一种用于纺丝的石墨烯改性分散液的制备方法技术

本发明专利技术主要提供了一种用于纺丝的石墨烯改性分散液的制备方法。所述的分散液主要由微晶石墨、乙二醇、氢氟酸、磷酸、氢氧化钠、乙醇、树脂反应制得，其过程如下：将微晶石墨、乙二醇在耐酸容器中进行共混，将氢氟酸和磷酸进行复配，并加入上述浆料中进行超声，一段时间后加入氢氧化钠超声，制得混合浆料。将该浆料进行正反向通电后作为原液1备用。将树脂和乙醇进行共混，升温到60℃制得原液2。将原液1和原液2分别超声雾化，通到反应釜中进行反应，收集反应后的液体，即为石墨烯改性分散液。该分散液可作为乙二醇，专用于聚酯的原位合成反应。该方法制得的石墨烯改性聚酯在纺丝工艺中不堵孔、不断丝，纺制的涤纶导热导电，具有良好的力学性能。

A preparation method of graphene modified dispersion for spinning

The invention mainly provides a preparation method of graphene modified dispersion for spinning. The dispersing solution is mainly prepared by the reaction of microcrystalline graphite, ethylene glycol, hydrofluoric acid, phosphoric acid, sodium hydroxide, ethanol and resin. The process is as follows: microcrystalline graphite and ethylene glycol are blended in an acid-resistant container, hydrofluoric acid and phosphoric acid are compounded and added to the slurry for ultrasonic treatment, and sodium hydroxide is added to the slurry for ultrasonic treatment for a period of time to prepare the mixed slurry. After the slurry is electrified in the positive and negative direction, it can be used as the reserve of the original liquid 1. The resin and ethanol were blended, and the raw liquor 2 was prepared by heating up to 60 C. The raw liquor 1 and 2 were atomized by ultrasonic respectively and then reacted in the reactor. The liquid after the reaction was collected, that is, the graphene modified dispersion. The dispersant can be used as ethylene glycol for in situ synthesis of polyester. The graphene modified polyester prepared by this method does not block holes and continuously spin in the spinning process. The Polyester Spun by this method has good thermal conductivity and electrical conductivity, and has good mechanical properties.

【技术实现步骤摘要】
一种用于纺丝的石墨烯改性分散液的制备方法
本专利技术涉及一种石墨烯改性材料的制备方法，尤其是一种用于纺丝的改性分散液的制备方法。
技术介绍
石墨烯被称为“改变21世纪的材料”，据测试它是现今自然界中最强的二维材料，是普通钢铁的十倍。石墨烯具有优异的室温导热性与透光性，同时作为世界上已知的电阻率最小的材料，它还具有超强的导电性能。以上诸多的特点导致石墨烯在新能源、航天、电子、军工等领域具有很大的应用前景，成为国际上的研究热点。石墨烯作为二维材料，单层厚度仅0.34nm左右，但面积往往较大，市场产品大多为10～30μm，这种原料在纺丝工艺中极易堵塞。微晶石墨又叫土状石墨粉，无定形石墨粉，黑铅粉，属于隐晶质石墨。主要蕴藏于河北，内蒙，东北，湖南，新疆等地。经地质部门多次勘探，中国现有土状石墨20亿吨是世界储量第一。微晶石墨绝大部分为石墨碳，颜色刚灰，有金属光泽，质软，莫色硬度1-2，比重2-2.24，化学性质稳定，不受强酸碱影响，有害杂质少，铁、硫、磷、氮、钼，氢含量低，具有耐高温、传热、导电、润滑及可塑性等特点.广泛用于铸造、涂抹、电池、碳素制品、铅笔、颜料、耐火材料、冶炼、增碳剂，铸造保护渣等。规格：分为“WT”——有铁要求(俗称“电碳”)，“W”——无铁要求(俗称“铸造”)两大类，主要产品有石墨球、石墨粉、石墨粒、石墨砂，增碳剂。其规格有100目、200目、325目、800目、1200目、2000目、4000目、5000目、8000目、10000目、12000目等各种型号，防腐涂料专用、橡胶专用、润滑油专用、玻璃钢专用、油墨专用、干电池专用、减性电池专用、润滑涂料、粉末冶金专用、石墨乳专用等，也可应用于纺织行业。在石墨烯的制备过程中，经常使用氧化还原的方法，其中氧化剂不仅起到氧化的作用，还有插层的效果。本专利技术采用的复配氧化剂取代了原来的单一氧化剂，使两种效果兼具。在后续加工过程中结合了电化学的手段，使石墨烯被更进一步剥离，制得的更薄更细的产品，更有利于下游产品的使用。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供了一种用于纺丝的石墨烯改性分散液的制备方法，该方法将微晶石墨制备为改性石墨烯分散液，物料粒径小，可在纺丝工艺中使用，不影响成丝品质。本专利技术所述的一种用于纺丝的石墨烯改性分散液主要由微晶石墨、乙二醇、氢氟酸、磷酸、氢氧化钠、乙醇、树脂反应制得，其过程如下：将微晶石墨、乙二醇在耐酸容器中进行共混，将氢氟酸和磷酸进行复配，并加入上述浆料中进行超声，一段时间后加入氢氧化钠超声，制得混合浆料。将该浆料进行正反向通电后作为原液1备用。将树脂和乙醇进行共混，升温到60℃制得原液2。将原液1和原液2分别超声雾化，通到反应釜中进行反应，收集反应后的液体，即为石墨烯改性分散液。所述的一种用于纺丝的石墨烯改性分散液的制备方法，其特征在于微晶石墨的使用量为1～5g。所述的一种用于纺丝的石墨烯改性分散液的制备方法，其特征在于乙二醇的使用量为80～100g。所述的一种用于纺丝的石墨烯改性分散液的制备方法，其特征在于氢氟酸的使用量为5～10g。所述的一种用于纺丝的石墨烯改性分散液的制备方法，其特征在于磷酸的使用量为5～10g。所述的一种用于纺丝的石墨烯改性分散液的制备方法，其特征在于氢氧化钠的使用量为10～20g。所述的一种用于纺丝的石墨烯改性分散液的制备方法，其特征在于乙醇的使用量100～150g。所述的一种用于纺丝的石墨烯改性分散液的制备方法，其特征在于所用的树脂为聚酰亚胺、聚苯乙烯、聚氯乙烯中的一种或多种，使用量为2～8g。所述的一种用于纺丝的石墨烯改性分散液的制备方法，其特征在于将微晶石墨、乙二醇在耐酸容器中进行共混，将氢氟酸和磷酸进行复配，并加入上述浆料中进行超声30～60分钟，加入氢氧化钠超声30～60分钟制得混合浆料，对该浆料施加正向电压1～3分钟后再施加反向电压1～3分钟，如此循环10～50次后得到原液1。取树脂加入乙醇中，搅拌并升温到60℃，得到原液2。将两种原液分别通过超声雾化，并通入反应釜中进行反应，生成的液体即为石墨烯改性分散液。本专利技术采用复配氧化剂取代了原有体系的单一氧化剂，同时起到了氧化和插层两种效果，更有利于石墨烯的剥离。且在后续加工工艺中与电化学的手段相结合，可以制备更薄更小的石墨烯产品。最终采用雾化反应与树脂相结合，可以使石墨烯分散液更加均匀且与聚酯有较好的结合。附图说明图1为实施例2中石墨烯改性分散液的电镜照片具体实施方式本专利技术下面通过具体实例进行详细的描述，但是本专利技术的保护范围不受限于这些实施例子。实施例1：取1g微晶石墨，加入80g乙二醇中搅拌共混，取5g氢氟酸和5g磷酸共混复配，将混酸加入微晶石墨共混液中，超声搅拌30分钟，加入10g氢氧化钠，超声搅拌30分钟。对该浆料施加正向电压1分钟后再施加反向电压1分钟，如此循环10次得到原液1。取聚酰亚胺树脂2g，加入100g乙醇中，搅拌升温到60℃作为原液2。将两种原液分别通过超声雾化，并通入反应釜中进行反应，生成的液体即为石墨烯改性分散液。实施例2：取5g微晶石墨，加入100g乙二醇中搅拌共混，取10g氢氟酸和10g磷酸共混复配，将混酸加入微晶石墨共混液中，超声搅拌60分钟，加入20g氢氧化钠，超声搅拌60分钟。对该浆料施加正向电压3分钟后再施加反向电压3分钟，如此循环50次得到原液1。取聚苯乙烯树脂8g，加入150g乙醇中，搅拌升温到60℃作为原液2。将两种原液分别通过超声雾化，并通入反应釜中进行反应，生成的液体即为石墨烯改性分散液。实施例3：取3g微晶石墨，加入90g乙二醇中搅拌共混，取8g氢氟酸和8g磷酸共混复配，将混酸加入微晶石墨共混液中，超声搅拌45分钟，加入15g氢氧化钠，超声搅拌45分钟。对该浆料施加正向电压2分钟后再施加反向电压2分钟，如此循环30次得到原液1。取聚氯乙烯树脂2g，加入125g乙醇中，搅拌升温到60℃作为原液2。将两种原液分别通过超声雾化，并通入反应釜中进行反应，生成的液体即为石墨烯改性分散液。实施例4：取实施例1中的石墨烯改性分散液，加入对苯二甲酸、催化剂，进行酯化、缩聚、切粒，即可得到石墨烯聚酯母粒。将该母粒与空白聚酯切片混合、熔融纺丝，即可得到石墨烯改性聚酯纤维。表1实施例4中石墨烯纤维的力学强度本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种用于纺丝的石墨烯改性分散液的制备方法。所述的分散液主要由微晶石墨、乙二醇、氢氟酸、磷酸、氢氧化钠、乙醇、树脂反应制得，其过程如下：将微晶石墨、乙二醇在耐酸容器中进行共混，将氢氟酸和磷酸进行复配，并加入上述浆料中进行超声，一段时间后加入氢氧化钠超声，制得混合浆料。将该浆料进行正反向通电后作为原液1备用。将树脂和乙醇进行共混，升温到60℃制得原液2。将原液1和原液2分别超声雾化，通到反应釜中进行反应，收集反应后的液体，即为石墨烯改性分散液。

【技术特征摘要】
1.一种用于纺丝的石墨烯改性分散液的制备方法。所述的分散液主要由微晶石墨、乙二醇、氢氟酸、磷酸、氢氧化钠、乙醇、树脂反应制得，其过程如下：将微晶石墨、乙二醇在耐酸容器中进行共混，将氢氟酸和磷酸进行复配，并加入上述浆料中进行超声，一段时间后加入氢氧化钠超声，制得混合浆料。将该浆料进行正反向通电后作为原液1备用。将树脂和乙醇进行共混，升温到60℃制得原液2。将原液1和原液2分别超声雾化，通到反应釜中进行反应，收集反应后的液体，即为石墨烯改性分散液。2.根据权利要求1所述的一种用于纺丝的石墨烯改性分散液的制备方法，其特征在于微晶石墨的使用量为1～5g。3.根据权利要求1所述的一种用于纺丝的石墨烯改性分散液的制备方法，其特征在于乙二醇的使用量为80～100g。4.根据权利要求1所述的一种用于纺丝的石墨烯改性分散液的制备方法，其特征在于氢氟酸的使用量为5～10g。5.根据权利要求1所述的一种用于纺丝的石墨烯改性分散液的制备方法，其特征在于...

【专利技术属性】
技术研发人员：张现，张春明，陈国宝，
申请(专利权)人：上海今海新材料科技有限公司，
类型：发明
国别省市：上海,31