互溶,P本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种PBT中四氢呋喃含量的测定方法,其特征在于,包括以下步骤:(1)配置标准液,标准液浓度为C0;(2)固聚PBT树脂中四氢呋喃检测量的测定:将不同体积量的所述标准液与固聚PBT树脂样品混合,测试不同ppm浓度下四氢呋喃色谱的峰面积,拟合四氢呋喃浓度小于580ppm的低浓度四氢呋喃检量线;所述低浓度四氢呋喃检量线的方程为y=‑403.347378+64.723504x,其中,x是检测得到的峰面积,y是四氢呋喃的浓度;(3)未固聚PBT树脂中四氢呋喃检测量的测定:将不同体积量的所述标准液与未固聚PBT树脂样品混合,测试不同ppm浓度下四氢呋喃色谱的峰面积,拟合四氢呋喃浓度大于580ppm的高...

【技术特征摘要】
1.一种PBT中四氢呋喃含量的测定方法,其特征在于,包括以下步骤:(1)配置标准液,标准液浓度为C0;(2)固聚PBT树脂中四氢呋喃检测量的测定:将不同体积量的所述标准液与固聚PBT树脂样品混合,测试不同ppm浓度下四氢呋喃色谱的峰面积,拟合四氢呋喃浓度小于580ppm的低浓度四氢呋喃检量线;所述低浓度四氢呋喃检量线的方程为y=-403.347378+64.723504x,其中,x是检测得到的峰面积,y是四氢呋喃的浓度;(3)未固聚PBT树脂中四氢呋喃检测量的测定:将不同体积量的所述标准液与未固聚PBT树脂样品混合,测试不同ppm浓度下四氢呋喃色谱的峰面积,拟合四氢呋喃浓度大于580ppm的高浓度四氢呋喃检量线;所述高浓度四氢呋喃检量线的方程为y=-175+15.514680x,其中,x是检测得到的峰面积,y是四氢呋喃的浓度;(4)采用标准液进行气相色谱测试,得到的峰面积经过步骤(2)中得到的低浓度四氢呋喃检量线和步骤(3)中得到的高浓度四氢呋喃检量线进行计算,计算结果与真实值进行对比,误差在±2%;(5)取样品进行检测,通过气相色谱检测得到的峰面积,经检量线换算,经过计算n次检测结果的平均值,得到四氢呋喃的含量;其中,n≥2。2.根据权利要求1所述的PBT中四氢呋喃含量的测定方法,其特征在于,在步骤(1)中,所述...

【专利技术属性】
技术研发人员:谭湘华王龙江
申请(专利权)人:营口康辉石化有限公司
类型:发明
国别省市:辽宁,21

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